发明内容
根据现有技术的不足,本发明提出了一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物,该组合物含有A、B两种有效活性组分,组分A选新型杀虫剂Imicyafos,B选自芸苔素内酯,本发明组合物具有作用领域广,即能杀虫又能杀菌,且用量少,防效高,残留少,持效期长,有利于环境保护。
本发明为一种以新型杀虫剂Imicyafos与芸苔素内酯为有效成分进行两元混配的杀虫杀菌组合物制剂,其中本发明的杀虫杀菌组合物中有效成分新型杀虫剂Imicyafos与芸苔素内酯的重量份数比为1~50∶0.001~10,在针对性的试验配方筛选的基础上,可将有效成分新型杀虫剂Imicyafos与芸苔素内酯的重量份数比优选为3~25∶0.001~3。
本发明的农药杀虫杀菌组合物用农药制剂领域的制备方法可制备成的农药剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂、水乳剂和水分散粒剂,制剂中有效成分总重量占制剂中总重量的份数比为1%~50%,在针对性的试验配方筛选的基础上,制剂中有效成分总重量占制剂中总重量的份数比为5%~30%,其余为农药中常用助剂。
以上所述的杀虫组合物为微乳剂时,制剂中各组分的重量份数比为:
该微乳剂的具体生产步骤为:将原药imicyafos、芸苔素内酯用助溶剂完全溶解,再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。
以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时,制剂中各组分的重量份数比为:
该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按上述配方将有效组分A和有效组分B以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时,制剂中各组分的重量份数比为:
该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均匀,加入有效组分A和有效组分B,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。
以上所述的杀虫组合物为水乳剂时,制剂中各组分的重量份数比为:
该水乳剂的具体生产步骤为:首先将原药有效组分A和有效组分B、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起,使溶解成均匀的油相;将部分水,抗冻剂,抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的 水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。
以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时,制剂中各组分的重量份数比为:
该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按上述配方将有效组分A、有效组分B和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的至少一种。
所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的至少一种。
所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉松脂酸铜X.、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的至少一种。
所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的至少一种。
所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的至少一种。
所述的稳定剂选自柠檬酸钠、间苯二酚中的至少一种。
所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种。
所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10—20饱和脂肪酸类化合物、C8—10脂肪醇类 化合物中的至少一种。
所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的至少一种。
本发明的农药杀虫杀菌组合物对粮、棉、油、果、蔬、花卉的多种真菌性病害均具有较好防效,尤其对蔬菜、果树、玉米等作物的真菌病害均有较好的防治效果,例如防治葡萄霜霉病、番茄的早疫病和晚疫病、马铃薯的早疫病和晚疫病、苹果斑点落叶病、梨黑星病、麦类锈病、瓜类炭疽病和霜霉病、水稻纹枯病和稻瘟病等。尤其对霜霉病防治效果突出等有优异防效。本发明的杀虫杀菌组合物可以防治线虫类、等足类、鞘翅目类害虫、鳞翅目类害虫、腹足类、直翅目害虫、植物寄生性螨虫类、缨翅目害虫、双翅目害虫、膜翅目害虫、隐翅目害虫、虱目害虫、等翅目害虫、半翅目害虫、潮虫类、百足虫类、千足虫类等各种害虫。尤其对在土壤中破坏农园艺作物以及树木等的害虫、破坏农园艺作物以及树木的种子的害虫,例如线虫类、等足类、鞘翅目类害虫、鳞翅目类害虫、腹足类、直翅目害虫、植物寄生性螨虫类、半翅目害虫防效显著。
以上所述线虫类害虫包括根腐线虫、伪短体线虫、卢斯短体线虫、伤残短体线虫等根腐线虫类,大豆胞囊线虫、马铃薯金线虫等胞囊线虫类,花生根结线虫、南方根结线虫等根结线虫类,水稻干尖线虫、叶芽线虫等滑刃总科类,矮化线虫类,环线虫类,针线虫类,长囊线虫类,毛刺线虫类,草莓上线虫,松材线虫。另外对蚜虫、叶蝉、飞虱、叶甲、金针虫、地老虎、小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等害虫均有较好防效。
除此之外,本发明的杀虫杀菌组合物相比同类药剂也有很多其他明显优点,第一,相比单剂作用范围更广,既能杀虫又能防病;第二,大大延缓了作物抗药性的产生,减少了农药反复使用次数,降低了农药使用量,降低农用成本;第三,该杀虫杀菌组合物的残留量更低,对环境更加友好;最后该杀虫杀菌组合物的应用中对农作物有普遍的保鲜增产作用,对农业区的增产增收具有重大意义。
具体实施方式:
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非仅限于这些例子。本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法,如无特别说明,以下提及的比例(包括百分比)都是重量份数比。
实施例1:将imicyafos15份、芸苔素内酯0.1份、木质素磺酸盐8份、十二烷基硫酸钠12份和硅藻土65份混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即制得本发明杀虫组合物的可湿性粉剂。
实施例2:将imicyafos10份、芸苔素内酯0.5份、烷基酚聚氧乙烯醚12份、氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐8份和膨润土70份混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即制得本发明杀虫组合物的可湿性粉剂。
