CN114318662A - 一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法，其中，一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：S1：将聚乙烯醇和成膜剂溶于水，其中聚乙烯醇、成膜剂、水重量比为(0.08‑0.18)：(0.2‑1)：10；S2：将步骤S1得到的混合液注入静电纺丝机中，经过静电纺丝工艺，得到可食用防晒纳米纤维膜。本发明公开的一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法具有防紫外线效果好、无有机溶剂残留、无毒害的优点，为此可食用防晒纳米纤维膜在食品、保健和医药领域的应用提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及复合纳米纤维膜领域，尤其涉及一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
纳米纤维具有纤维纤度细、表面积大、孔隙率高，其在经过功能化处理后，可被广泛应用于生物制药、过滤、食品、纺织和电子等领域。静电纺丝是一种新兴的纳米纤维材料的常用技术，可以通过静电纺丝技术制得2nm至几十微米的纤维，通过推进装置将高分子的静电纺丝溶液推入几千上万伏的高压电场，并且针头处形成一定的锥形，液滴在电场中被拉伸，当电场力与液滴的表面张力和分子粘滞力相等时，形成泰勒锥。电压继续增大到电场力超过临界表面活性张力与分子粘滞力之和时，针头处的液滴被喷出，拉长，形成电射流，在此过程中溶剂快速挥发，最终形成纳米纤维后被接收装置接收。因此，利用静电纺丝技术制备纳米纤维俨然已经成为近年来的研究热点。
由于纳米纤维的防紫外线能力较差，多采用在纳米纤维中添加紫外线吸收剂和抗菌剂来赋予纳米纤维的防紫外线性能，由于添加剂多为化学合成材料，易分解且不成程度地存在毒性及刺激性；抗菌剂主要包括无机、有机、天然三大类，而无机抗菌剂与有机抗菌剂均存在毒副作用，而天然抗菌剂多为小分子，防紫外线能力弱，因此急需一种防晒效果好、无毒害的可食用防晒纳米纤维膜。
发明内容
本发明公开了一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法，具有防紫外线效果好、无有机溶剂残留、无毒害的优点，为此可食用防晒纳米纤维膜在食品、保健和医药领域的应用提供基础。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将聚乙烯醇和成膜剂溶于水，其中聚乙烯醇、成膜剂、水重量比为(0.08-0.18)：(0.2-1)：10；
S2：将步骤S1得到的混合液注入静电纺丝机中，经过静电纺丝工艺，得到可食用防晒纳米纤维膜。
进一步地，在步骤S1中，所述的成膜剂为普鲁兰多糖、透明质酸钠、魔芋葡甘聚糖、海藻酸钠、壳聚糖中的任意一种。
进一步地，步骤S2中，在将步骤S1制得的混合液加入静电纺丝机之前，将功能性添加剂溶于纯水，制得功能性溶液，后将制得的功能性溶液和步骤S2制得的混合液混合均匀，功能性溶液和步骤S2制得的混合液重量比为1:5。
进一步地，所述功能性添加剂和纯水的重量比为(0.1-0.2)：10。
进一步地，所述功能性添加剂为二氢槲皮素、鞣花酸、藏红花素、燕窝酸、白藜芦醇中的任意一种。
进一步地，所述静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为14-19KV、喷丝头与接收板之间的距离为10-16cm、喷丝流量为0.4-0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm。
一种可食用防晒纳米纤维膜，通过所述可食用防晒纳米纤维膜的制备方法制备得到。
本发明公开的一种可食用防晒纳米纤维膜及其制备方法的有益效果：
本发明提供的可食用防晒纳米纤维膜制备方法，没有添加无机和有机试剂，通过对静电纺丝液成分的优化，在一定程度上提高了静电纺丝液的粘度，增加了纤维的稳定性；添加不同的功能性成分，增加了纤维膜的抵御紫外侵害的功能；提高了产品的适用性，可用于制成膜片，该方法所得复合纤维膜无有机溶剂残留、绿色安全，可应用于食品的剂型改良和生产中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用的原料均可通过市售获得。
实施例1
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100g的普鲁兰多糖、10g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1500r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的静电纺丝液；
S2：将步骤S1制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例2
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100g的普鲁兰多糖、12g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水中，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的普鲁兰/PVA溶液；
S2：将10g/L的二氢槲皮素溶解于1L的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得二氢槲皮素溶液；
取200ml二氢槲皮素溶液加入步骤S1制得的普鲁兰/PVA溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得静电纺丝液，其中二氢槲皮素溶液和普鲁兰/PVA溶液的重量比为1：5；
将制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例3
