CN107334749A - 一种载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中,制得聚乙烯醇溶液；称壳聚糖溶解于去离子水中，滴加3滴乙酸制得澄清的壳聚糖溶液；取S2中的壳聚糖溶液滴加到的S1中的聚乙烯醇溶液中制得PVA‑CS的前驱体溶液；取一粒卡托普利片,溶解于去离子水中，取上层清液，滴加至所述S3前驱体溶液中并搅拌，制备纺丝溶液；将S4中得到的纺丝溶液采用静电纺丝技术制得载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维。本发明提供了最适宜制备载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维的原料配比和制备条件，利用静电纺丝技术制备载卡托普利的聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维，结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短，制备的纳米纤维能稳定缓释、生理相容性好。

Description

一种载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种载有药物的纳米纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖(CS)具有止痛、止血、减小疤痕、良好的生理相容性和生物可降解性等优异性能。但由于它所形成的膜较脆，力学性能不好，因而常采用与其他生物可降解高分子材料相结合。
卡托普利(CPL)是一种广泛应用于临床的抗高血压药物，能有效抑制血管紧张素转化酶活性。但由于其半衰期较短，而且在肠内不稳定，吸收易受食物的影响等而减弱其治疗效果。大量报道将药物缓释体的研究作为一种有效方法，用于提高药物生物利用度。有关卡托普利衍生物合成、缓释微球的制备有见报道,但卡托普利微球制剂易于出现药物突释现象，且制备过程中要使用毒性较大的甲醛，而且直接添加药品卡托普利所纺制得的纳米纤维，可以看出有很多块状，纤维成形不好。
静电纺丝是一种简单低成本的连续制作纳米纤维的方法。静电纺丝制得的纳米纤维有很多良好性能，在生物医药等方面应用广泛。
发明内容
针对上述所涉及的问题，本发明的目的是提供一种能稳定缓释、生理相容性好的纳米纤维制备方法，具体为载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的制备方法。
本发明以聚乙烯醇(PVA)-壳聚糖(CS)为载体，把药物卡托普利片载到上面。卡托普利由于其半衰期较短，而且在肠内不稳定，吸收易受食物的影响等而减弱其治疗效果，而聚乙烯醇(PVA)-壳聚糖(CS)可以一定程度上保护卡普托利，而且聚乙烯醇(PVA)-壳聚糖(CS)可以降解。
由此，本发明的制备方法应用静电纺丝技术，以卡托普利片Captopril(CPL)为模型药物，以生物可降解的聚乙烯醇(PVA)-壳聚糖(CS)为高分子材料载体制备CPL/PVA-CS载药纳米纤维。由于主体纤维为生物可降解材料，在人体环境中降解后，纳米纤维中的药物卡托普利片CPL继续发挥药用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将0.5g-2g聚乙烯醇(PVA)颗粒加入到9mL去离子水中,充分溶胀后，放入磁力搅拌器上进行水浴搅拌，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液；
S2：称取0.1g-0.2g壳聚糖(CS)溶解于10mL去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，制得澄清的壳聚糖溶液；
S3：取2mL S2中的壳聚糖溶液滴加到的S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液；
S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至所述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液；
S5：将S4中得到的纺丝溶液采用静电纺丝制得载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
作为优选，所述步骤S1中的水浴温度为80℃，保温时间为3h。
作为优选，所述步骤S2中的磁力搅拌器中搅拌1h。
作为优选，所述步骤S5中的静电纺丝的环境温度为20℃-30℃，相对湿度为30％-50％。
作为优选，所述步骤S5中的静电纺丝包括：将步骤S4中配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm、容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；打开流量泵调节纺丝流量，待纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝；结束后，把高压电源调零并切断电源，取下接收板上的铝箔和纳米纤维的膜。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，接收板和针头之间的距离调节范围为10-20cm。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，电压调节范围为10-20kv。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，流速设定范围为0.3-2mL/h。
与现有技术相比，本发明提供了最适宜制备载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的原料配比和制备条件，然后利用静电纺丝技术直接制备载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维，结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短，制备的载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维能稳定缓释、生理相容性好。
附图说明
图1是本发明利用静电纺丝技术制备载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的扫描电镜图。
图2是本发明利用静电纺丝技术制备的载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维在傅里叶红外光谱仪上的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步S1：将1g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.1g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压12.5kv，流速为1ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
