CN107324276A - 一种微图案化润湿性表面及其制备方法与应用于喷雾冷却装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微图案化润湿性表面及其制备方法与应用于喷雾冷却装置。该表面以金属为基底，具有图案化非均匀润湿性，所述图案化非均匀指在疏水区上规整分布着亲水区域，厚度在50‑500nm之间。纯水在亲水部分表面的接触角为0 ‑ 45度；疏水部分接触角为135‑175度。所述的喷雾冷却装置其特点在于换热面与微图案化润湿性表面直接接触，该表面不仅利于高热流密度下工质的饱和沸腾蒸发，减小液膜厚度，利于蒸汽泡的形成，提高临界热流密度，同时减少工质滞留、结垢。本发明中微图案化润湿性表面制备工艺简单、无污染、易操作、表观质量佳、成本低，在换热器、海水淡化等方面有广阔的应用前景和巨大的市场效益。
Description
技术领域
本发明涉及强化传热与节能技术领域，具体涉及一种微图案化润湿性表面及其制备方法与应用于喷雾冷却装置。
背景技术
近年来，随着电子器件的微型化和高度集成化，电子器件的热耗散呈现快速增加态势。任何电子器件都有其工作温度的极限，如果不采取有效冷却措施保证器件在低于上限温度下工作，轻则大大降低工作效率，严重时会使设备烧毁。开发好的冷却技术能提高电子器件工作的稳定性和高效性，必将使许多行业受益。喷雾冷却技术借助高压气体或本身的压力，使液体通过喷嘴雾化成小颗粒，强制喷射到被冷却物体表面，以实现有效冷却。
随着喷雾冷却研究的深入，对光滑表面的研究已经较为充分，研究结果显示液膜蒸发是换热的重要机理之一，而液膜厚度对蒸发换热有至关重要的影响，为此寻求减薄液膜的方法以增强喷雾换热效果成为一种趋势，微结构表面恰能很好地减薄液膜，另外沸腾换热的经验表明，在热表面增设微图案、增加表面粗糙度等措施可明显强化换热。研究表明，液体在表面的自然蒸发受表面润湿性的影响，润湿性决定着液体在表面的分布形态和气液接触面积，大的气液接触面积将有利于液体分子向空气扩散增加蒸发速率。微结构表面能增大气液接触面积，从而增加蒸发效率。但某些微结构表面，例如微槽道表面容易结垢产生污染，同时存在流体流动滞留区，阻碍了传热效率的提高。
微图案化润湿性表面将超疏水表面易形成滴状冷凝与亲水表面水滴形核率高的特点有机地结合起来，在微流控制、换热器等方面有广阔的应用前景和巨大的市场效益。将制备的微图案化润湿性表面应用于喷雾冷却装置可有效地增加蒸发传热效率、强化传热。现有的微图案化润湿性表面制备技术报道较少或者制备工艺复杂，设备昂贵，不适宜大面积应用。因此，简化微图案化润湿性表面制备工艺，提高膜基结合力是需要解决的难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种微图案化润湿性表面及其制备方法与应用于喷雾冷却装置，该表面具有工艺简单，成本低廉，膜基结合力好，对液滴的分布具有好的控制能力的优点。将其应用于喷雾冷却装置能显著提高热通量，强化传热。
本发明的技术方案如下。
一种微图案化润湿性表面的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属基底清洗：将抛光后的金属基底依次用丙酮、乙醇、盐酸、水超声清洗；
（2）阳极氧化：将超声清洗好的金属基底作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O和NH4F组成的电解液中阳极氧化，取出后用水反复冲洗干净，然后干燥；
（3）退火：将步骤（2）干燥后的金属基底进行退火，然后自然冷却；
（4）疏水处理：将退火后的金属基底浸泡于含疏水剂的有机溶液中密封避光，再固化干燥，便在金属基底上得到完全疏水的表面；
（5）图案化处理：将步骤（4）疏水处理后的金属基底置于紫外灯下，将带有定制图案的掩膜置于光源和金属基底之间，紫外光照，金属基底表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到微图案化润湿性表面。
优选的，步骤（1）所述金属基底为钛片基板。
优选的，步骤（1）所述超声清洗的时间均为5-20min；所述盐酸的质量分数为10-30%；所述水为蒸馏水。
优选的，步骤（2）所述干燥的温度为80-120℃，时间为20-40min。
优选的，步骤（2）所述电解液中H2O 的浓度为20 -40 vol%，NH4F 的浓度为1.0-5.0wt%。
优选的，步骤（2）所述阳极氧化是在20-50℃恒温水浴，20V-60V电压下，阳极氧化1-4 h。
优选的，步骤（3）所述退火的温度为200-400℃，时间为1 -4h，升温速率为5-10℃·min-1。
优选的，步骤（3）所述退火是在箱式电阻炉中进行。
优选的，步骤（4）所述疏水剂为氟硅烷；所述有机溶液为正己烷或正庚烷。进一步优选的，所述氟硅烷可以是十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷等。
优选的，步骤（4）所述密封避光的时间为1-6 h；所述固化干燥的温度为100-150℃，时间为1-3 h。