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将50g的透明质酸钠、15g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的静电纺丝液；
S2：将步骤S1制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例4
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将50g的透明质酸钠、18g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水中，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的透明质酸钠/PVA溶液；
S2：将10g的鞣花酸溶解于lL的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得鞣花酸溶液；
取200ml鞣花酸溶液加入步骤S1制得的透明质酸钠/PVA溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得静电纺丝液，其中鞣花酸溶液和透明质酸钠/PVA溶液的重量比为1：5；
将制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例5
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将25g的魔芋葡甘聚糖、18g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的静电纺丝液；
S2：将步骤S1制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例6
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将25g的魔芋葡甘聚糖、18g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水中，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的魔芋葡甘聚糖/PVA溶液；
S2：将15g的藏红花素溶解于1L的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得藏红花素溶液；
取200ml藏红花素溶液加入步骤S1制得的魔芋葡甘聚糖/PVA溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得静电纺丝液，其中藏红花素溶液和魔芋葡甘聚糖/PVA溶液的重量比为1：5；
将制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为14KV、喷丝头与接收板之间的距离为10cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例7
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将40g的海藻酸钠、10g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的静电纺丝液；
S2：将步骤S1制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例8
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将40g的海藻酸钠、10g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水中，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的海藻酸钠/PVA溶液；
S2：将10g的燕窝酸溶解于1L的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得燕窝酸溶液；
取200ml燕窝酸溶液加入步骤S1制得的海藻酸钠/PVA溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得静电纺丝液，其中燕窝酸溶液和海藻酸钠/PVA溶液的重量比为1：5；
将制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为19KV、喷丝头与接收板之间的距离为16cm、喷丝流量为0.4ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例9
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将30g的壳聚糖、10g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的静电纺丝液；
S2：将步骤S1制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
实施例10
一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将30g的壳聚糖、10g的聚乙烯醇(PVA)溶解在1L的水中，利用超声分散2h，分散均匀后，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌8h，使其完全溶解形成均匀、稳定的壳聚糖/PVA溶液；
S2：将10g的白藜芦醇溶解于1L的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得白藜芦醇溶液；
将200ml白藜芦醇溶液加入步骤S1制得的壳聚糖/PVA溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，磁力搅拌2h，制得静电纺丝液，其中白藜芦醇溶液和壳聚糖/PVA溶液的重量比为1：5；
