CN107335260B - 袋状过滤元件、对液体进行吸附过滤的装置、方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及袋状过滤元件(20)、并涉及含装有该过滤元件以对液体进行吸附过滤、预涂覆过滤或者吸附层析的装置、并涉及所述装置的应用以对物质混合物进行分离，尤其是对反应产物净化。

Description

袋状过滤元件、对液体进行吸附过滤的装置、方法及应用
技术领域
本发明涉及用于液体的吸附过滤、用于预涂覆过滤或者用于吸附层析的袋状过滤元件以及容装该过滤元件的装置，还涉及该装置的用于分离物质混合物并尤其用于净化反应产物的用途。
背景技术
已知通过吸附过滤、过滤吸附、预涂覆过滤或者吸附层析来净化反应产物。
根据A.Wust、Rompp online、Georg Thieme Verlag KG、Stuttgart，2016，过滤吸附指的是这样的过程，即，如果将待分离的混合物溶解在合适的溶剂中，并让该溶剂通过吸附剂过滤而使得该吸附剂仅留下一种成分，那么可以将两种化学性不同的物质因其不同的吸附能力而彼此分离。过滤吸附因其选择性而与普通吸附不同，该选择性通过挑选可选的溶剂和相应的吸附剂来实现。因此，该过程的特征在于吸附剂被初始地引入到过滤壳体中。与该技术密切相关的是所谓的预涂覆过滤，其中助滤剂(例如硅藻土)被添加到待过滤的未过滤物流。然后，通过将助滤剂刻意地固位在仅允许液体透过的过滤元件表面上，来完成过滤元件表面上的实际过滤层的构造。在过滤过程中，包含助滤剂的松散的滤饼由此形成，其将待分离的杂质留住，从而液体分散介质能够作为纯净的过滤液流放。层析基本上区别于吸附过滤之处在于所用固定相(吸附剂)的更高的分离效率以及在例如要从吸附剂相继地洗脱多种产物情况下的产物组分收集。
通常使用的过滤装置包括容器，该容器在其内部中容装有水平地布置的由可穿透材料制成的板作为实际过滤件，吸附剂或者助滤剂被施加至该过滤件。
在小型试验工厂或者生产的规模下的所有这些过程所伴随的问题是，在过程结束时，需要人工将吸附剂或者助滤剂从过滤壳体移除，这让工作人员遭到暴露(尤其是在使用有机物、容易挥发的溶剂的情况下)，并还意味着在人体工程学范畴上不利的活动(该活动对工作人员是沉重的负担，还会造成长期的健康损害)。
发明内容
本发明的目的在于提供在小型试验工厂或者生产的规模下用于吸附过滤液体、用于预涂覆过滤或者用于吸附层析的装置，其中，该装置没有现有技术中已知的上述装置缺陷或者所述缺陷被显著地减小。
该目标根据本发明通过独立权利要求中限定的主题来实现。优选的实施例在从属权利要求中限定，并在下文得到更加详细地解释。本发明现对于现有技术的极大优势可以被认为是，在根据本发明的装置中，吸附剂或者助滤剂被定位在袋状过滤元件中，该过滤元件通过夹持环固定在过滤壳体中，当完成过滤时，该袋状过滤元件与位于其中的吸附剂一起借助于提升机从过滤元件移除并送去处置。
本发明意义上的液体是可以在大气压或者次气压下在溶剂中过滤的物质溶液或者物质混合物，还可以含有固体或者液体成分或者杂质，这些成分或者杂质不能溶解于溶剂中或者能与溶剂混溶。
根据本发明的袋状过滤器元件(20)包括侧壁(2)和基座部分(1)，其形状和尺寸大致对应于所使用的过滤壳体的内部的形状和尺寸。侧壁(2)优选地由大致矩形的制造件形成，该制造件的两个对边优选地通过搭接缝由至少一条接缝(优选地通过两条或者三条接缝)缝合以形成管件，其中基座部分(优选地为大致圆形)以相应的方式缝到管件中。
在备选实施例中，侧壁(2)还通过单片管状织物制成，基座部分(1)仍被缝到其中。
袋状过滤元件可以由现有技术已知的用于生产过滤织物的任何标准材料制成，尤其是塑料，例如聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯或者聚丙烯腈。
合适的聚酯事实上是所有传统的长丝形成的聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚(环己烷-1,4-二甲醇对苯二酸酯)等、以及共聚多酯；然而，优选的是聚对苯二甲酸乙二醇酯。可以采用的聚酰胺可以类似地事实上为所有传统的长丝形成的聚酰胺，例如尼龙6、尼龙66、聚间苯二甲酰间苯二胺等、以及共聚多酰胺。
