CN107983601A - 一种微图案化润湿性表面及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微图案化润湿性表面的制备方法，包括步骤：（1）金属基底清洗去除油污；（2）阳极氧化处理；（3）疏水处理在金属基底上得到完全疏水的表面（4）图案化处理得到微图案化润湿性表面。本发明还公开了一种微图案化润湿性表面及其应用。本发明当含溶质的液滴滴在该表面的时候，随着蒸发的进行，结晶逐渐出现在亲水条纹上，而在超疏水条纹上并不出现结晶，这一表面抑制了咖啡环效应。超疏水亲水复合表面，可以根据表面上的形状不同来任意控制结晶的位置和大小，对结晶的位置控制有决定作用。

Description

一种微图案化润湿性表面及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种微图案化润湿性表面及其制备方法和应用，用于晶体在经过表面图案化后的锌片表面蒸发结晶，目的是控制晶体在图案化锌片表面蒸发结晶的位置和形状，以及运用到生物锌基底上，抑制咖啡环效应。
背景技术
咖啡环效应是液滴干燥过程中液滴内部的流体力学，表面张力，蒸发，扩散以及毛细力等因素综合作用下出现的。理解咖啡环效应的前提是需要充分理解非平衡系统下的这些复杂参数的相互作用。当然，如果咖啡环效应只是存在于咖啡以及茶水的干燥现象中，它的实际应用的重要性也就不存在了。事实上，在由胶体、纳米颗粒以及单分子组成的不同的系统中，咖啡环效应均存在且影响了原系统的正常工作。
一般来说蒸发结晶包括三个阶段:（1）溶液首先达到过饱和状态（2）晶核逐渐形成（3）晶体生长直到蒸发结束。溶液达到过饱和状态是结晶的必要条件, 通过容器壁面传递热量，加快水分子的运动速率，使水分子的量逐渐减少,溶液逐渐达到饱和状态，该过程会受到受传热规律的制约和影响。随着蒸发的进行，溶液将会达到过饱和状态,溶液中就会自发或者受引导而成核,也就是晶核的产生，Gibbs-Thomson根据经典热力学方程导出的成核速率公式,我们可以从该成核速率公式看到，成核速率是过饱和度的函数,也就是说成核速率会受到过饱和度的影响,而液体与不同的壁面接触会产生不同的传热情况，而传热情况会决定过饱和度。当晶核粒度大于临界粒度时,晶核能够稳定地存在,并在蒸发过程中进一步生长。晶体生长受到包括温度、过饱和度、杂质以及晶体粒度等多种因素的影响。一般来说，晶体在生长过程中会在液体铺展的壁面上进行结晶，一般会形成均匀结晶沉积平面，但是影响表面平铺生长的因素太多,且部分影响机理还不够清晰，仍继续研究之中,所以没有一个准确的公式来描述晶体生长。但是晶体生长大致是按照如下两个步骤进行:溶质扩散步骤和表面反应步骤。溶质扩散即待结晶的溶质借助扩散穿过靠近晶体表面的一个静止液层,从溶液中转移至晶体表面。而表面反应步骤,溶质到达晶体表面的溶质嵌入晶面,使晶体逐渐生长和长大,同时放出结晶热。随后直到蒸发结束，晶体会在所传热的壁面上结晶沉积。
表面铺展和润湿性，一种液体驱赶另一种流体（例如水和空气）而在固体表面上展开的现象称为润湿，这种展开的趋势性和强度，称为润湿性。例如，向放在空气中的玻璃滴上一滴水时，水会取代空气而在玻璃上铺展开，这就是润湿行为，水在玻璃上铺展的能力称为润湿性。用接触角θ来作为亲水和疏水的判断依据，当θ<90°时，认为固体表面为亲水表面；当θ>90°时，认为固体表面为疏水表面。一般来说θ值越大，表面就越具有疏水性。特别地，当接触角的值高过 150°，就认为该表面为超疏水性表面。早在 18 世纪初就提出了著名的 Youngs方程。但在研究粗糙表面上液滴的润湿特性时出现分歧，相继建立了 Wenzel模型和 Cassie模型，两种模型适应于不同润湿情形，并推导出了两种模型的数学方程。除了润湿特性，蒸发特性研究方面也颇有进展，三相接触线和接触角是液滴润湿性的两个重要特征指标。独特的光催化刻蚀技术在平滑的表面制备非均匀润湿性的图案化表面，研究该表面对单个液滴的蒸发行为的影响及对分散液滴蒸发速度的影响。拓展了固着液滴蒸发表面的类型，使固着液滴蒸发的应用更加多样化。
在干燥初期，液滴边缘空间大，补充水流流速缓慢，首先迁移到边缘的颗粒在边缘有足够的时间与空间形成有序的堆积，随着干燥的进一步进行，补充水流流速变快，在同一时间段内到达液滴边缘处的颗粒数量增多，此时液滴边缘处尚有足够的空间，这个时间段内到达液滴边缘的与颗粒形成了结晶的结构即六方堆积结构，在干燥末期，补充水流的流速较快，此时在同一时间段内到达液滴边缘颗粒的数量达到最大值且此时处于边缘的颗粒的总数量也达到最大值，液滴边缘的空间已经被之前到达边缘的颗粒压缩的很低，此时液滴边缘的颗粒无法在有限的时间在有限的空间内形成有序的排列，因此堆积在边缘的颗粒便最终形成无序堆积了。血液在普通锌片基底，出现咖啡环效应。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种微图案化润湿性表面及其制备方法和应用来抑制咖啡环效应，该表面具有工艺简单，成本低廉，膜基结合力好，对液滴的分布具有好的控制能力的优点，最终可以抑制咖啡环效应，使沉积在任意需要的位置上。
