CN107333776A - 一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其按重量百分比包括以下组分，阿维菌素B2a 0.1%‑20%，微囊缓释剂2%‑5%、分散剂1%‑3%、润湿剂1%‑2%、水2%‑10%，余量为填料；本发明还提供了一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂的制备方法，步骤如下，在容器中加入配制量的水和微囊缓释剂，搅拌均匀，直至形成囊壳；然后加入分散剂和润湿剂，搅拌后加入阿维菌素B2a原药，搅拌均匀后，进行高速剪切20分钟以上，使微囊缓释剂充分包裹阿维菌素B2a原药，然后加入到搅拌的红砂中，一并搅拌均匀，得到阿维菌素B2a微囊颗粒剂；本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂具有广谱高效、持效期长和低毒安全的特点。

Description

一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂制备方法。
背景技术
阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物，具有触杀，胃毒作用，且有很强的渗透力。阿维菌素是由链霉菌发酵产生的十六元大环内酯类杀虫天然产物，其中同系物的一大组分B1及其衍生物已实现商品化，但同时也衍生了农药耐药性问题，农户使用量大，农作物害虫的抗药性更强，因此阿维菌素B1的单剂农药产品的防效能力越来越低。阿维菌素的同系物另一大组分B2a对某些节肢动物和非消化道线虫的毒力活性高于B1，特别对玉米食根线虫、黄粉甲，阿维菌素B2a毒力是阿维菌素B1的3～5 倍。目前国内外阿维菌素B2a至今还未产业化应用。
阿维菌素B2a，英文名：Avermectin B2a，化学名称：阿维菌素B2a：（13R，23S）-22，23- 二氢-5-0- 二甲基-23- 羟基阿维菌素A1a。CAS 登录号：65195-57-5（B2a）。分子量：891.1（B2a）。分子式 ：C48H74O15（B2a）。外观：白色或浅黄色粉末或结晶；熔点：155℃ ~160℃ ；溶解性：微溶于水，15℃以上，在甲苯、甲醇、乙醇、DMF、丙酮等多数有机溶剂中溶解度极高；稳定性：在pH 值5~7 的水溶液（25℃）中稳定性好；对强酸强碱敏感。阿维菌素B2a以激活烟酰乙酰胆碱受体为作用位点，导致害虫麻痹等作用。阿维菌素B2a结构式为：
。
现代农药变化很快，正向着绿色环保型的方向发展，颗粒剂就是其中一种，但常规颗粒剂制备方法复杂，一种是湿法制粒，另一种是干悬浮。湿法制粒为首先对所用原材进行粉碎，这样给生产过成造成粉尘污染，然后再捏合造粒，浪费人力和能耗资源。干悬浮为对环境友好，但能耗较大。所以需要一种低能耗和低污染的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种防治效果好，制造成本低的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明其按重量百分比包括以下组分，阿维菌素B2a 0.1%-20%，微囊缓释剂2%-5%、分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%、水2%-10%，余量为填料。
优选地，所述微囊缓释剂为卡波姆。
优选地，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，所述湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉松脂酸铜X.、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种。
优选地，所述填料为红砂。
优选地，所述红砂为将破损的瓷砖砖块进行粉碎，20目过筛后即可。
本发明一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂的制备方法，步骤如下，
在搅拌的容器中加入配制量的水和微囊缓释剂，搅拌均匀，直至形成囊壳；然后加入分散剂和润湿剂，搅拌均匀后加入阿维菌素B2a原药，搅拌均匀后，20000转/分钟进行高速剪切20分钟以上，使微囊缓释剂充分包裹阿维菌素B2a原药，然后加入到搅拌的红砂中，一并搅拌均匀，得到阿维菌素B2a微囊颗粒剂。
本发明积极效果如下：
（1）本发明通过加入微囊缓释剂，制备了阿维菌素B2a微囊颗粒剂，延长了阿维菌素B2a的持效期，提高了阿维菌素B2a的微囊颗粒剂的防治效果，降低生产制造成本和运输成本。
（2）本发明通过加入微囊缓释剂，尤其是加入了卡波姆，使阿维菌素B2a颗粒剂持效期更长，由原来的30天提高到3个月，既减少用药次数，又节省了人工成本。
（3）本发明的填料选用红砂，所述红砂也是就是瓷砖生产完成后，有大量的坏损砖块，将其进行粉碎，筛分成20目大小，可得本发明所用红砂。红砂吸附质很高，有大量的微孔易于农药吸收和释放。红砂密度较大，散施到大田不易飘逸，药效持久。红砂是天然产物对环境友好，减少了红砂建筑污染，产生社会效益。本发明变废为宝，既提高了产品的质量又降低成本，减少红砂建筑污染。
（4）本发明在一定程度上解决了能耗和污染问题，选择了一种全新的红砂吸附造粒方法。
（5）本发明还提供了阿维菌素B2a微囊颗粒剂的制备方法，解决了常规微囊颗粒剂制备工艺繁琐的难题，本发明只是简单的把微囊缓释剂、水、润湿剂、分散剂混合均匀即可得到微囊，加入原药经过高速剪切即可形成囊壳对原药的包裹。不需要常规的熬制聚合等复杂过程。大大降低了生产成本和对生产工艺的控制要求。