在这些材料分类中，优选的是高韧性材料。
在本申请中，“高韧性”是指所使用的长丝纱线为至少约40-60厘牛/特克斯(cN/tex)或者更多。
过滤材料尤其优选地包括高韧性聚酯织物，其基重介于100g/m2和300g/m2之间、优选地介于150g/m2和250g/m2、尤其优选地介于180g/m2和220g/m2，经纱的撕裂强度为2000n/5cm至3000N/5cm(经纱)、优选地为2200N/5cm至1800N/5cm、尤其优选地为2400N/5cm至2600N/5cm，并且纬纱的撕裂强度为1700n/5cm至2700N/5cm(经纱)、优选地为1900N/5cm至2500N/5cm、尤其优选地为2100N/5cm至2300N/5cm。
过滤材料尤其优选地包括聚乙烯对苯二酸酯。
术语“包括”在本文的含义中是指材料包含90％或者更多、优选地95％或者更多、尤其优选地99％或者更多的认作制造材料的组合物的类别或者物质。
为了将袋状过滤元件(20)从过滤壳体(11)移除，运送带(3)被附接至其外部，在运送带的端部处设有运送环圈(4)以便附接至提升机。运送环圈(4)例如通过将运送带(3)在过滤元件的边缘上方朝着外部或者朝着内部折叠，然后将如此形成的两条传送环圈臂部以彼此接触的方式紧固(优选地通过缝合)。
如此来实现用提升机移除根据本发明的过滤元件(20)，即，直接地附接至提升机(优选地附接至吊钩)，或者借助于另一负载悬挂器件(诸如例如为提升梁之类，尤其是四点提升梁)。这种提升梁对本领域技术人员来说是已知的，并可从市场上购买到。
运送带(3)由抗撕裂材料制成，该材料基本上选自上文所描述的用于过滤织物的那些材料，但优选地选自聚酯。
对于运送带，优选的是使用扁平材料，例如尤其是由编织材料制成的带，诸如编织聚酯或者尼龙之类，尤其是聚酯。用于大约150cm至250cm的袋状过滤元件的给定外周的带的宽度范围是2cm至10cm、优选地2.5cm至8cm、特别优选地为3cm至4cm。在此，透明的带的断裂强度为7000N或者更大、优选地为8000N或者更大、尤其优选地为9500N或者更大，并且基重为500g/m2至1800g/m2、优选地为750g/m2至1500g/m2、尤其优选的是1000至1200g/m2。
在优选实施例中，运送带(3)设有导电纤维以防止静电电荷，例如如DE3938414A1中所描述的那样。
袋状过滤元件(20)利用夹持环(19)固定在过滤壳体的内部，该夹持环可拆卸地紧固在袋状过滤元件的内部并处于其上边缘处，并且该夹持环的外周例如可以借助于夹持螺钉(32)而增大，并由此固定过滤元件并防止未过滤物溢出过滤元件的边缘。夹持环(19)可以具有圆形或者柱形的外部周边，优选地具有柱形的周边。
袋状过滤元件(20)优选地在其外部或者内部(优选地在其外部)在上边缘上设有密封条(5)，该密封条用于加强过滤元件(20)并改善夹持环(19)的密封。
对于密封条(5)来说，优选的是使用扁平材料，在执行根据本发明的工艺时，该扁平材料基本上接触用于将过滤元件(20)固定在过滤壳体(11)内部的夹持环的整个宽度。密封条(5)优选地由橡胶、硅胶或者编织聚酯或者尼龙材料制成。密封条(5)优选地由编织材料制成。
尤其优选地，密封条(5)基本上(尤其优选地整体上)包括制成传送带(3)的同一材料。令人惊奇的是，由此可以以简化的方式制造将足够的机械强度、在借助于夹持环(19)将过滤元件(20)安装在过滤壳体过程中的非常好的可操作性、以及高穿透性彼此接合的过滤元件。
