CN107335343B - 一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置及合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空纤维NaA分子筛膜的制备装置及方法，其将传统的反应釜通过分隔件分隔成若干供单根中空纤维载体晶化的接触通道，并根据铸膜液粘度等多个参数对接触通道的内径进行优化以使铸膜液通过类似错流过滤的方式经过中空纤维载体，避免了铸膜液中分子筛颗粒对载体的晶化影响，并通过合理的工艺设计使得在反应釜中可以依次进行晶种涂覆、载体干燥和晶化步骤，避免了中空纤维载体在移动过程中的断裂现象。

Description

一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置及合成方法
技术领域
本申请涉及一种膜合成装置及方法，具体涉及一种中空纤维分子筛膜的合成。
背景技术
在医药化工领域，无水级的有机溶剂是必不可少的，因此将有机溶剂中少量或微量的水分离，从而得到无水级有机溶剂 是制药领域中最常见也是最重要的单元过程之一。近几十年发展起来的渗透汽化膜技术由于其在分离有机溶剂中少量或微量水的过程中所固有的低能耗、不引入第三组分、排污少等优势，得到了人们的普遍认同。渗透汽化膜技术是一种以有机溶剂中组分蒸汽分压差为推动力，依靠各组分在膜中的溶解与扩散速率不同的性质来实 现混合物分离的过程。
而在众多渗透汽化膜材料中，分子筛膜作为陶瓷膜的一种，因其稳定的晶体结构和合成的孔径范围渗透汽化有机溶剂脱水方面具有极佳的竞争力。而NaA分子筛膜是最常见的渗透汽化有机溶剂脱水的分子筛膜类型，合成NaA分子筛膜常见的方法有原位合成法、二次生长法、溶胶凝胶法、堵孔法和微波合成法等多种，但是最常用的方法当属原位合成法和二次生长法。上述两种方法相比，二次生长法具有晶化速度快、晶化速度可控等优点，更有利于工业化生产。而制备NaA分子筛膜常用的载体为片式、管式和中空纤维式，但是目前工业化的仅有管式，其中片式由于膜面积较小仅适用于实验室研究，而中空纤维载体相对于管式载体具有更高的比表面积,理论上具有更好的应用潜力。
用于制备中空纤维分子筛膜的中空纤维载体为陶瓷材质的外径小，极易折断，但是现有的中空纤维分子筛膜制备工艺需经历晶种涂覆、干燥、晶化等多个步骤，而每个步骤都有各自的工艺装置，因此中空纤维载体/膜在物理位置上的迁移难免导致折断从而降低了合格率。
另外，现有的分子筛膜晶化釜往往是实验室小型反应釜的放大版，然后在其中增加一搅拌，但是在使用过程中发现其晶化过程的复杂性要远远大于实验室操作中采用的小型反应釜，其中，在大型反应釜中晶化分子筛膜，在溶液中极易原位合成分子筛颗粒，而该分子筛颗粒由于搅拌产生的涡流效应极易粘附到载体表面从而影响载体表面的晶化过程。
因此，亟待需要一种新型的中空纤维NaA分子筛膜的合成装置及合成工艺。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种中空纤维NaA分子筛膜的制备装置及方法。
其中，本发明提供的中空纤维NaA分子筛膜的制备装置如下：
一种中空纤维NaA膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜、晶种液储罐、空气加热装置、铸膜液缓冲罐，其中反应釜的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐的两端；所述的反应釜呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区、料液接触区和料液集合区，其中料液接触区被分隔件分隔成若干接触通道，单个接触通道可供单根中空纤维载体晶化成膜，其中接触通道的内径为10-16mm，所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。
需要说明的是，本发明主要针对1.2-1.8mm外径的中空纤维载体，而不同外径的载体需要配置不同内径的接触通道，但是并非是简单的载体外径越小，接触通道内径就越小的关系。而是根据载体外径、铸膜液粘度等众多已知参数对接触通道的铸膜液流体力学进行考察，以对内径、铸膜液流量等参数进行配合调节以最大化保证膜的质量。铸膜液在流经中空纤维载体表面时，由于合理的内径设计，使得粘附在晶种层/膜层的分子筛颗粒或杂质被随后流经的铸膜液冲刷掉，但是在晶种涂覆过程中涂覆的晶种由于经过干燥步骤与载体的结合力较强而不被冲刷掉。
另外，接触通道的内壁最好设置疏水涂层，使得经过晶种涂覆步骤后的内壁尽量不残留晶种，残留的晶种必然会和载体生长，降低了晶化效果。所述的疏水涂层可以选择为聚氨酯、环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂等。
优选的，晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71、V73、V75，晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72、V74、V76。
优选的，铸膜液缓冲罐通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79。优选的，新鲜铸膜液储罐中具有搅拌装置，其包括电机、搅拌轴和桨叶。而当釜体较大时，可以考虑设置多个搅拌装置，也可以设置超声装置以配合搅拌装置以使铸膜液各个界面保持均一性。而对于铸膜液的加热，可以选择在新鲜铸膜液储罐中设置电加热装置，也可以在外壁上设置夹套，通过硅油等介质对其进行加热到合适的温度。为保证晶化温度满足需要，缓冲液储罐同样可以设置电加热或夹套加热装置，而其与反应釜之间的管线应尽量缩短以避免热量减损。