本发明的技术方案如下：
一种微图案化润湿性表面的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属基底清洗：将纯度为99.9 %、厚度为0.2 mm的大块锌片剪切至规格为2 cm×3.5 cm，将金属基底抛光，然后依次用丙酮、乙醇、盐酸、蒸馏水将锌片超声清洗15 min，去除油污，取出烘干后备用；
（2）阳极氧化处理：以2 cm× 3 cm的铂片为阴极，以清洗的2 cm× 3.5 cm 的纯锌片为阳极，形成二电极体系进行阳极氧化，两电极间距为2 cm-3cm，氧化在恒温水浴中进行，铂片为阴极放入丙三醇、H2O和NaOH组成的电解液中阳极氧化，取出后用水反复冲洗干净，然后干燥，氧化结束，生成纳米ZnO；
（3）疏水处理：取纳米ZnO薄膜锌片浸泡于含疏水剂的有机溶液中密封避光，接着将Zn片置于烘箱中固化、干燥，便在金属基底上得到完全疏水的表面；
（4）图案化处理：将步骤（3）疏水处理后的金属基底置于紫外灯下，将带有定制图案的掩膜置于光源和金属基底之间，紫外光照，金属基底表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到微图案化润湿性表面。
优选地，步骤（2）所述电解液中H2O 的浓度为20 -40 vol%，NaOH 的浓度为1.0-5.0 wt%。
优选地，步骤（2）所述阳极氧化是在30℃-50℃恒温水浴，20V-60V电压下，阳极氧化1-4 h。
优选地，步骤（3）所述疏水剂为氟硅烷或烷基烯酮二聚物；所述有机溶液为正己烷或正庚烷。
优选地，步骤（3）所述密封避光的时间为1-5 h；所述固化干燥的温度为90℃-120℃，时间为1-3 h。
优选地，步骤（4）所述紫外光照的强度为180-250mj/cm2，时间为5-30min。
由所述的方法制得的一种微图案化润湿性表面，该表面的厚度为50-500nm，所述微图案化润湿性表面以金属为基底，表面具有微图案化润湿性，所述微图案化指在疏水区上规整分布着亲水区域，所述亲水区域形状为圆形、圆环、星形、三角形、四边形、五边形规则图形或任意不规则图形，所述纯水在亲水区域表面的接触角为0 - 45度，疏水区域接触角为135-175度。
根据所述的一种微图案化润湿性表面应用于生物实验试验台基底中。
优选地，当在做生物实验时，人体的血液或唾液中包含大量的微米或纳米尺度的分子或生物微粒，利用生物实验试验台中具有微图案化润湿性表面的基底将微米或纳米尺度的分子或生物微粒均匀沉积下来，充分利用基底的沉积位置，从而利用相关的生物检测技术进行分析和定量。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）通过阳极氧化技术在锌片表面制备氧化锌薄膜，利用氧化锌的光催化作用制备微图案化润湿性表面，简化了制备工艺。
2）氧化锌纳米管直接由金属基底生成，较好地解决了涂层与基底的结合力问题。
3）疏水部位含有大量的成核位点，利于蒸汽泡的形成，并且不会出现结晶沉积。
4）气泡壁面的亲水部位可以积累液体，然后蒸发在亲水区域蒸发，决定了结晶的沉积位置。
5）将微图案化润湿性表面应用生物实验基底上，可以抑制咖啡环效应，使结晶在任意位置沉积。
附图说明
图1为制备的超疏水亲水复合锌片表面所用掩模示意图。
图2为本超疏水亲水复合非均匀润湿性锌片表面示意图。
图3为蒸发结束后，晶体在亲水条纹上结晶沉降位置示意图 。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的发明目的作进一步详细地描述，实施例不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。
实施例1
