CN107311160A - 一种石墨烯纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯纳米片，所述石墨烯纳米片厚度为0.35～10nm，比表面积大于100m2/g；所述石墨烯纳米片不含有多糖类高聚物。本发明还提供了一种石墨烯纳米片的制备方法，将石墨与多糖类高聚物混合、研磨，将研磨后的石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末加入到溶剂中，将多糖类高聚物彻底溶解，然后经过离心、透析、干燥的一系列处理，得石墨烯纳米片。本发明石墨烯纳米片的制备方法简便，成本低廉，绿色环保，易于实现规模化生产。

Description

一种石墨烯纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域。更具体地,涉及一种石墨烯纳米片及其制备方法。
背景技术
石墨烯被誉为21世纪“神奇的明星材料”。石墨烯是由单层碳原子堆积成的具有二维蜂窝状晶体结构的一种碳质新材料，具有比表面积高、机械强度高、导电性好、导热性好、室温量子霍尔效应、易于修饰等优异性能。基于石墨烯以上各种优异性能，石墨烯或将成为可实现高灵敏度传感器、超级电容器、存储单元、蓄电池、机电谐振器及太阳能电池等多种功能性材料。
目前常用的石墨烯制备方法主要分为以下四种：微机械剥离法、氧化还原石墨法、气相沉积法、碳化硅外延法。氧化还原石墨法制备的石墨烯具有较大的尺寸结构，层数集中在1-3层。但是经过强氧化剂氧化过的石墨并不一定能够完全还原，会导致一些物理、化学性能的损失。气相沉积法可制得大面积、高质量的石墨烯纳米片，并且所制备的样品中，主要是单层石墨烯，多层石墨烯的含量不超过5％。但是这种方法的生产成本很高，而且在制备过程中会在基底上产生多余的碳化物和无定型碳。碳化硅外延生长法是一种很有效的制备均匀、大尺寸石墨烯的有效方法。但是，碳化硅外延生长法存在石墨烯层数的控制、石墨烯大面积的重复获得计成本较高的问题。
微机械剥离法制备的石墨烯具有较为完整的晶体结构，缺陷较少，最接近理想石墨烯。但是，该方法的可控性和量产能力较差，同时无法控制石墨烯的尺寸和层数，因此应用受到一定的限制。由于石墨具有可以剥离的层状构造，因此可以通过对其进行机械研磨而剥离，但剥离所得到的石墨烯的面与面之间容易相互粘附进行再配列而恢复层状结构，故通常不能使用球磨、研磨等方法单独粉碎石墨来制备石墨烯。但是在球磨、研磨过程中，通过加入有效的研磨助剂，可以有效克服石墨烯的团聚问题。公开号为CN104310383A的中国专利公开了一种石墨烯纳米片及其制备方法，该方法采用高达700℃的温度加热石墨烯纳米片/固态高聚物复合材料，不仅会造成石墨烯纳米片的团聚，而且可能会导致石墨烯纳米片的氧化，进而影响石墨烯纳米片的性能。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种石墨烯纳米片。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种石墨烯纳米片的制备方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供一种石墨烯纳米片，所述石墨烯纳米片厚度为0.35-10nm，比表面积大于100m2/g；所述石墨烯纳米片是单层或多层粉末。
本发明的石墨烯纳米片比表面积大于100m2/g，可以使石墨烯纳米片具有良好的热学性能、吸附性能和催化性能等。所述石墨烯纳米片的比表面积越大，石墨烯纳米片的热学性能、吸附性能和催化性能越好。
所述石墨烯纳米片不含有多糖类高聚物。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供一种石墨烯纳米片的制备方法，包括如下步骤：
S1：将石墨与多糖类高聚物按比例混合，然后进行机械研磨，得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末；
S2：将步骤S1所述的石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末加入到溶剂中，使多糖类高聚物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合液；
S3：将步骤S2所述的石墨纳米片/多糖类高聚物的混合液经过离心和透析处理，得到分散于水中的石墨烯纳米片；
S4：将步骤S3所述的分散于水中的石墨烯纳米片进行干燥，得到石墨烯纳米片。
所述石墨为天然石墨、膨胀石墨或合成石墨中的一种或多种。
所述多糖类高聚物为淀粉、纤维素、甲壳素、壳聚糖中的一种或多种，优选地，所述纤维素为天然草本植物、天然草本植物衍生物、天然木本植物或其衍生物中的一种或多种。
步骤S1中，所述机械研磨是采用旋转型球磨机、振动型球磨机、行星型球磨机、碰撞型球磨机、研钵或臼式研磨仪进行研磨。
所述多糖类高聚物作为研磨助剂在研磨过程中促进石墨的剥离，进而实现石墨烯化。
步骤S1中，所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-20000；优选地，所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-2000(例如为1:1、1:2.3、1:4、1:5.67、1:9、1:50、1:99、1:1000或1:2000等)。
步骤S1中，所述机械研磨的速度为100-500rpm；所述机械研磨的时间为1-100h；优选地，所述机械研磨的速度为200-400rpm(例如为200、300、350或400rpm等)，机械研磨的时间为2-50h(例如为2、10、12、20、24、30或50h等)。
步骤S2中，所述溶剂是能够使多糖类高聚物溶解的溶剂；优选地，所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮、盐酸、硫酸、硝酸、水中的一种或多种。
本发明采用溶剂溶解多糖类高聚物不仅可以彻底去除石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末中的多糖类高聚物，而且使石墨烯纳米片具有比表面积高、机械强度高、导电性好、导热性好、室温量子霍尔效应、易于修饰等优异性能。
步骤S3中，在离心处理时，离心转速为500-20000rpm(例如为500、1000、1500、2000、5000、10000、11000、13000、15000或20000rpm等)。