优选的，铸膜液出料管线上具有三通接头，其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐、废弃铸膜液储罐通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77、阀V78。
优选的，反应釜外壁具有保温层，分隔件由不锈钢材质一体化成型。设置保温层的目的在于保证晶化温度，同样的，其可以设置额外的加热装置保证晶化温度，当然，反应釜内部具有温度测量装置。
优选的，料液接触区两侧具有固定件以将中空纤维载体固定在料液接触区内。
本发明还提供了一种中空纤维NaA分子筛膜的制备方法，具体如下：
一种合成NaA中空纤维膜的方法，其特征在于该方法包括晶种涂覆、载体干燥、载体晶化过程；其中，
所述的晶种涂覆步骤为：将NaA晶种液输送至晶种液储罐中，将中空纤维载体固定于接触通道内，打开阀门V71、V72，使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中，并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐，待达到额定的涂覆时间后，关闭阀门V71，并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程；
所述的载体干燥过程为：打开阀门V73、V74，空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥，而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理，待达到额定的干燥时间后，关闭阀门V73、V74；
所述的载体晶化过程为：在新鲜铸膜液储罐中配制含有硅源、铝源、Na2O和水的铸膜液，通过阀门V79输入铸膜液缓冲罐中，打开阀V75、阀V76、阀V78使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜中，并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐中，待达到额定的冲洗时间后，关闭阀门V78，打开阀V77以使经过晶化的铸膜液循环利用，待达到额定的一段晶化时间后，再次关闭阀V77、打开阀V78以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐中。需要说明，之所以设置清洗步骤是因为晶种液可以一定程度上残留在管线上，通过铸膜液的冲洗可以降低残留晶种液的影响，晶种液被带入到铸膜液中造成了铸膜液的污染，因此该部分铸膜液尽量不循环至铸膜液缓冲罐中。当然，在污染的铸膜液可以满足晶化需要时，所述的清洗步骤可以不需要，从而直接进行晶化以使生产成本最低。
优选的，配制晶种液的NaA分子筛颗粒粒径为0.5-2μm，一次晶种涂覆时间为10-30s，晶种涂覆步骤重复0-3次，干燥时间为6-24h。
优选的，冲洗时间为5-100s，铸膜液温度为40～150℃；一段晶化反应时间为0.5～5 h；载体晶化步骤重复0～3次。
根据本发明制备的中空纤维NaA分子筛膜，其可以用于有机溶剂脱水，所述的有机溶剂选自醇、酮、醛、酯、呋喃、吡啶中的一种。
本发明相对现有技术相比，具有以下优点：
1. 相对于传统的分子筛膜反应釜，本发明将分子筛膜分割成若干各供单根中空纤维载体晶化成膜的接触通道，通过控制接触通道的内径以及料液的流速，使得铸膜液以类似错流过滤的方式沿着中空纤维载体流动，从而使得在铸膜液中的分子筛膜颗粒以及杂质难以在粘附到载体表面从而最大程度保证了晶化程度。
2. 相对于现有中空纤维分子筛膜需要在不同的装置内完成晶种涂覆、干燥、晶化过程，本发明通过合理的工艺安排，将上述三个步骤在同一个装置内完成，避免了物理位置的移动导致中空纤维载体的断裂，又通过设置合适的容器配合，保证了铸膜液的纯净程度。
3. 采用本发明技术方案合成的中空纤维NaA分子筛膜，经过渗透汽化技术表征结果表明， 在操作温度为70℃，料液为水含量为5wt.%的乙醇/水溶液体系时，该膜的分离因子〉1000， 通量〉1.8kg·h-1·m-2，兼具有高的选择性和渗透通量。
附图说明
结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1为本发明的中空纤维NaA分子筛膜的制备装置。
图2为图1所示的反应釜的接触通道的断面俯视图。
图中，1：反应釜；1-1：料液分散区；1-2：料液接触区：1-3：料液集合区；1-4：固定件；1-5：分割件；1-6：接触通道；1-7：保温层；2：晶种液储罐；3：空气加热装置；4：铸膜液缓冲罐；5：新鲜铸膜液储罐；6：废弃铸膜液储罐；7-1：阀V71；7-2：阀V72;7-3：阀V73；7-4：阀V74；7-5：阀V75；7-6：阀V76；7-7：阀V77；7-8：阀V78；7-9：阀V79；8-1：泵P81；8-2：风机；8-3：泵P83；9-1：流量计F91；9-2：流量计F92；9-3：流量计F93；10-1：四通接头A；10-2：四通接头B；10-3：三通接头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明：
现在结合附图和实施例对本发明即进一步详细的说明。该附图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本构造，因此其仅显示与本发明有关的构成。