（6）本发明颗粒剂不同于一般颗粒剂使用方法，本发明是采用撒施或穴施法，不是常规的喷雾，更加有利于水田和地下害虫的防治。
（7）经过测试，本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂对姜根结线虫、水稻稻纵卷叶螟和红薯的茎线虫害虫可以高效去除，具有广谱高效、持效期长和低毒安全的特点，明显优于同类产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
在有搅拌的反应器中加入水20克、微囊缓释剂卡波姆2克，搅拌均匀，形成囊壳，然后加入分散剂木质素磺酸盐10克、湿润剂十二烷基硫酸钠10克，搅拌均匀，加入阿维菌素B2a原药1克，搅拌均匀，20000转/分钟进行高速剪切20分钟，使微囊充分包裹阿维菌素B2a原药。然后加入到搅拌的红砂957克中，搅拌均匀，可得到0.1%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，记为样品一。
实施例2
在有搅拌的反应器中加入水50克、微囊缓释剂卡波姆30克，搅拌均匀，形成囊壳，然后加入分散剂聚羧酸盐20克、湿润剂十二烷基苯磺酸钙15克，搅拌均匀，加入阿维菌素B2a原药100克搅拌均匀，20000转/分钟进行高速剪切25分钟，使微囊充分包裹阿维菌素B2a原药，而后然后加入搅拌的红砂785克中，搅拌均匀，可得到10%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，记为样品二。
实施例3：
在有搅拌的反应器中加入水100克、微囊缓释剂卡波姆50克，搅拌均匀，形成囊壳，然后加入分散剂烷基苯磺酸钙盐30克、烷基萘磺酸盐20克，搅拌均匀，加入阿维菌素B2a原药200克，搅拌均匀，20000转/分钟进行高速剪切40分钟，使微囊充分包裹阿维菌素B2a原药，然后加入到搅拌的红砂600克中，搅拌均匀，可得到20%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，记为样品三。
对比例1
在有搅拌的反应器中加入水20克，加入分散剂木质素磺酸盐10克、湿润剂十二烷基硫酸钠10克，搅拌均匀，加入阿维菌素B2a原药1克搅拌均匀，然后加入到搅拌的红砂959克中，搅拌均匀，可得到对比例1的0.1%阿维菌素B2a颗粒剂，记为样品四。
对比例2
将阿维菌素B2a原药100克、分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐30克、润湿剂拉开粉20克、崩解剂硫酸铵100克、填料高岭土750克，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即制得10%阿维菌素B2a水分散粒剂，记为样品五。
实验例
大田药效实验一：大田杀虫试验—河北昌黎姜根结线虫
用上述实施例1～3和对比例1和2得到的样品，即样品一～样品五分别对河北昌黎姜根结线虫进行杀虫试验，通过大田试验检验本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂的药效。具体实验方案如下：
用药：每个样品重复两次
稀释倍数：0.1%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，即样品一 100X 150X 其它按含量折算倍数稀释
施药方式：撒施：用细沙土稀释使用，每亩地用细沙土15kg
调查方法：采用五点取样法
调查时间：药后十四、三十、六十天、九十天
虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数
校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）
试验结果见表1。
药效实验结果表1
从表1可知，本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂对姜根结线虫持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂持效期高达90天，且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素B2a颗粒剂和散粒剂，也就是对比例产品。但是对比例产品45天以后的药效很差，在60天以后完全无效果。
大田药效实验二：大田杀虫试验—江西南昌水稻稻纵卷叶螟
用上述实施例1～3和对比例1和2得到的样品，即样品一～样品五分别对江西南昌水稻稻纵卷叶螟进行杀虫试验，通过大田试验检验本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂的药效。具体实验方案如下：
用药：每个样品重复两次
稀释倍数：0.1%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，即样品一 100X 150X 其它按含量折算倍数稀释
施药方式：撒施：用细沙土稀释使用，每亩地用细沙土15kg
调查方法：采用五点取样法
调查时间：药后十四、三十、六十天、九十天
虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数
校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）试验结果如表2所示。
药效实验结果表2