在一些实施方式中，先采用高转速离心处理除去大部分溶解的多糖类高聚物；然后进行低转速离心处理可以得到较薄的石墨烯纳米片。
步骤S3中，在透析处理时，透析袋的截留分子量为1000-20000(例如为1000、1500、5000、7000、10000、14000或20000)。
由于多糖类高聚物的分子量具有多分散性，因此多糖类高聚物在溶解过程中会产生一系列不同分子量的分子，我们使用适当的溶剂将多糖类高聚物彻底溶解得到的分子量绝大多数都小于1000。使用截留分子量大于1000的透析袋进行透析处理可以得到不含多糖类高聚物的石墨烯纳米片。
步骤S4中，所述干燥处理是采用常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、沸腾干燥、冷冻干燥、红外线干燥、微波干燥或吸湿干燥中的一种或多种。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明的石墨烯纳米片不含有多糖类高聚物，所述石墨烯纳米片厚度为0.35～10nm，比表面积大于100m2/g；在制备石墨烯纳米片的过程中，多糖类高聚物经过溶剂溶解就可以除去，不需要经过高温焙烧等处理，本发明石墨烯纳米片的制备方法简便，成本低廉，绿色环保，易于实现规模化生产。
附图说明：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例2中天然石墨的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2示出本发明实施例2中纤维素的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3示出本发明实施例2所制备的石墨烯纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4示出本发明实施例4中膨胀石墨的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5示出本发明实施例2所制备的石墨烯纳米片的原子力显微镜(AFM)照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将天然石墨与天然草本植物按照1:5.67的质量比混合，然后用行星型球磨机以500rpm的速度进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶液中，使天然草本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然草本植物的混合溶液放入离心机，以15000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀用蒸馏水均匀分散，再以1000rpm的转速进行离心，取上清液置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的不同厚度的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为150m2/g，厚度为0.35-2nm。
实施例2
将天然石墨(扫描电子显微镜照片如图1所示)与天然木本植物(扫描电子显微镜照片如图2所示)按照1:5.67的质量比混合，然后用共振型球磨机进行机械研磨12h，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶液中，使天然木本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然木本植物的混合溶液放入离心机，以15000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片(扫描电子显微镜照片如图3所示)。所述石墨烯纳米片比表面积为145m2/g，厚度为0.35-3nm。
所述的石墨烯纳米片的原子力显微镜照片见图5，由图5可得到石墨烯纳米片的厚度在1.6-2.0nm。
实施例3
将天然石墨与天然木本植物按照1:4的质量比混合，然后用共振型球磨机进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的硫酸溶液中，使天然木本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然木本植物的混合溶液放入离心机，以13000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀用蒸馏水均匀分散，再以1500rpm的转速进行离心，取离心所得的上清液置于截留分子量为7000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为120m2/g，厚度为0.35-1.8nm。
实施例4
将膨胀石墨(扫描电子显微镜照片如图4所示)与天然草本植物按照1:1的质量比混合，然后用行星型球磨机以400rpm的速度进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的硝酸溶液中，使天然草本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然草本植物的混合溶液放入离心机，以10000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀用蒸馏水均匀分散，再以500rpm的转速进行离心，将离心所得的上清液置于截留分子量为10000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为110m2/g，厚度为0.35-5nm。
实施例5
将天然石墨与淀粉按照1:2.3的质量比混合，然后用共振型球磨机进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/淀粉的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/淀粉加入到浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶液中，使淀粉彻底溶解，得到石墨烯纳米片/淀粉的混合液；将所述石墨烯纳米片/淀粉的混合溶液放入离心机，以15000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为132m2/g，厚度为0.35-5nm。
