CN107326441B - 一种常压下制备二维tmdc原子晶体材料的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，该装置包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，高温管式炉上设有主输运管和次输运管，次输运管内嵌于主输运管内；主输运管内设有载物舟一，次输运管内设有载物舟二；次输运管出口处设有支撑架，支撑架上放有衬底；高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；高温管式炉出口处设有废气处理装置。利用该装置可制备非连续TMDC单晶片或单层、多层连续TMDC薄膜，且重复性好，节省源材料。

Description

一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法
技术领域
本发明属于二维TMDC原子晶体技术领域，具体涉及一种常压下制备二维 TMDC原子晶体材料的装置及方法。
背景技术
新型半导体材料的出现，推动着整个信息电子器件与系统的更新换代。以二硫化钼层状晶体为典型代表的过渡金属硫化物(TMDC)半导体，因为其较高的开关比，中等大小的载流子迁移率，带隙随厚度可调节，超高的比表面积，以及优异的机械性能的特征，在晶体管、光电探测器、传感器等领域具有广阔的应用前景。这些器件的开发和应用，依赖于高质量(层数可控、大面积均匀、晶圆尺度、低缺陷密度)的二维材料。常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉积(LPCVD)、原子层沉积(ALD)、溅射沉积(Sputter)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)等方法在内的气相生长技术，是制备TMDCs原子层薄膜材料的主要方法。其中，常压化学气相沉积无需真空设备，成本低廉，因此，采用常压化学气相沉积技术制备二维半导体是现在最常用技术。
但在利用常压化学气相沉积制备二维TMDC材料的方法中，通常将氧化物或氯化物钼(钨)源置于硫(硒)源气流下方，虽然可以生长得到二维TMDC 材料原子层材料，但是由于钼(钨)源暴露在硫蒸气中，容易导致钼(钨)源未经蒸发，即在蒸发前就被硫化为高熔点、难以蒸发的TMDC粉末，进而极大减小反应物钼(钨)源蒸气的浓度或蒸气压，最终导致在衬底上生长的TMDC 多为不连续单晶片或即使得到连续薄膜，其重复性往往较差，并且源材料损耗严重。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，可有效解决现有技术中制成的TMDC多为不连续单晶片或即使得到连续薄膜，其重复性往往较差，并且源材料损耗严重的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，高温管式炉上设有主输运管和次输运管，次输运管内嵌于主输运管内；主输运管内设有载物舟一，次输运管内设有载物舟二；次输运管出口处设有支撑架，支撑架上放有衬底；高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；高温管式炉出口处设有废气处理装置。
进一步地，高温管式炉外壁上设有磁力装置，支撑架和磁力装置之间有磁作用力，使支撑架在高温管式炉内上游或下游移动即可以将支撑管放置于高温管式炉上游，通过磁力装置与支撑架的磁作用力使其在高温管式炉内移动，移动至次输运管出口处，也可以将支撑管放置于高温管式炉下游，通过磁力装置与支撑架的磁作用力使其在高温管式炉内移动，移动至次输运管出口处。
进一步地，加热器一设置有2个，分别与载物舟一上下对应；加热器二设置有2个，分别与载物舟二上下对应。
进一步地，磁力装置为磁力环。
进一步地，磁力装置设置有2个，分别与支撑架端部上下对应。
进一步地，衬底材质为蓝宝石、氮化镓、氮化硼、碳化硅或耐高温玻璃。
采用上述装置制备二维TMDC原子晶体材料的方法，包括以下步骤：将衬底放置在支撑架上，将硫/硒源粉(固体硫粉末、硒粉末)放置于载物舟一中，将钼/钨源粉放置于载物舟二中，分别向主输运管和次输运管中通入惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体，然后分别打开加热器一和加热器二对反应物进行加热反应，反应所得废气经高温管式炉出口排放至废气处理装置中。
进一步地，钼/钨源为二氧化钨、二氧化钼、三氧化钨、三氧化钼、五氯化钼、六氯化钨或五氯化钨。