优选的，步骤（5）所述紫外光照的功率为500W，时间为5-30min。
由以上所述的方法制得的一种微图案化润湿性表面，该表面的厚度为50-500nm。
优选的，所述微图案化润湿性表面以金属为基底，表面具有微图案化润湿性，所述图案化指在疏水区上规整分布着亲水区域，亲水区域形状可以是圆形、圆环、星形、三角形、四边形、五边形等规则图形，也可以是任意不规则图形。厚度在50-500nm之间。纯水在亲水部分表面的接触角为0 - 45度；疏水部分接触角为135-175度。
以上所述的一种微图案化润湿性表面应用于喷雾冷却装置中。
优选的，所述喷雾冷却装置是一种封闭式的喷雾冷却装置，包括喷雾室16、储液罐2和换热台14，所述换热台由热源12和微图案化润湿性表面13构成，微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在热源顶端，热源周围包裹保温层11；所述喷雾室为密闭室，喷雾室顶盖上安装有高度调节器7，高度调节器用于调节位于喷雾室内的喷嘴15，所述喷嘴上端有冷凝盘管6，喷雾室底部、喷嘴下面放置有所述换热台；所述储液罐上设有工质充注口1，储液罐的侧面设有出液口，所述出液口依次通过磁力齿轮泵3、转子流量计4和阀门5连接所述喷嘴；所述喷雾室底部设有回液口，所述回液口连接所述储液罐形成封闭式工质循环；该装置还包括用于检测喷嘴压力的压力传感器和用于检测喷雾室内部压力的压力传感器；所述压力传感器与数据采集装置9连接，数据采集装置与计算机10连接；所述数据采集装置还与换热台连接，用计算机监控换热台的各项参数（如蒸发过程中的质量变化）。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）通过阳极氧化技术在钛片表面制备二氧化钛薄膜，利用二氧化钛的光催化作用制备微图案化润湿性表面，简化了制备工艺。
2）二氧化钛纳米管直接由金属基底生成，较好地解决了涂层与基底的结合力问题。
3）微图案化润湿性涂层亲水部位的钉扎力与超疏水部位的推力的相互作用大大减少了液膜厚度，一定程度上增大传热速率。
4）疏水部位含有大量的成核位点，利于蒸汽泡的形成，提高热流密度，从而增大传热速率。
5）气泡壁面的亲水部位可以有效阻碍气泡的连接，并将气泡提前驱赶至液面，有效防止膜状沸腾。
6）将微图案化润湿性表面应用于喷雾冷却装置中，强化传热的同时减少工质滞留、结垢。
附图说明
图1 为本发明喷雾冷却装置的结构示意图；
图2a-图2d分别为各实施例所得微图案化润湿性表面的结构示意图。
图3为实施例4所得微图案化润湿性表面疏水部分接触角的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表述的。
以下实施例所述的喷雾冷却装置的结构示意图如图1所示。该装置是一种封闭式的喷雾冷却装置，包括喷雾室16、储液罐2和换热台14，所述换热台由热源12和微图案化润湿性表面13构成，微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在热源顶端，热源周围包裹保温层11；所述喷雾室为密闭室，喷雾室顶盖上安装有高度调节器7，高度调节器用于调节位于喷雾室内的喷嘴15，所述喷嘴上端有冷凝盘管6，喷雾室底部、喷嘴下面放置有所述换热台；所述储液罐上设有工质充注口1，储液罐的侧面设有出液口，所述出液口依次通过磁力齿轮泵3、转子流量计4和阀门5连接所述喷嘴；所述喷雾室底部设有回液口，所述回液口连接所述储液罐形成封闭式工质循环；该装置还包括用于检测喷嘴压力的压力传感器和用于检测喷雾室内部压力的压力传感器；所述压力传感器与数据采集装置9连接，数据采集装置与计算机10连接；所述数据采集装置还与换热台连接，用计算机监控换热台的各项参数。喷雾腔底部液池中的工质由齿轮泵抽吸，通过转子流量计、调节阀、雾化喷嘴对实验件进行喷雾冷却。
实施例1
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯钛片(99.9%)依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的钛片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (20vol%) 和NH4F (1.0 wt%) 组成的电解液中。在30℃恒温水浴，20V电压下，阳极氧化2h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于80℃烘箱中20min。
（3） 退火：将钛片从烘箱中取出，置于箱式电阻炉中进行退火，升温速率为5 ℃·min-1，在300℃下退火2h，自然冷却至室温。
（4） 疏水处理：将退火后的钛片浸泡于含FAS-17（即：十七氟癸基三乙氧基硅烷）体积分数为1%的正己烷溶液中密封避光1h，再于120℃的烘箱中固化干燥1 h，便得到完全疏水的表面。