实施例6
将膨胀石墨与淀粉按照1:9的质量比混合，然后用行星型球磨机以500rpm的速度进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/淀粉的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/淀粉的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶液中，使淀粉彻底溶解，得到石墨烯纳米片/淀粉的混合液；将所述石墨烯纳米片/淀粉的混合溶液放入离心机，以11000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为138m2/g，厚度为0.35-5nm。
实施例7
将天然石墨与天然木本植物按照1:99的质量比混合，然后用共振型球磨机进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然木本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的硫酸溶液中，使天然木本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然木本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然木本植物的混合溶液放入离心机，以15000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀用蒸馏水均匀分散，再以1500rpm的转速进行离心，将离心所得的上清液置于截留分子量为10000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻、干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为154m2/g，厚度为0.35-1nm。
实施例8
将天然石墨与天然草本植物按照1:9的质量比混合，然后用共振型球磨机进行机械研磨24h，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末；将所述的石墨烯纳米片/天然草本植物的混合粉末加入到浓度为0.5-5mol/L的硫酸溶液中，使天然草本植物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/天然草本植物的混合液；将所述石墨烯纳米片/天然草本植物的混合溶液放入离心机，以15000rpm的转速进行多次离心，然后倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析，再用去离子水冲洗沉淀，得到分散于水中的石墨烯纳米片；将所述分散于水中的石墨烯纳米片进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片比表面积为143m2/g，厚度为0.35-5nm。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种石墨烯纳米片，其特征在于，所述石墨烯纳米片厚度为0.35～10nm，比表面积大于100m2/g；所述石墨烯纳米片是单层或多层粉末。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将石墨与多糖类高聚物按比例混合，然后进行机械研磨，得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末；
S2：将步骤S1所述的石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末加入到溶剂中，使多糖类高聚物彻底溶解，得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合液；
S3：将步骤S2所述的石墨纳米片/多糖类高聚物的混合液经过离心和透析处理，得到分散于水中的石墨烯纳米片；
S4：将步骤S3所述的分散于水中的石墨烯纳米片进行干燥，得到石墨烯纳米片。
3.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然石墨、膨胀石墨或合成石墨中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述多糖类高聚物为淀粉、纤维素、甲壳素、壳聚糖中的一种或多种，优选地，所述纤维素为天然草本植物、天然草本植物衍生物、天然木本植物或其衍生物中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述机械研磨是采用旋转型球磨机、振动型球磨机、行星型球磨机、碰撞型球磨机、研钵或臼式研磨仪进行研磨。
6.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂是能够使多糖类高聚物溶解的溶剂；优选地，所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮、盐酸、硫酸、硝酸、水中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-20000；优选地，所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-2000。
8.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述机械研磨的速度为100-500rpm；所述机械研磨的时间为1-100h；优选地，所述机械研磨的速度为200-400rpm，机械研磨的时间为2-50h。
9.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，离心转速为500-20000rpm。
10.根据权利要求2所述的石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在透析处理时，透析袋的截留分子量为1000—20000。
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