从表2可知，本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂对水稻稻纵卷叶螟持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂持效期高达90天，且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素B2a颗粒剂和散粒剂，也就是对比例产品。但是对比例产品45天以后的药效很差，在60天以后无效果。
大田药效实验三：大田杀虫试验—行唐红薯茎线虫
用同样方法用上述实施例1～3和对比例1和2得到的样品，即样品一～样品五分别对河北行唐红薯的茎线虫进行大田杀虫试验，具体实验方案如下：
用药：每个样品重复两次
稀释倍数：0.1%阿维菌素B2a微囊颗粒剂，即样品一 100X 150X 其它按含量折算倍数稀释
施药方式：
穴施，即在种植红薯时，进行穴施施药，种植红薯时每颗需要挖穴，正好进行施药，对整棵红薯周围的茎线虫杀虫和驱赶；用细沙土稀释使用，每亩地用细沙土15kg
调查方法：采用五点取样法
调查时间：药后十四、三十、六十天、九十天
虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数
校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）试验结果如表3所示。
药效实验结果表3
从表3可知，本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂对红薯的茎线虫持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂持效期高达90天，且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素B2a颗粒剂和散粒剂。但是对比例产品45天以后的药效很差，在60天以后无效果。
综合以上实验可以看出，本发明阿维菌素B2a微囊颗粒剂对姜根结线虫、水稻稻纵卷叶螟和红薯的茎线虫害虫高效去除，具有广谱高效、持效期长和低毒安全的特点，明显优于同类产品。
本发明通过加入微囊缓释剂，尤其是加入了卡波姆，使阿维菌素B2a颗粒剂持效期更长，由原来的30天提高到3个月，既减少用药次数，又节省了人工成本（如水稻、甜瓜、西红柿一季只用一次药）。本发明制备了阿维菌素B2a微囊颗粒剂，延长了阿维菌素B2a的持效期，提高了阿维菌素B2a的微囊颗粒剂的防治效果，降低生产制造成本和运输成本。
本发明的填料选用红砂，所述红砂也是就是瓷砖生产完成后，有大量的坏损砖块，将其进行粉碎，筛分成20目大小，可得本发明所用红砂。红砂吸附质很高，有大量的微孔易于农药吸收和释放。红砂密度较大，散施到大田不易飘逸，药效持久。红砂是天然产物对环境友好，减少了红砂建筑污染，产生社会效益。本发明变废为宝，既提高了产品的质量又降低成本，减少红砂建筑污染。本发明在一定程度上解决了能耗和污染问题，选择了一种全新的红砂吸附造粒方法。
本发明还提供了阿维菌素B2a微囊颗粒剂的制备方法，解决了常规微囊颗粒剂制备工艺繁琐的难题，本发明只是简单的把微囊缓释剂、水、润湿剂、分散剂混合均匀即可得到微囊，加入原药经过高速剪切即可形成囊壳对原药的包裹。不需要常规的熬制聚合等复杂过程。大大降低了生产成本和对生产工艺的控制要求。
本发明颗粒剂不同于一般颗粒剂使用方法，本发明是采用撒施或穴施法，不是常规的喷雾，更加有利于水田和地下害虫的防治。
目前，传统的农药施撒方式为喷雾，对地下害虫和水田病虫害防治时，喷雾会随着外界环境，比如雨水天气更易流失，因此持效期比较短，本发明的颗粒剂使用红砂作为载体，其密度比水大且不易流失，并且本发明做成微囊颗粒剂缓慢释放延缓产品持效期，解决了喷雾施撒易流失，持效期短的问题。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：其按重量百分比包括以下组分，阿维菌素B2a 0.1%-20%，微囊缓释剂2%-5%、分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%、水2%-10%，余量为填料。
2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：所述微囊缓释剂为卡波姆。
3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：所述湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉松脂酸铜X.、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：所述填料为红砂。
6.根据权利要求5所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂，其特征在于：所述红砂为将破损的瓷砖砖块进行粉碎，20目过筛后即可。
7.权利要求1-6任一所述的一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂的制备方法，其特征在于：步骤如下，在搅拌的容器中加入配制量的水和微囊缓释剂，搅拌均匀，直至形成囊壳；然后加入分散剂和润湿剂，搅拌均匀后加入阿维菌素B2a原药，搅拌均匀后，20000转/分钟进行剪切20分钟以上，使微囊缓释剂充分包裹阿维菌素B2a原药，然后加入到搅拌的红砂中，一并搅拌均匀，得到阿维菌素B2a微囊颗粒剂。
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