实施例3:将imicyafos25份、芸苔素内酯0.01份、分散剂8份、润湿剂12份和填料55份混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即制得本发明杀虫组合物的可湿性粉剂。
实施例4:将烷基酚聚氧乙烯醚8份、丙三醇2份、羟甲基纤维素4份、硅油2份、水64份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入imicyafos20份、芸苔素内酯0.5份,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。
实施例5:将分散剂12份、防冻剂2份、增稠剂5份、消泡剂1份、水64份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入imicyafos15份、芸苔素内酯1份,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。
实施例6:将分散剂10份、防冻剂2份、增稠剂4份、消泡剂1份、水63份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入imicyafos20份、芸苔素内酯0.001份,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。
实施例7:将imicyafos25份、芸苔素内酯5份、松节油12份、蓖麻油聚氧乙烯醚4份、间苯二酚5份混合在一起,溶解成均匀的油相;将部分水、丙二醇2份、硅酮类化合物1份混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,加入聚乙烯醇5份,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足100份,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。
实施例8:将imicyafos5份、芸苔素内酯5份、溶剂15份、乳化剂10份、稳定剂8份混合在一起,溶解成均匀的油相;将部分水、防冻剂1份、消泡剂2份混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,加入增稠剂3份,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足100份,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。
实施例9:将imicyafos20份、芸苔素内酯0.1份、溶剂17份、乳化剂8份、稳定剂9份混合在一起,溶解成均匀的油相;将部分水、防冻剂1份、消泡剂2份混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,加入增稠剂3份,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足100份,剪切约半小时,形成水 包油型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。
实施例10:将imicyafos18份、芸苔素内酯0.5份、脂肪胺聚氧乙烯醚8份、烷基萘磺酸盐8份、氯化铝5份以及膨润土61份混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。
实施例11:将imicyafos25份、芸苔素内酯1份、分散剂8份、润湿剂10份、崩解剂4份以及填料52份混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。
实施例12:将imicyafos10份、芸苔素内酯3份、分散剂8份、润湿剂12份、崩解剂3份以及填料64份混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。
实施例13:将原药imicyafos22份、芸苔素内酯0.005份用助溶剂完全溶解,再加入脂肪酸聚氧乙烯基酯8份、乙二醇2份、柠檬酸钠4份、间苯二酚4份等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。
实施例14:将原药imicyafos20份、芸苔素内酯0.2份用助溶剂完全溶解,再加入乳化剂9份、防冻剂2份、稳定剂7份等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。
实施例15:将原药imicyafos18份、芸苔素内酯0.8份用助溶剂完全溶解,再加入乳化剂9份、防冻剂2份、稳定剂10份等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。
大田实验:对水稻病虫害的防治
(1)调查方法
试验地设在湖南,选发病程度中等的稻田为试验地,土壤肥力中等,排灌方便。采用双直线取样法,每小区取5点,每点查5穴,调查时每株固定中部2片叶片进行定点检查。
按照水稻纹枯病分级标准来分级,记录总株数、病株数、病情严重度,计算病株率、病情指数和防效。水稻纹枯病分级标准为
0级:全株无病;
1级:第4叶片及其以下各叶鞘、叶片发病(以剑叶为第1片叶);
3级:第3叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
5级:第2叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
7级:剑叶叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
9级:全株发病,提早枯死。
(2)调查时间和次数
试验共调查3次,即药前病情指数调查,第1次药后10天防效调查,2次药后10天及20天防效调查。
(3)药效计算方法
病叶率(%)=病叶数/调查总叶数×100
病情指数=∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100
防治效果(%)=〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100
(4)药害调查方法
施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。
(5)实验结果及分析
表1药剂处理防治水稻纹枯病的效果
从表1可以看出,18.05%imicyafos·芸苔素内酯的重量份数比为18∶0.05的混配组合防治水稻纹枯病的效果十分显著,效果显著优于单剂,其速效性和持效性都比较好,尤以持效性最为突出。复配制剂在高浓度的用量下防治效果显著优于低浓度用量下的效果。在第1、2 次药后10天的最佳防治效果分别达到90.54%和90.65%,第2次药后20天最佳防效达到90.00%。而单剂240克/升噻呋酰胺SC第2次药后20天最佳防效为85.11%,复配制剂的效果显著优于单剂。根据田间目测,用18.05%imicyafos·芸苔素内酯的水稻基本没有虫害,且生长比较旺盛,而240克/升噻呋酰胺SC单剂的水稻出现虫害较多,比用复配制剂的虫害植株多大约15%左右。
另外在试验剂量范围内,作物生长正常,各处理药剂均未出现对水稻的药害现象,说明其对水稻是安全的。