图1为中空纤维NaA膜的合成装置，其包括反应釜1、晶种液储罐2、空气加热装置3、铸膜液缓冲罐4，其中反应釜1的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A 10-1连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B 10-2连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐2的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐4的两端；反应釜1呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区1-1、料液接触区1-2和料液集合区1-3，料液接触区1-2被分隔件1-5分隔成若干接触通道1-6，单个接触通道1-6可供单根中空纤维载体11晶化成膜，料液接触区1-2两侧具有固定件1-4以将中空纤维载体固定在料液接触区内，接触通道1-6的内径为16mm，合成装置用于1.5mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。
晶种液进料管线上具有阀V71 7-1、泵P81 8-1 和流量计F91 9-1，热空气进料管线上具有阀V73 7-3、风机 8-2和流量计F92 9-2 ，铸膜液进料管线上依次具有阀V75 7-5、泵P83 8-3 和流量计F93 9-3 ，晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72 7-2 、V74 7-4 、V76 7-6 。铸膜液缓冲罐 4通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐 5 连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79 7-9。铸膜液出料管线上具有三通接头10-3，其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐 4 、废弃铸膜液储罐 6 通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77 7-7、阀V78 7-8。反应釜外壁具有保温层 1-7 ，分隔件1-5由不锈钢材质一体化成型。
采用上述步骤制备中空纤维NaA分子筛膜的方法如下：
1．晶种液配制
将自制的NaA分子筛颗粒（平均粒径1um）与水混合制备晶种液浓度为（1 wt.%）的晶种液，并经超声、搅拌处理10min后输入至晶种液储罐中。
2．晶种涂覆
将中空纤维载体（氧化铝材质，外径1.5mm）经过浸泡、干燥后固定在反应釜的固定件上。打开阀门V71、V72，使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中，并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐，30s后，关闭阀门V71，并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程。
重复涂覆步骤1次。
3.载体干燥
打开阀门V73、V74，空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥，而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理，12h后，关闭阀门V73、V74。
重复涂覆步骤和载体干燥1次。
4.铸膜液配制
将偏铝酸钠加入氢氧化钠和去离子水充分搅拌，形成铝溶液，澄清后加入硅酸钠，强烈搅拌后形成制备NaA分子筛膜的制膜液。其制膜液原料的摩尔比按A12O3:SiO2:Na2O:H2O=1:2:2:120，设定加热温度为60℃。通过阀门V79 7-9输入铸膜液缓冲罐4中
5. 载体晶化
打开阀V75 7-5、阀V76 7-6、阀V78 7-8使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜1中，并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐6中，待达到20s的冲洗时间后，关闭阀门V78 7-8，打开阀V77 7-7 以使经过晶化的铸膜液循环利用，待达到4h后，再次关闭阀V77 7-7、打开阀V78 7-8 以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐6中。
重复载体干燥和载体晶化步骤1次。
6. 后处理
将晶化后的NaA分子筛膜从反应釜中取出，用去离子水冲洗多次，并在水中浸泡3h后放入烘箱烘干备用。
7. 性能表征
经过渗透汽化技术表征结果表明， 在操作温度为70℃，料液为水含量为5wt.%的乙醇/水溶液体系时，该膜的分离因子1550， 通量为1.9kg·h-1·m-2。