（5） 图案化处理：将疏水处理后的表面置于500W的紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和金属基板之间，光照10min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到如图2a菱形状的微图案化润湿性表面，其中疏水部位的菱形边长为0.16mm，两菱形之间相距0.2mm。该表面的厚度为200nm；纯水在亲水部分表面的接触角为13.5度，疏水部分接触角为149.5度。
将该微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在换热台上，用于喷雾冷却装置中。与普通表面（纯钛片）用于喷雾冷却装置中相比，将本实施例所得微图案化润湿性表面用于喷雾冷却装置中传热速率增加7.5%。
实施例2
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯钛片(99.9%)依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的钛片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (20vol%) 和NH4F (1.0 wt%) 组成的电解液中。在20℃恒温水浴，20V电压下，阳极氧化4h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于80℃烘箱中40min。
（3） 退火：将钛片从烘箱中取出，置于箱式电阻炉中进行退火，升温速率为5 ℃·min-1，在300℃下退火2h，自然冷却。
（4） 疏水处理：将退火后的钛片浸泡于含十三氟辛基三乙氧基硅烷体积分数为4%的正己烷溶液中密封避光6 h，再于150℃的烘箱中固化干燥3 h，便得到完全疏水的表面。
（5） 图案化处理：将疏水处理后的表面置于500W的紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和金属基板之间，光照30min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到如图2b的正六边形微图案化润湿性表面，其中疏水部位的正六边形边长为0.09mm，两正六边形间距为0.2mm、0.35mm。该表面的厚度为500nm；纯水在亲水部分表面的接触角为21.3度，疏水部分接触角为156.1度。
将该微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在换热台上，用于喷雾冷却装置中。与普通表面（纯钛片）用于喷雾冷却装置中相比，将本实施例所得微图案化润湿性表面用于喷雾冷却装置中传热速率增加11.5%。
实施例3
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯钛片(99.9%)依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的钛片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (30vol%) 和NH4F (2.0 wt%) 组成的电解液中。在30℃恒温水浴，40V电压下，阳极氧化2 h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于120℃烘箱中30min。
（3） 退火：将钛片从烘箱中取出，置于箱式电阻炉中进行退火，升温速率为5 ℃·min-1，在400℃下退火1h，自然冷却。
（4） 疏水处理：将退火后的钛片浸泡于含十八烷基三甲氧基硅烷体积分数为2%的正庚烷溶液中密封避光1h，再于100℃的烘箱中固化干燥1 h，便得到完全疏水的表面。
（5）图案化处理：将疏水处理后的表面置于500W的紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和金属基板之间，光照10min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到如图2c的点阵微图案化润湿性表面。其中疏水部位直径为0.5 mm，圆心间距为2 mm。该表面的厚度为300nm；纯水在亲水部分表面的接触角为9.5度，疏水部分接触角为160.6度。
将该微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在换热台上，用于喷雾冷却装置中。与普通表面（纯钛片）用于喷雾冷却装置中相比，将本实施例所得微图案化润湿性表面用于喷雾冷却装置中传热速率增加16.5%。
实施例4
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯钛片(99.9%)依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的钛片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (40vol%) 和NH4F (5.0 wt%) 组成的电解液中。在50℃恒温水浴，60V电压下，阳极氧化1 h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于100℃烘箱中20min。