所使用的过滤壳体(11)本身是已知的，并且可从市场上购买到。它包括竖立的、柱形的、带盖的容器，该容器容装一个或者多个过滤元件，并且在该容器中，液体可穿透的中间板(12)将未过滤物空间(21)与下部分中的过滤物空间(13)分离，所述板具有辐条轮、网格、筛盘或者类似物的形式。中间板(12)确保过滤元件(20)保持与底板(14)一定程度上的分离，从而完全确保液体的通行。过滤空间被带有一体式出口连接件(15)的碗状底板(14)朝底部密封住。入口连接件(16)优选地居中地穿行通过壳体盖(17)。轴向作用的环密封件在边缘区域中布置在壳体的柱形上部分和盖之间，并介于壳体的上部分与中间板之间，还介于中间板和基板之间，从而所有四个壳体部分彼此抵靠着密封住并能够通过布置在周边上的夹持螺钉彼此张紧，从而壳体也在压力下是不透流体的。
在优选的实施例中，另一过滤元件(40)例如市面上有售的过滤板或者深度过滤层被安装在袋状过滤元件(20)和中间板(12)之间以改善过滤性能，所述过滤板或者深度过滤层优选地由涂覆有硅藻土或者珍珠岩的纤维素或者由过滤织物制成的圆形织物片制成，其优选地由与根据本发明的袋状过滤元件(20)相同的材料制成。
合适的吸附剂或者助滤剂都是标准的已知的吸附剂、助滤剂和层析材料，诸如例如为硅胶、硅藻土、氧化铝、
Figure GDA0003072745590000051
微结晶纤维素、活性碳或者焦炭、炭黑和合成多孔吸附树脂(例如
Figure GDA0003072745590000052
XAD)或者适于反相层析(所谓的“RP胶”)的支持材料。
所使用的吸附剂优选地为硅胶或者氧化铝，尤其优选地是硅胶。合适的助滤剂还是珍珠岩、木炭和锯屑。
吸附剂或者助滤剂是粉状的。颗粒大小和颗粒大小分布被选择，以便在一方面，存在足够大的表面以供未过滤物和吸附剂或助滤剂快速接触，但在另一方面，保留了可容易过滤性，即，在流经粉末期间没有建立起过高的压力。因此，本领域技术人员将能够基于其常用的专业常识以简便的方式(如果需要，还辅助有一些初级试验)来确定合适的颗粒大小和颗粒大小分布。
通过筛分分析，吸附剂优选地具有平均颗粒大小为，50至200μm、优选地为50至150μm并尤其约80至120μm。优选地，最大颗粒尺寸为小于500μm。
吸附剂优选地没有微粒含量或者仅有小的微粒含量(颗粒尺寸小于5μm)。
在根据本发明的工艺中，袋状过滤元件(20)内的吸附剂或者助滤剂优选地具有松散层(18)的形式，未过滤物流经该松散层。
进行根据本发明的工艺的温度优选地介于-10至60℃之间、优选地在0至40℃之间并尤其在15至35℃之间。它可以在大气压力或超气压下进行，优选地在1至20bar的压力下进行，更加优选地在2至15ba的压力下进行，尤其优选地在4至8bar的压力下进行。
附图说明
本发明的示意性实施例将参照附图更加详细地解释，在附图中：
图1示出了袋状过滤元件的透视图；
图2示出了根据本发明的装置的最重要部件的竖直剖面；
图3示出了夹持环的优选实施例的平面视图；
图4示出了夹持环的优选实施例的内部视图；
图5示出了用于打开和关闭夹持环的双轴。
具体实施方式
具体而言，图1示出了袋状过滤元件，其具有管状侧壁(2)，该侧壁从圆形基座部分(1)以恒定的半径向上延伸，其特征在于，两个运送带(3)，每条运送带从侧壁(2)的一侧经由基座部分(1)延伸至袋的外侧壁的相对侧并在基座部分的中心处相交，所述运送带的端部形状被设定为形成运送环圈(4)，所述运送带还在过滤元件的上边缘处由在侧部分的外侧表面上的整个边缘上延伸的密封条(5)连接。传送环圈(4)被设计成使得运送带(3)朝着外侧折叠在过滤元件的边缘之上，并且由此形成的两条运送环圈臂部以彼此接触的方式附接。
图2所描绘的装置包括带有壳体盖(17)的过滤壳体(11)、碗状基板(14)和液体可穿透的中间板(12)，其将过滤壳体分成未过滤物空间(14)和过滤物空间(13)。袋状过滤元件(20)借助于夹持环(19)以密封的方式可拆卸地固定在过滤壳体的内部中处于密封条(5)的高度处，并且其底侧安装在中间板(12)上。具有松散层(8)的形式的吸附剂或者助滤剂位于袋状过滤元件的内部。未过滤物通过被安装在壳体盖(17)中的未过滤物入口(16)供给至过滤元件，并且过滤物通过被安装在基板(14)中的过滤物出口(15)抽离。
在优选实施例中，另一盘状过滤板，优选地深度过滤层(40)，位于袋状过滤元件(20)与中间板(12)之间。