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯度为99.9 %、厚度大约为0.2 mm的大块锌片剪切至规格为2 cm×3.5 cm依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的锌片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (20vol%) 和NaOH(1.0 wt%) 组成的电解液中，在30℃恒温水浴，20V电压下，阳极氧化2 h，升压速率为0.1 V·s-1，在锌片3表面形成氧化锌层，取出后用去离子水反复冲洗干净，置于80℃烘箱中20min。
（4） 疏水处理：将退火后的锌片浸泡于含FAS-17（即：十七氟癸基三乙氧基硅烷）体积分数为2%的正己烷溶液中密封避光2 h，再于120℃的烘箱中固化干燥1 h，便得到完全疏水的疏水膜1。
（5） 图案化处理：将疏水处理后的表面置于紫外灯下，将带有特定图案的掩膜(见图1)置于光源和锌片3之间，紫外光照的强度为180-250mj/cm2，光照10min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到所需的微图案化润湿性表面；纯水在亲水区域表面的接触角为0 - 45度，疏水区域接触角为135-175度。
将制得的ZnO片置于生物实验台上，取1ml动物血液滴在ZnO片上，静置，等待血液蒸发完成，会发现，所得的沉积物所在的位置都在亲水区域，方便我们取样观察，而不会在出现咖啡环效应。
实施例2
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯度为99.9 %、厚度大约为0.2 mm的大块锌片剪切至规格为2 cm×3.5 cm依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的锌片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (30vol%) 和NaOH(3.0 wt%) 组成的电解液中。在40℃恒温水浴，40V电压下，阳极氧化1 h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于80℃烘箱中20min。
（4） 疏水处理：将退火后的锌片浸泡于含十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷、体积分数为2%的正庚烷溶液中密封避光1h，再于100℃的烘箱中固化干燥2 h，便得到完全疏水的疏水膜1。
（5） 图案化处理：将疏水处理后的表面置于紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和锌片3之间，紫外光照的强度为180-250mj/cm2，光照5min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到所需的微图案化润湿性表面；纯水在亲水区域4表面的接触角为0 - 45度，疏水区域5接触角为135-175度。
将制得的ZnO片置于生物实验台上，取2ml动物血液滴在ZnO片上，静置，等待血液蒸发完成，会发现，所得的沉积物所在的位置都在亲水区域，方便我们取样观察，而不会在出现咖啡环效应。
实施例3
（1） 金属基底清洗：将抛光后的纯度为99.9 %、厚度大约为0.2 mm的大块锌片剪切至规格为2 cm×3.5 cm依次用丙酮超声清洗15 min，乙醇超声清洗15 min，质量分数为15%的盐酸超声清洗15 min，然后用蒸馏水超声清洗15min。
（2） 阳极氧化： 将清洗好的锌片作为阳极，铂片为阴极放入丙三醇、H2O (40vol%) 和NaOH(5.0 wt%) 组成的电解液中。在50℃恒温水浴，60V电压下，阳极氧化4 h，升压速率为0.1 V·s-1。取出后用去离子水反复冲洗干净，置于80℃烘箱中20min。
（4） 疏水处理：将退火后的锌片浸泡于含FAS-17（即：十七氟癸基三乙氧基硅烷）体积分数为2%的正己烷溶液中密封避光2 h，再于90℃的烘箱中固化干燥3 h，便得到完全疏水的疏水膜1。
（5） 图案化处理：将疏水处理后的表面置于紫外灯下，将带有特定图案的掩膜置于光源和锌片3之间，紫外光照的强度为180-250mj/cm2，光照30min，金属基板表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到所需的微图案化润湿性表面；纯水在亲水区域4表面的接触角为0 - 45度，疏水区域5接触角为135-175度。
将制得的ZnO片置于生物实验台上，取3ml动物血液滴在ZnO片上，静置，等待血液蒸发完成，会发现，所得的沉积物所在的位置都在亲水区域，方便我们取样观察，而不会在出现咖啡环效应。
实施例4