进一步地，加热器一的加热温度设置为90-400℃，加热器二的加热温度设置为500-1000℃，加热时间均为1-300min。
进一步地，向主输运管和次输运管中分别通入10-50sccm、50-200sccm氩气作为载气或向主输运管中通入10-50sccm氩气作为载气，向次输运管中通入 50-200sccm氩气和1-50sccm氢气的混合气体作为载气。
进一步地，还包括：在生长有二维TMDC原子晶体材料的衬底上旋涂聚苯乙烯溶液，于75-95℃烘烤2-10min，再置于去离子水中，剥离二维TMDC原子晶体材料，最后将衬底放入高温管式炉内，在空气环境下，加热至1000-1200℃退火4-8h，再利用半导体清洗工艺清洗衬底，晾干，对所得衬底进行重复利用；其中聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶于甲苯中，使聚苯乙烯浓度为10wt％。
本发明提供的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，具有以下有益效果：
(1)采用了具有内嵌式双管结构的高温管式炉，将钼/钨源与硫/硒源分别置于独立的两个管腔内，根据被加热的物质性质，可以先后开启加热器，通过加热器分别对两个管体进行加热，加热至特定温度后，管内的物质蒸发，加热至蒸发过程中两个管内物质互不干扰，然后通过载气可以将钼/钨源蒸气和硫/硒源蒸气有效地输运到衬底端，参与成核生长，该方法有效的利用了钼/钨源料，提高了反应效率。
(2)载物舟一处于高温管式炉的上游位置，可以采用加热器一对其进行单独加热，加热器一优选为2个，可以使温度快速上升至所需温度，且上下对应设置，使得载物舟一内的物质受热均匀；载物舟二处于高温管式炉中部位置，所对应的加热器二可以单独对其进行加热，使其快速达到所需温度，蒸发成气体，然后从次输送管出口处出来与主输送管中的蒸气发生自组装反应。
(3)磁力装置和支撑架之间具有磁力作用，两个磁力装置可以将支撑架处于一定位置，通过移动高温管式炉外壁上的磁力装置，支撑架带动衬底进行移动，此操作可以实现大面积多层连续薄膜的生长。
(4)本发明通过控制惰性气体和氢气的流量以及生长时间，进而控制 TMDC薄膜的厚度及结构。
(5)衬底经过特殊技术处理后可以重复利用，从而节省了资源和成本。
附图说明
图1为制备二维TMDC原子晶体材料的装置结构示意图；
其中，1、主输运管；2、次输运管；3、载物舟一；4、载物舟二；5、加热器一；6、加热器二；7、衬底；8、支撑架；9、磁力装置；10、废气处理装置； 11、高温管式炉。
图2为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片光学显微镜照片；
图3为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片拉曼光谱图；
图4为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片原子力显微镜表征图；
图5为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜光学显微镜图片；
图6为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜拉曼光谱图；
图7为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜原子力显微镜表征图；
图8为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜的光学显微镜图；
图9为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜的拉曼光谱图；
图10为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜原子力显微镜表征图。
具体实施方式
如图1所示，一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉11，高温管式炉11上设有主输运管1和次输运管2，次输运管2内嵌于主输运管1内；主输运管1内设有载物舟一3，次输运管2内设有载物舟二4，次输运管2出口处设有支撑架8，支撑架8上放有衬底 7；高温管式炉11外壁上设有用于加热载物舟一3内物质的加热器一5和用于加热载物舟二4内物质的加热器二6；高温管式炉11出口处设有废气处理装置 10。