图3中描绘的夹持环包括两个半环(30、30’)，这两个半环分别在其端部处借助于一个夹持螺钉(32、32’)以可拆卸的方式经螺纹连接在一起，并且每个夹持螺钉在其端部处分别延伸到加强件(31、31’)中，该加强件设有沿周向延伸的孔以便容纳夹持螺钉(32、32’)。所述孔分别设有内螺纹，其在每一个半环中以相同的方向延伸，并在另一个半环中以与内螺纹相反的方向延伸。位于其中的夹持螺钉(32、32’)被设计成双轴，该双轴的端部设有沿相反方向延伸的螺纹，并且设有多边形螺母(优选为六角螺母)，并因此能够借助于扳手调整。
图4示出了优选夹持环的内侧的详细视图，更具体地说，两个半环的加强件(31、31’)接纳夹持螺钉(32)，并且每个加强件设有沿着周边方向延伸的孔。
图5示出了具有双轴形式的夹持螺钉(32)的优选实施例，该双轴的端部设有沿着相反方向延伸的螺纹部(33、34)，并设有六角螺母(35)并因此能够借助于扳手调整。
本发明还涉及根据本发明的装置的用于液体的吸附过滤、用于过滤吸附、用于预涂覆过滤或者用于通过吸附层析对物质混合物进行层析分离的应用，还涉及用于对液体进行层析过滤的工艺。
本发明还涉及根据本发明的装置的应用，用于通过吸附层析对物质混合物进行层析分离，尤其是用于反应产物的净化，优选地在试验工厂或者规模生产时。
本发明还涉及用于对液体进行吸附过滤的工艺，其特征在于，在根据本发明的装置中，将与溶剂一起形成为膏体的吸附剂(优选为硅胶)以松散层(18)形式初始地引入过滤元件(20)中，随后供给入在溶剂中的物质混合物的溶液，之后在1至20bar的压力范围下供给入洗脱液，其中，洗脱液的一个或者多个组分从过滤物空间(13)移除。在备选实施例中，将具有干燥的形式的吸附剂以松散层(18)的形式初始地引入并在装置中与溶剂形成膏体或者用溶剂弄湿，优选地与未过滤物自身形成膏体或者用未过滤物弄湿。
根据本发明的工艺优选地用作合成产物的净化，其中被溶解在溶剂中的初产物或者在另一工艺中预净化的产物在根据本发明的装置中通过过滤吸附、吸附过滤、预涂覆过滤或者吸附层析(优选地通过过滤吸附或者吸附过滤)除去了不期望的杂质或者副产物。
应用示例
根据本发明的装置在根据本发明的工艺中的应用在下文中以非限制本发明的示例的方式更加详细地解释。
根据DE10151300A1中披露的工艺，3,4,5-三氟苯酚与2-(4-溴-2，6-二氟苯基)-5，6-二氢-4H-1，3-二硫杂六环-1-鎓-三氟甲烷磺酸盐反应以生成5-溴-2-[二氟-(3,4,5-三氟本氧基)甲基]-1,3-二氟苯，并且在180kg的正庚烷中有70kg的初产物(在水性再加工之后获得)。在图2中描绘的根据本发明的装置包括安装在深度过滤层(
Figure GDA0003072745590000081
KD3)(40)上的直径为58.5cm、高度为52.5cm的过滤元件(20)，该过滤元件填装有125kg硅胶的松散层(18)(颗粒大小为0.063mm-0.2mm，Merck KGaA，Darmstadt)。当壳体盖(17)关闭时，首先230kg正庚烷经未过滤物入口(16)泵送，并同时在过滤物出口(15)处以实现松散层(18)在整个操作过程中被溶剂覆盖这一效果的速度被抽离。随后，初产物的溶液以相应的方式被泵送通过装置，并且200kg过滤物在过滤物出口(15)处收集。松散层用300kg正庚烷冲洗，然后所组合的过滤物(500kg)在真空中蒸发，并且产物被再结晶处理一次以便进行最后的净化。
为了让根据本发明的装置变空，将80kg异丙醇以上文所描述的方式泵送通过硅胶，以便移除杂质并送去处置。然后，硅胶在氮气流中吹干，其中，氮气在压力下通过未过滤物入口(16)供给至装置，并通过过滤物出口(15)排放。当干燥完成时，壳体盖(17)打开，夹持环(19)被移除，过滤元件(20)以及位于其中的硅胶借助于运送环圈(4)附接至四点提升梁并利用提升机在该提升梁上从过滤壳体(11)移除。

Claims (14)