如图2所示，由上述方法制得的一种微图案化润湿性表面，该表面的厚度为50-500nm，所述微图案化润湿性表面以金属为基底，表面具有微图案化润湿性，所述微图案化指在疏水区上规整分布着亲水区域，所述亲水区域形状为圆形、圆环、星形、三角形、四边形、五边形规则图形或任意不规则图形，所述纯水在亲水区域表面的接触角为0 - 45度，疏水区域接触角为135-175度。
当含溶质的液滴滴在该表面的时候，随着蒸发的进行，结晶逐渐出现在亲水条纹上，而在超疏水条纹上并不出现结晶，这一表面抑制了咖啡环效应。超疏水亲水复合表面，可以根据表面上的形状不同来任意控制结晶的位置和大小，对结晶的位置控制有决定作用(见图3)。
实施例5
根据所述的一种微图案化润湿性表面应用于生物实验试验台基底中。
当在做生物实验时，人体的血液或唾液中包含大量的微米或纳米尺度的分子或生物微粒，可以利用咖啡环效应把它们沉积下来，但是现有咖啡环的沉积作用有些缺陷，基底有些位置上并没有沉积物，利用上述实施例的生物实验试验台中具有微图案化润湿性表面的基底可将微米或纳米尺度的分子或生物微粒均匀沉积下来，充分利用基底的沉积位置，从而利用相关的生物检测技术进行分析和定量。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微图案化润湿性表面的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）金属基底清洗：将纯度为99.9 %、厚度为0.2 mm的大块锌片剪切至规格为2 cm×3.5 cm，将金属基底抛光，然后依次用丙酮、乙醇、盐酸、蒸馏水将锌片超声清洗15 min，去除油污，取出烘干后备用；
（2）阳极氧化处理：以2 cm× 3 cm的铂片为阴极，以清洗的2 cm× 3.5 cm 的纯锌片为阳极，形成二电极体系进行阳极氧化，两电极间距为2 cm-3cm，氧化在恒温水浴中进行，铂片为阴极放入丙三醇、H2O和NaOH组成的电解液中阳极氧化，取出后用水反复冲洗干净，然后干燥，氧化结束，生成纳米ZnO；
（3）疏水处理：取纳米ZnO薄膜锌片浸泡于含疏水剂的有机溶液中密封避光，接着将Zn片置于烘箱中固化、干燥，便在金属基底上得到完全疏水的表面；
（4）图案化处理：将步骤（3）疏水处理后的金属基底置于紫外灯下，将带有定制图案的掩膜置于光源和金属基底之间，紫外光照，金属基底表面被紫外照射的部分发生光化学反应转为亲水表面，掩膜遮盖部分疏水性能不变，便得到微图案化润湿性表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述电解液中H2O 的浓度为20-40 vol%，NaOH 的浓度为1.0-5.0 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述阳极氧化是在30℃-50℃恒温水浴，20V-60V电压下，阳极氧化1-4 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述疏水剂为氟硅烷或烷基烯酮二聚物；所述有机溶液为正己烷或正庚烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述密封避光的时间为1-5h；所述固化干燥的温度为90℃-120℃，时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述紫外光照的强度为180-250mj/cm2，时间为5-30min。
7.由权利要求1-6任一项所述的方法制得的一种微图案化润湿性表面，其特征在于，该表面的厚度为50-500nm，所述微图案化润湿性表面以金属为基底，表面具有微图案化润湿性，所述微图案化指在疏水区上规整分布着亲水区域，所述亲水区域形状为圆形、圆环、星形、三角形、四边形、五边形规则图形或任意不规则图形，所述纯水在亲水区域表面的接触角为0 - 45度，疏水区域接触角为135-175度。
8.根据权利要求8所述的一种微图案化润湿性表面应用于生物实验试验台基底中。
9.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，当在做生物实验时，人体的血液或唾液中包含大量的微米或纳米尺度的分子或生物微粒，利用生物实验试验台中具有微图案化润湿性表面的基底将微米或纳米尺度的分子或生物微粒均匀沉积下来，充分利用基底的沉积位置，从而利用相关的生物检测技术进行分析和定量。
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