通过在高温管式炉11内设置主输运管1和次输运管2，将硫/硒源粉放置于主输运管1内的载物舟一3中，将钼/钨源粉放置于次输运管2内的载物舟二4 中，可以将硫/硒源和钼/钨源有效分离，然后再从主输运管1和次输运管2的进气口处通入载气，并设定载气通入流量以及加热器一5和加热器二6的加热温度和加热时间，加热器一5和加热器二6分别设置2个，分别与载物舟一3和载物舟二4上下对应，因加热器二6覆盖高温管式炉11的范围比加热器一5覆盖高温管式炉11的范围大，因此，加热时，先开启加热器二6，让其对钼/钨源粉进行加热，并使高温管式炉11的温度迅速上升，当高温管式炉11的温度达到一定值后，加热器一5开始加热，此时加热器一5主要针对硫/硒源进行加热，同时还结合加热器二6对高温管式炉11进行加热，使高温管式炉11迅速达到所需温度，且高温管式炉11各位置的温度达到均匀状态，保持一定时间后停止加热，使系统自动降温，加热过程中两载物舟内物质蒸发，随载气输出，载物舟二4内的蒸气从次输运管2出口处输出，与主输运管1内的蒸气在衬底7处结合，进行反应和自组装，生成二维TMDC原子晶体材料，而废气则通过高温管式炉11出口排出进入废气处理装置10，经处理后排入大气环境中。为了进一步得到大尺寸多层连续薄膜，在高温管式炉11外壁，支撑架8端部对应位置设置磁力装置9如磁力环，通过磁力装置9与支撑架8产生磁力作用，使支撑架8 带动衬底7在高温管式炉11内滑动，通过在反应物生长过程中移动衬底7，从而在衬底7上得到晶圆尺寸的原子层薄膜。
为使衬底7耐高温，其材质可为蓝宝石、氮化镓、氮化硼、碳化硅或耐高温玻璃；高温管式炉11材质可以为石英、氧化铝等。
采用上述装置制备二维TMDC原子晶体材料，以三氧化钨(纯度为99.99％) 作为钨源，以三氧化钼(纯度为99.99％)作为钼源，以升华硫(纯度为99.5％) 作为硫源，以氩气(纯度为99.999％)和氢气(纯度为99.999％)作为载气，以经过常规半导体工艺清洗的高温衬底7作为反应衬底7，通过上述方法制备百微米量级的单晶畴、单层连续或多层连续二硫化钼(二硫化钨)原子层材料，其具体实施过程如下：
实施例1
制备百微米量级二硫化钨单晶片的方法，包括以下步骤：将三氧化钨 (500mg)放置在石英高温管式炉11内的载物舟二4中，使三氧化钨位于管式炉中心恒温区域，将硫粉(1.5g)放置在高温管式炉11内的载物舟一3中，使其位于气流的上游位置，可以用加热器一5单独加热硫粉，将蓝宝石衬底7放置于高温管式炉11的硫蒸气主输运管1中，使其位于钨源蒸气出气口的下方 20mm处，向主输运管1和次输运管2中分别通入25sccm、100sccm氩气作为载气，并且高温管式炉11出气端通入废气处理装置10经处理后通入大气，保持管内大气压状态。
通过加热器二6对高温管式炉11进行加热，加热40min使高温管式炉11 温度上升至930℃；当高温管式炉11中心位置即三氧化钨的温度达到700℃时打开加热器一5，加热5min使加热器一5的温度上升至120℃，即硫源处温度达到120℃时，钨源处温度达到930℃，然后在该温度下保持15min，停止对系统加热，使系统自然降温，当系统温度降至室温时，取出样品，测其结构表征。
在生长有二维TMDC原子晶体材料的衬底7上旋涂聚苯乙烯溶液(将聚苯乙烯溶于甲苯中，使聚苯乙烯浓度为10wt％)，于80℃烘烤3min，再置于去离子水中，利用表面张力，即可将二维TMDC原子晶体材料从衬底7表面分离，最后将衬底7放入高温管式炉11内，在空气环境下，加热至1000-1200℃退火 4-8h，再利用半导体清洗工艺清洗衬底，晾干，对所得衬底7进行重复利用。
图2为二硫化钨单晶片的光学显微镜图，可以看到离散的尺寸达百微米量级的单晶片；图3为二硫化钨单晶片的拉曼光谱图，表明二硫化钨单晶片为二硫化钨材料；图4为二硫化钨单晶片原子力显微镜表征图，该图表明该单晶片厚度约1nm，接近单层二硫化钨厚度。
实施例2
制备单层连续二硫化钨原子层薄膜的方法，包括以下步骤：将三氧化钨 (300mg)放置在石英高温管式炉11内的载物舟二4中，使三氧化钨位于管式炉中心恒温区域，将硫粉(1.2g)放置在高温管式炉11内的载物舟一3中，使其位于气流的上游位置，可以用加热器一5单独加热硫粉；将蓝宝石衬底7放置于高温管式炉的硫蒸气主输运管1中，使其位于钨源蒸气出气口的下方20mm 处，向主输运管1中通入30sccm氩气作为载气，向次输运管2中通入120sccm 氩气和10sccm氢气的混合气体作为载气，并且高温管式炉11出气端通入废气处理装置10经处理后通入大气，保持管内大气压状态。
通过加热器二6对高温管式炉11进行加热，加热40min使高温管式炉11 温度上升至900℃，当高温管式炉11中心位置即三氧化钨的温度达到500℃时，打开加热器一5，加热5min使加热器一5的温度上升至120℃，即硫源处温度达到120℃时，钨源处温度达到900℃，然后在该温度下保持20min，停止对系统加热，使系统自然降温，当系统温度降至室温时，取出样品，测其结构表征。