1.一种由高韧性过滤织物制成的袋状过滤元件，该过滤元件具有以恒定的半径从圆形基座部分(1)向上延伸的管状侧壁(2)，其特征在于，所述过滤元件具有两条至四条运送带(3)，每条所述运送带从所述袋的外侧壁的一侧经由所述基座部分延伸至所述袋的外侧壁的相对侧并在所述基座部分的中心处相交，所述运送带的端部被成形为形成运送环圈(4)，其还通过在所述侧壁(2)的外侧表面上沿着整个边缘延伸的密封条(5)连接在所述过滤元件的上边缘处，其中，所述运送环圈(4)如此形成，即，将所述运送带(3)朝向内侧或者朝向外侧折叠到所述过滤元件的边缘之上，并将如此形成的两条运送环圈臂部彼此接触。
2.根据权利要求1所述的袋状过滤元件，其中，所述运送带(3)由聚酯制成。
3.根据权利要求1或2所述的袋状过滤元件，其中，所述密封条(5)由与所述运送带(3)相同的材料制成。
4.根据权利要求1或2所述的袋状过滤元件，其中，所述过滤织物的材料包括高韧性聚酯。
5.根据权利要求4所述的袋状过滤元件，其中，所述过滤织物的材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯。
6.根据权利要求5所述的袋状过滤元件，其中，所述过滤织物的材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯。
7.一种用吸附剂或者助滤剂对液体进行吸附层析、吸附过滤或者预涂覆过滤的装置，该装置位于过滤壳体(11)中，所述装置借助于液体可穿透的中间板(12)分成容纳一个或者多个过滤元件的未过滤物空间(21)和过滤物空间(13)，其中，所述过滤物空间(13)由碗状基板(14)形成，所述基板被布置成与所述中间板(12)平行并具有过滤物出口(15)，而用于待过滤的介质的未过滤物入口(16)经壳体盖(17)通入所述壳体的上部分中，其特征在于，具有松散层(18)的形式的吸附剂或者助滤剂能够被填装到根据权利要求1至6中任一项所述的袋状过滤元件中，所述过滤元件借助于夹持环(19)可拆卸地固定在所述过滤壳体(11)的内部，并经其底侧安装在所述中间板(12)上，待过滤的液体能够在所述未过滤物空间(21)中被供给到所述过滤元件，并且液体过滤物能够从所述过滤元件在所述过滤物空间(13)中移除。
8.根据权利要求7所述的装置，其中，所述夹持环(19)包括两个半环(30、30’)，每个所述半环在其端部处以可拆卸的方式借助于一个夹持螺钉(32、32’)经螺纹连接在一起，并且每个所述半环在其端部处延伸到加强件(31、32’)中，所述加强件设有沿着周向延伸的孔以容纳所述夹持螺钉，其中，每个所述孔设有内部螺纹，其在每个所述半环中沿着相同的方向延伸并在另一个所述半环中沿着与所述内部螺纹相反的方向延伸，并且其中，所述夹持螺钉被设计成双轴，该双轴的端部设有螺纹部(33、34)，所述螺纹部沿着相反的方向延伸，并且该双轴的端部设有多边形螺母(35)从而能够借助于扳手调节。
9.根据权利要求7或8所述的装置，其中，一个或者更多个盘状过滤元件(40)安装在所述袋状过滤元件(20)和所述中间板(12)之间。
10.根据权利要求7或8所述的装置，其中，所述装置含装有松散层(18)的形式的吸附剂或者助滤剂。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的装置的应用，用于液体的吸附过滤、用于过滤吸附、用于预涂覆过滤或者用于通过吸附层析将物质混合物进行层析分离。
12.根据权利要求11的应用，用于对反应产物进行净化。
13.一种用于对液体进行吸附过滤的方法，其特征在于，在根据权利要求7至10中的任一项所述的装置中，与溶剂形成为膏体的吸附剂，初始地以松散层(18)的形式被引入到所述过滤元件(20)中，随后在溶剂中的物质混合物的溶液被供给入，然后洗脱液以处于1至20bar范围中的压力被供给入，其中，所述洗脱液的一个或者多个组分从所述过滤物空间(13)移除。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所使用的所述吸附剂是硅胶。
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