实施例2
第一步S1：将1g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.1g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压12.5kv，流速为0.5ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
实施例3
第一步S1：将1g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.1g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压20kv，流速为1.5ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
实施例4
第一步S1：将1.5g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.2g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压12.5kv，流速为1ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
实施例5
第一步S1：将1.5g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.2g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压12.5kv，流速为0.5ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
实施例6
第一步S1：将1.5g聚乙烯醇颗粒加入到9ml去离子水中,充分溶胀后，放在磁力加热搅拌器上进行水浴加热搅拌，水浴温度为80℃，并保温3h，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液。
第二步S2：再称0.2g壳聚糖溶解于10ml去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，直到溶液澄清。
第三步S3：取2ml S2中的溶液滴加到的上述S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液。
第四步S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，进行搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至上述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液。
第五步S5：控制制备环境温度在20℃-30℃左右，相对湿度在30％-50％左右。将第四步S4得到的溶液进行静电纺丝，接收板和喷丝头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压20kv，流速为1.5ml/h，通过静电纺丝可得到载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
图1是本发明利用静电纺丝技术制备载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的扫描电镜图。从图1中可以看出通过静电纺丝制得了载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
图2是本发明利用静电纺丝技术制备的载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维在傅里叶红外光谱仪上的示意图。从纯PVA/CS共混纺的纤维膜红外光谱图与载有CPL的PVA/CS共混纺的纤维膜红外光谱图对比，可以看出，其中卡托普利由于C-H键的伸缩振动在2950cm-1处显示吸收带；-COOH键的伸缩振动在1725cm-1处显示吸收带；酞胺键的伸缩振动在1590cm-1处产生吸收带；S-H键的摇摆振动在852cm-1处显示吸收带，证明药物CPL已经成功与PVA/CS相混。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将0.5g-2g聚乙烯醇(PVA)颗粒加入到9mL去离子水中,充分溶胀后，放入磁力搅拌器上进行水浴搅拌，直到溶液不再含有微小颗粒，制得透明的聚乙烯醇溶液；
S2：称取0.1g-0.2g壳聚糖(CS)溶解于10mL去离子水中，然后滴加3滴乙酸，放在磁力搅拌器上，在常温下进行搅拌，制得澄清的壳聚糖溶液；
S3：取2mL S2中的壳聚糖溶液滴加到的S1中的聚乙烯醇溶液中，制得PVA-CS的前驱体溶液；
S4：取一粒卡托普利片,溶解于10ml去离子水中，搅拌2h，取2ml上层清液，滴加至所述S3前驱体溶液中并搅拌1h，制备纺丝溶液；
S5：将S4中得到的纺丝溶液采用静电纺丝制得载卡托普利的聚乙烯醇-壳聚糖纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤S1中的水浴温度为80℃，保温时间为3h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述步骤S2中的磁力搅拌器中搅拌1h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤S5中的静电纺丝的环境温度为20℃-30℃，相对湿度为30％-50％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤S5中的静电纺丝包括：将步骤S4中配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm、容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用铝箔覆盖；打开流量泵调节纺丝流量，待纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝；结束后，把高压电源调零并切断电源，取下接收板上的铝箔和纳米纤维的膜。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其中所述步骤S5中进行静电纺丝时，接收板和针头之间的距离调节范围为10-20cm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤S5中进行静电纺丝时，电压调节范围为10-20kv。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤S5中进行静电纺丝时，流速设定范围为0.3-2mL/h。
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