图5为单层连续二硫化钨原子层薄膜光学显微镜图片，该图片表明薄膜表面较为均匀；图6为单层连续二硫化钨原子层薄膜拉曼光谱图，表明样品为二硫化钨材料；图7为单层连续二硫化钨原子层薄膜原子力显微镜表征图，由图7 可知，该薄膜厚度约为0.8nm，说明此薄膜为单层二硫化钨。
通过移动磁力装置，进而移动带有衬底7的支撑架8，然后对获得的物质进行光学测试，可获得晶圆尺度多层连续的二硫化钨薄膜。
实施例3
制备多层连续的二硫化钼原子层薄膜的方法，包括以下步骤：将三氧化钼(500mg)放置在石英高温管式炉11内的载物舟二4中，使三氧化钼位于管式炉中心恒温区域，将硫粉(1.8g)放置在高温管式炉11内的载物舟一3中，使其位于气流的上游位置，可以用加热器一5单独加热硫粉，将蓝宝石衬底7放置于高温管式炉11的硫蒸气主输运管1中，使其位于钨源蒸气出气口的下方 20mm处，向主输运管1和次输运管2分别通入30sccm氩气作为载气，向次输运管2通入120sccm氩气和10sccm氢气的混合气体作为载气，并且高温管式炉11出气端通入废气处理装置10经处理后通入大气，保持管内大气压状态。
通过加热器二6对高温管式炉11进行加热，加热40min使高温管式炉11 温度上升至900℃；当高温管式炉11中心位置即三氧化钨的温度达到500℃时打开加热器一5，加热5min使加热器一5的温度上升至150℃，即硫源处温度达到150℃时，钨源处温度达到900℃，然后在该温度下保持80min，在此期间通过移动磁力装置，进而移动带有衬底7的支撑架8，来获得多层连续薄膜，保持80min后停止对系统加热，使系统自然降温，当系统温度降至室温时，取出样品，测其结构表征。
图8为多层连续的二硫化钼原子层薄膜的光学显微镜图，该图表明在蓝宝石衬底7上的薄膜是连续的薄膜；
图9为多层连续的二硫化钼原子层薄膜的拉曼光谱图，该图表明多层连续的二硫化钼原子层薄膜为二硫化钼材料；图10为多层连续的二硫化钼原子层薄膜原子力显微镜表征图，该图表明该薄膜为多层连续的二硫化钼原子层薄膜。

Claims (4)

1.常压下制备二维 TMDC 原子晶体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用具有内嵌式双管结构的高温管式炉，高温管式炉上设有主输运管和次输运管，次输运管内嵌于主输运管内；次输运管出口处设有支撑架，支撑架上放有衬底；主输运管内设有载硫/硒源粉的载物舟一，次输运管内设有载钼/钨源粉的载物舟二，分别向主输运管和次输运管中通入惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体，然后先打开置于高温管式炉外壁上用于加热载物舟二内物质的加热器二对载物舟二内的物质进行加热反应，再打开置于高温管式炉外壁上用于加热载物舟一内物质的加热器一对载物舟一内的物质进行加热反应，反应所得废气经高温管式炉出口排放至废气处理装置中；
所述高温管式炉外壁上设有磁力装置，支撑架和磁力装置之间有磁作用力，使支撑架在高温管式炉内上游或下游移动；
还包括：在生长有二维 TMDC 原子晶体材料的衬底上旋涂聚苯乙烯溶液，于 75-95℃烘烤 2-10min，再置于去离子水中，剥离二维 TMDC 原子晶体材料，最后将衬底放入高温管式炉内，在空气环境下，加热至 1000-1200℃退火 4-8h，再利用半导体清洗工艺清洗衬底，晾干，对所得衬底进行重复利用；其中聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶于甲苯中，使聚苯乙烯浓度为 10wt%。
2.根据权利要求 1 所述的制备二维 TMDC 原子晶体材料的方法，其特征在于，所述钼/钨源为二氧化钨、二氧化钼、三氧化钨、三氧化钼、五氯化钼、六氯化钨或五氯化钨。
3.根据权利要求 1 所述的制备二维 TMDC 原子晶体材料的方法，其特征在于，加热器一的加热温度设置为 90-400℃，加热器二的加热温度设置为500-1000℃，加热时间均为1-300min。
4.根据权利要求 1 所述的制备二维 TMDC 原子晶体材料的方法，其特征在于，向主输运管和次输运管中分别通入 10-50sccm、50-200sccm 氩气作为载气或向主输运管中通入10-50sccm 氩气作为载气，向次输运管中通入 50-200sccm 氩气和 1-50sccm 氢气的混合气体作为载气。
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