CN107325333A - 速溶羟乙基纤维素及其制备方法 - Google Patents

速溶羟乙基纤维素及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种速溶性羟乙基纤维素及其制备方法。其是通过将羟乙基纤维素与海藻糖在112℃～210℃下高温处理获得。采用本发明制备技术生产出的产品具有良好分散性及快速溶解且无鱼眼等特点。

Description

速溶羟乙基纤维素及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种速溶羟乙基纤维素及其制备方法。
背景技术：
羟乙基纤维素具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性，已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。羟乙基纤维素完全溶解过程需要经历两个步骤，首先是水分子渗入羟乙基纤维素内部，使得羟乙基纤维素溶胀，然后是羟乙基纤维素聚合物分子均匀分布在水中，最后达到完全水化溶解。然而在羟乙基纤维素溶液实际配制过程中，将羟乙基纤维素的粉体或颗粒直接与水混合时，率先接触到水的羟乙基纤维素分子会迅速吸水溶胀然后溶解，形成高粘度的胶质层延缓了水分子向羟乙基纤维素内部渗透，从而影响羟乙基纤维素的进一步水化和溶解，该过程中极易形成鱼眼，并且使颗粒之间发生胶结形成块状，降低了其使用效率，也限制了它的进一步市场应用拓展。
发明内容：
本发明人经过深入研究和大量试验，开发出一种速溶羟乙基纤维素及其制备方法。
在本发明的实施方案中，提供一种速溶羟乙基纤维素，其特征在于，按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，所述速溶产品包含：1-90％(w/w)，优选1-80％(w/w)，1-70％(w/w)，1-60％(w/w)，1-50％(w/w)，1-40％(w/w)，1-30％(w/w)，1-20％(w/w)或1-10％(w/w)的羟乙基纤维素，和
10-99％(w/w)，优选10-89％(w/w)，10-79％(w/w)，10-69％(w/w)，10-59％(w/w)，10-49％(w/w)，10-39％(w/w)，10-29％(w/w)，10-19％(w/w)的海藻糖。
在本发明的实施方案中，优选地，所述速溶羟乙基纤维素是将海藻糖和羟乙基纤维素在112℃～210℃，优选112℃-205℃，112℃-200℃，112℃-195℃，112℃-190℃，112℃-185℃，112℃-180℃，112℃-175℃，112℃-170℃，112℃-165℃，112℃-160℃，112℃-155℃，112℃-150℃，112℃-145℃，112℃-140℃，112℃-135℃，112℃-130℃，112℃-125℃，112℃-120℃或112℃-115℃高温热处理而制得。
在本发明的实施方案中，按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，所述速溶羟乙基纤维素还包含0-89％(w/w)，更优选0-79％(w/w)，0-69％(w/w)，0-59％(w/w)，0-49％(w/w)，0-39％(w/w)，0-29％(w/w)或0-19％(w/w)的辅料。
在本发明的实施方案中，提供一种制备速溶羟乙基纤维素的方法，包括：
a).将羟乙基纤维素与海藻糖混合，其中按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，羟乙基纤维素的含量为1-90％(w/w)，优选1-80％(w/w)，1-70％(w/w)，1-60％(w/w)，1-50％(w/w)，1-40％(w/w)，1-30％(w/w)，1-20％(w/w)或1-10％(w/w)；海藻糖的含量为10-99％(w/w)，优选10-89％(w/w)，10-79％(w/w)，10-69％(w/w)，10-59％(w/w)，10-49％(w/w)，10-39％(w/w)，10-29％(w/w)，10-19％(w/w)；
b).将混合物料在112℃～210℃，优选112℃-200℃，112℃-195℃，112℃-190℃，112℃-185℃，112℃-180℃，112℃-175℃，112℃-170℃，112℃-165℃，112℃-160℃，112℃-155℃，112℃-150℃，112℃-145℃，112℃-140℃，112℃-135℃，112℃-130℃，112℃-125℃，112℃-120℃或112℃-115℃下进行高温热处理。
在本发明的实施方案中，进一步地，在步骤a)中将羟乙基纤维素和海藻糖与辅料混合，优选地，基于速溶羟乙基纤维素的总重量，所述辅料的含量为0-89％(w/w)，更优选0-79％(w/w)，0-69％(w/w)，0-59％(w/w)，0-49％(w/w)，0-39％(w/w)，0-29％(w/w)或0-19％(w/w)。
在本发明的实施方案中，在步骤a)中混合之前、期间或之后，将羟乙基纤维素，海藻糖和/或辅料粉碎。
在本发明的实施方案中，在步骤a)中混合之前、期间或之后，将羟乙基纤维素，海藻糖和/或辅料溶解，所述溶剂选自水或有机溶剂。
在本发明的实施方案中，在进行步骤b)之前，将混合物经过搅拌均匀、剪切处理、均质处理和/或离心处理，然后烘干整理。
在本发明的实施方案中，在高温热处理之前进行制粒。
在本发明的实施方案中，在步骤c)中进行整粒或分筛。
申请人惊奇地发现海藻糖与羟乙基纤维素混合均匀后，在特定的温度范围内非熔融的状态下产生激烈的收缩，其分子形态发生改变，这一性状能完全约束并隔离易于胶结的羟乙基纤维素的粘性基团，使其不抱团结块并从容分散开来，此方法生产所得的速溶型羟乙基纤维素大大提高了其在水中分散性和溶解速度。
附图说明
图1：按照实施例的方法制备的速溶羟乙基纤维素与市售羟乙基纤维素的溶解比较图，其中图1a为按照实施例7的方法制备的速溶羟乙基纤维素；图1b为市售的羟乙基纤维素。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明，但下述实施例不应理解为对本发明的限制。
在以下实施例中，海藻糖购自日本林原株式会社；其它添加剂购自广州大地食用化工有限公司。
在以下各个实施例中，所述各物质的百分比均为基于制得速溶产品的总重量的百分比。
实施例1
47.5％海藻糖，2.5％柠檬酸钠，50％羟乙基纤维素(美国陶氏集团生产)，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中135℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素10g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为2.5％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为2.5％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例2
55％海藻糖，10％麦芽糊精，35％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中150℃热处理4分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素10g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.75％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.75％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例3