（3） 退火：将钛片从烘箱中取出，置于箱式电阻炉中进行退火，升温速率为5 ℃·min-1，在300℃下退火2h，自然冷却。
（4） 疏水处理：将退火后的钛片浸泡于含FAS-17体积分数为2%的正庚烷溶液中密封避光4h，再于120℃的烘箱中固化干燥1 h，便得到完全疏水的表面。
（5）图案化处理：将疏水处理后的表面置于500W的紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和金属基板之间，光照10min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到如图2d的方阵微图案化润湿性表面，其中疏水部位的正方形边长为1.8 mm，亲水部位的网格宽度为0.2 mm。该表面的厚度为100nm；纯水在亲水部分表面的接触角为6.5度，疏水部分接触角为167.6度。疏水部分接触角如图3所示。
将该微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在换热台上，用于喷雾冷却装置中上。与普通表面（纯钛片）用于喷雾冷却装置中相比，将本实施例所得微图案化润湿性表面用于喷雾冷却装置中传热速率增加20.5%。
Claims (10)
1.一种微图案化润湿性表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）金属基底清洗：将抛光后的金属基底依次用丙酮、乙醇、盐酸、水超声清洗；
（2）阳极氧化： 将超声清洗好的金属基底作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O和NH4F组成的电解液中阳极氧化，取出后用水反复冲洗干净，然后干燥；
（3）退火：将步骤（2）干燥后的金属基底进行退火，然后自然冷却；
（4）疏水处理：将退火后的金属基底浸泡于含疏水剂的有机溶液中密封避光，再固化干燥，便在金属基底上得到完全疏水的表面；
（5）图案化处理：将步骤（4）疏水处理后的金属基底置于紫外灯下，将带有定制图案的掩膜置于光源和金属基底之间，紫外光照，金属基底表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到微图案化润湿性表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述电解液中H2O 的浓度为20-40 vol%，NH4F 的浓度为1.0-5.0 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述阳极氧化是在20-50℃恒温水浴，20V-60V电压下，阳极氧化1-4 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述退火的温度为200-400℃，时间为1 -4h，升温速率为5-10℃·min-1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述疏水剂为氟硅烷或烷基烯酮二聚物；所述有机溶液为正己烷或正庚烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述密封避光的时间为1-6h；所述固化干燥的温度为100-150℃，时间为1-3 h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述紫外光照功率为500W，时间为5-30min。
8.由权利要求1-7任一项所述的方法制得的一种微图案化润湿性表面，其特征在于，该表面的厚度为50-500nm。
9.权利要求8所述的一种微图案化润湿性表面应用于喷雾冷却装置中。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述喷雾冷却装置是一种封闭式的喷雾冷却装置，包括喷雾室（16）、储液罐（2）和换热台（14），所述换热台由热源（12）和微图案化润湿性表面（13）构成，微图案化润湿性表面通过一层导热硅胶粘在热源顶端，热源周围包裹保温层（11）；所述喷雾室为密闭室，喷雾室顶盖上安装有高度调节器（7），高度调节器用于调节位于喷雾室内的喷嘴（15），所述喷嘴上端有冷凝盘管（6），喷雾室底部、喷嘴下面放置有所述换热台；所述储液罐上设有工质充注口（1），储液罐的侧面设有出液口，所述出液口依次通过磁力齿轮泵（3）、转子流量计（4）和阀门（5）连接所述喷嘴；所述喷雾室底部设有回液口，所述回液口连接所述储液罐形成封闭式工质循环；该装置还包括用于检测喷嘴压力的压力传感器和用于检测喷雾室内部压力的压力传感器；所述压力传感器与数据采集装置（9）连接，数据采集装置与计算机（10）连接；所述数据采集装置还与换热台连接，用计算机监控换热台的各项参数。
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