将制得的静电纺丝液注入静电纺丝机中进行静电纺丝，静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为19KV、喷丝头与接收板之间的距离为16cm、喷丝流量为0.4ml/h，喷丝口直径为0.8mm，得到可食用防晒纳米纤维膜。
性能测试试验
对上述实施例1-10提供的可食用防晒纳米纤维膜进行性能检测。
(1)纤维丝直径测定：将制得的可食用防晒纳米纤维膜粘于有导电胶的样品台上，在真空环境中进行喷金处理，在扫描电镜下观察样品形貌。利用电脑软件Diameter-J对直径统计分析。检测结果见表1。
表1
参照表1可知，本申请通过在普鲁兰多糖/PVA溶液中添加二氢槲皮素、透明质酸钠/PVA溶液中添加鞣花酸、魔芋葡甘聚糖/PVA中添加藏红花素、海藻酸钠/PVA溶液中添加燕窝酸、壳聚糖/PVA溶液中添加白藜芦醇在一定程度降低了纤维直径，增加了纺丝过程中喷射丝的稳定性，便于形成轻薄的纤维膜。
结合实施例2和表1可知，在静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm的实验条件下，80％以上的纤维的直径分布在31-105nm范围内；此外，可通过添加二氢槲皮素、鞣花酸、藏红花素、燕窝酸、白藜芦醇可以降低纤维的直径，从而能够制备尺寸更细、分布更均匀的纳米纤维膜。
结合实施例5和表1可知，在静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16KV、喷丝头与接收板之间的距离为12cm、喷丝流量为0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm的实验条件下，80％以上的纤维的直径分布在31-90nm范围内。
(2)防晒指数(SPF)的测定：
采用国际通用的人体功效检验评价法及体外机测法进行测试，参照化妆品安全技术规范2015版，用防晒指数分析仪，选择70名20-32岁的健康志愿者(男志愿者和女志愿者比例为1:1)进行测试，采用日光模拟器氖弧灯作为光源进行测试，连续产生波长为290-400nm的紫外线，照射志愿者后背，在受试者后背腰部和肩线之间分两个区。
受试者需接受以下试验
(一)第一区直接用紫外线照射一小时，照射面积不小于30cm2，得到MED值A1-10；第二区涂抹SPF标准对照品后进行紫外线照射一小时，照射面积不小于30cm2，得到MED值B1-10。
完成(一)试验后，分成十组，在紫外线照射前15min含服实施1-10的产品，用紫外线照射一小时，照射面积不小于30cm2，得到MED值C1-10，测试结果采用下式计算：
个体SPF＝样品防护皮肤的MED值/未加防护皮肤的MED值，结果见表2。
表2
| 测试项目 | 空白 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| SPF值 | 17 | 25 | 34 | 32 | 39 | 23 |
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | ||
| SPF值 | 30 | 27 | 32 | 34 | 37 |
参照表2可以看出，实例1、3、5、7、9推断出透明质酸钠的防晒效果优于普鲁兰多糖优于海藻酸钠优于魔芋葡甘聚糖优于壳聚糖，结合实例1-10以及表2可以看出二氢槲皮素、鞣花酸、藏红花素、燕窝酸、白藜芦醇均有防晒效果。
上述实施例1-10所提供的静电纺丝法制备普鲁兰多糖/PVA/二氢槲皮素、透明质酸钠/PVA/鞣花酸、魔芋葡甘聚糖/PVA/藏红花素、海藻酸钠/PVA/燕窝酸、壳聚糖/PVA/白藜芦醇纤维膜的生产效率高、经济、便捷、快速，适合于大规模的工业化生产，由于本申请提供的制备方法中没有添加无机和有机试剂，因此不存在有机溶剂残留的问题，采用本申请方法制备的纳米纤维膜部分可食用、无毒害、绿色安全，在食品领域应用前景广阔。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将聚乙烯醇和成膜剂溶于水中，其中聚乙烯醇、成膜剂、水重量比为(0.08-0.18)：(0.2-1)：10；
S2：将步骤S1得到的混合液注入静电纺丝机中，经过静电纺丝工艺，得到可食用防晒纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述的成膜剂为普鲁兰多糖、透明质酸钠、魔芋葡甘聚糖、海藻酸钠、壳聚糖中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在将步骤S1制得的混合液加入静电纺丝机之前，将功能性添加剂溶于纯水，制得功能性溶液，后将制得的功能性溶液和步骤S2制得的混合液混合均匀，功能性溶液和步骤S1制得的混合液重量比为1：5。
4.根据权利要求3所述的一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述功能性添加剂和纯水的重量比为(0.1-0.2)：10。
5.根据权利要求3所述的一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述功能性添加剂为二氢槲皮素、鞣花酸、藏红花素、燕窝酸、白藜芦醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种可食用防晒纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为14-19KV、喷丝头与接收板之间的距离为10-16cm、喷丝流量为0.4-0.6ml/h，喷丝口直径为0.8mm。
7.一种可食用防晒纳米纤维膜，其特征在于，通过权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到。
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