66％海藻糖，4％赤藓糖醇，30％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中145℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素10g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.5％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.5％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例4
70％海藻糖，5％羧甲基淀粉钠，25％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中155℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素12g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.5％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.5％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例5
75％海藻糖，10％甲基纤维素，15％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中170℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素20g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.5％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.5％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例6
99％海藻糖，1％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中112℃热处理40分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素20g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为0.1％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为0.1％：
实施例7
60％海藻糖，40％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中210℃热处理2分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素15g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为3％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为3％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例8
65％海藻糖，10％菊粉，25％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中140℃热处理10分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素10g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.25％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.25％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例9
60％海藻糖，10％氯化钾，30％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，制粒，然后置于烘干设备中180℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素10g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.5％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.5％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例10
10％海藻糖，90％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中190℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素4g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为1.8％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为1.8％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例11
20％海藻糖，76％麦芽糊精，3％氯化钾，1％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，制粒，然后置于烘干设备中135℃热处理60分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素20g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为0.1％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为0.1％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 10分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 1分钟完全溶解 全部分散开来
实施例12
25％海藻糖，25％麦芽糊精，50％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中145℃热处理40分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素8g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为2％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为2％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例13
35％海藻糖，15％麦芽糊精，50％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，制粒，然后置于烘干设备中180℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素8g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为2％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为2％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 30分钟未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 3分钟完全溶解 全部分散开来
实施例14
46％海藻糖，4％赤藓糖醇，50％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中150℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到速溶型羟乙基纤维素。
将上述制备的速溶型羟乙基纤维素8g添加于200ml水中，搅拌，其中羟乙基纤维素的实际浓度为2％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素配制而成的溶液，其浓度为2％：
实施例15
50％海藻糖，25％羧甲基纤维素钠，25％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中160℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到一种复合型的速溶型增稠剂产品。
将上述制备的速溶型增稠剂8g添加于200ml水中，搅拌，其中增稠剂的总浓度为2％；对照试验为使用美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素和上海申光食用化学品有限公司所售的羧甲基纤维素钠各50％配备的溶液，其中增稠剂总浓度为2％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 1小时仍未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 4分钟完全溶解 全部分散开来
实施例16
49％海藻糖，1％氯化钾，30％羧甲基纤维素钠，20％羟乙基纤维素，通过混合，粉碎，然后置于烘干设备中170℃热处理3分钟，再经整粒，过筛，得到一种复合型的速溶型增稠剂产品。
将上述制备的速溶型增稠剂8g添加于200ml水中，搅拌，其中增稠剂的总浓度为2％；对照试验为上海申光食用化学品有限公司所售的羧甲基纤维素钠和美国陶氏集团生产的羟乙基纤维素占比为6∶4配备的溶液，其中增稠剂总浓度为2％：
项目 10分钟鱼眼数 溶解试验 分散性
对照试验 鱼眼多不可计 1小时仍未完全溶解 抱团结块
本发明 无鱼眼 4分钟完全溶解 全部分散开来
以上所述的实施例只是本发明的一些优选实施方案，并非对本发明作任何形式上限制。在本发明基础上，可以对配方和工艺作一些修改和优化。因此，在不偏离本发明精神所做出的配方和工艺上的修改和优化，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.速溶羟乙基纤维素，其特征在于，按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，所述速溶羟乙基纤维素包含：
1-90％(w/w)，优选1-80％(w/w)，1-70％(w/w)，1-60％(w/w)，1-50％(w/w)，1-40％(w/w)，1-30％(w/w)，1-20％(w/w)或1-10％(w/w)的羟乙基纤维素，和
10-99％(w/w)，优选10-89％(w/w)，10-79％(w/w)，10-69％(w/w)，10-59％(w/w)，10-49％(w/w)，10-39％(w/w)，10-29％(w/w)，10-19％(w/w)的海藻糖。
2.权利要求1所述的速溶羟乙基纤维素，其特征在于，所述速溶羟乙基纤维素是将海藻糖和羟乙基纤维素混合后在112℃～210℃，优选112℃-205℃，112℃-200℃，112℃-195℃，112℃-190℃，112℃-185℃，112℃-180℃，112℃-175℃，112℃-170℃，112℃-165℃，112℃-160℃，112℃-155℃，112℃-150℃，112℃-145℃，112℃-140℃，112℃-135℃，112℃-130℃，112℃-125℃，112℃-120℃或112℃-115℃下高温热处理而制得。
3.权利要求1或2所述的速溶羟乙基纤维素，其特征在于，按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，所述速溶羟乙基纤维素还包含0-89％(w/w)，优选0-79％(w/w)，0-69％(w/w)，0-59％(w/w)，0-49％(w/w)，0-39％(w/w)，0-29％(w/w)或0-19％(w/w)的辅料。
4.制备速溶羟乙基纤维素的方法，包括：
a).将羟乙基纤维素与海藻糖混合，其中按照所述速溶羟乙基纤维素的总重量，羟乙基纤维素的含量为1～90％(w/w)，优选1-80％(w/w)，1-70％(w/w)，1-60％(w/w)，1-50％(w/w)，1-40％(w/w)，1-30％(w/w)，1-20％(w/w)或1-10％(w/w)；海藻糖的含量为10～99％(w/w)，优选10-89％(w/w)，10-79％(w/w)，10-69％(w/w)，10-59％(w/w)，10-49％(w/w)，10-39％(w/w)，10-29％(w/w)或10-19％(w/w)；
b).将混合物料在112℃～210℃，优选112℃-200℃，112℃-195℃，112℃-190℃，112℃-185℃，112℃-180℃，112℃-175℃，112℃-170℃，112℃-165℃，112℃-160℃，112℃-155℃，112℃-150℃，112℃-145℃，112℃-140℃，112℃-135℃，112℃-130℃，112℃-125℃，112℃-120℃或112℃-115℃下进行高温热处理。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于将步骤a)中的羟乙基纤维素和海藻糖与辅料混合，优选地，基于速溶羟乙基纤维素的总重量，所述辅料的含量为0-89％(w/w)，更优选0-79％(w/w)，0-69％(w/w)，0-59％(w/w)，0-49％(w/w)，0-39％(w/w)，0-29％(w/w)或0-19％(w/w)。
6.权利要求4或5所述的方法，其特征在于在步骤a)中混合之前、期间或之后，将羟乙基纤维素，海藻糖和/或辅料同时或分别粉碎。
7.权利要求4或5所述的方法，其特征在于在步骤a)中混合之前、期间或之后，将羟乙基纤维素，海藻糖和/或辅料分别或同时溶解，所述溶剂选自水或有机溶剂。
8.权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在进行步骤b)之前，将混合物经过搅拌均匀、剪切处理、均质处理和/或离心处理，然后烘干整理。
9.权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在高温热处理之前进行制粒。
10.权利要求4或5所述的方法，其特征在于所述方法包括步骤c)，进行整粒或分筛。
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