以上所述仅为本发明的最佳实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明的原则和精神之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种中空纤维NaA分子筛膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜（1）、晶种液储罐（2）、空气加热装置（3）、铸膜液缓冲罐（4），其中反应釜（1）的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A（10-1）连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B（10-2）连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐（2）的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐（4）的两端；所述的反应釜（1）呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区（1-1）、料液接触区（1-2）和料液集合区（1-3），其中料液接触区（1-2）被分隔件（1-5）分隔成若干接触通道（1-6），单个接触通道（1-6）可供单根中空纤维载体（11）晶化成膜，其中接触通道（1-6）的内径为10-16mm，所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜。
2.根据权利要求1所述的装置，其中晶种液进料管线、热空气进料管线和铸膜液进料管线上依次具有阀V71（7-1）、V73（7-3）、V75（7-5），晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72（7-2）、V74（7-4）、V76（7-6）。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于铸膜液缓冲罐（4）通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐（5）连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79（7-9）。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于铸膜液出料管线上具有三通接头（10-3），其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐（4）、废弃铸膜液储罐（6）通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77（7-7）、阀V78（7-8）。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于反应釜外壁具有保温层（1-7），分隔件（1-5）由不锈钢材质一体化成型。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于料液接触区（1-2）两侧具有固定件（1-4）以将中空纤维载体固定在料液接触区内。
7.一种根据权利要求4所述的合成装置合成NaA中空纤维膜的方法，其特征在于该方法包括晶种涂覆、载体干燥、载体晶化过程；其中，所述的晶种涂覆步骤为：将NaA晶种液输送至晶种液储罐（2）中，将中空纤维载体固定于接触通道（1-6）内，打开阀门V71、V72，使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中，并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐，待达到额定的涂覆时间后，关闭阀门V71，并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程；所述的载体干燥过程为：打开阀门V73、V74，空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥，而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理，待达到额定的干燥时间后，关闭阀门V73、V74；所述的载体晶化过程为：在新鲜铸膜液储罐（5）中配制含有硅源、铝源、Na2O和水的铸膜液，通过阀门V79（7-9）输入铸膜液缓冲罐（4）中，打开阀V75（7-5）、阀V76（7-6）、阀V78（7-8）使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜（1）中，并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐（6）中，待达到额定的冲洗时间后，关闭阀门V78（7-8），打开阀V77(7-7)以使经过晶化的铸膜液循环利用，待达到额定的一段晶化时间后，再次关闭阀V77（7-7）、打开阀V78（7-8）以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐（6）中。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于配制晶种液的NaA分子筛颗粒粒径为0.5-2μm，一次晶种涂覆时间为10-30s，晶种涂覆步骤重复0-3次，干燥时间为6-24h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于冲洗时间为5-100s，铸膜液温度为40～150℃；一段晶化反应时间为0.5～5 h；载体晶化步骤重复0～3次。
10.根据权利要求8所述的方法制备的中空纤维分子筛膜在有机溶剂脱水方面的应用，所述的有机溶剂选自醇、酮、醛、酯、呋喃、吡啶中的一种。
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