CN107308971A - 一种光催化析氢催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种光催化析氢催化剂的制备方法及其应用，属于光催化剂制备技术领域。包括以下步骤：（1）称取双氰胺加入无水乙醇充分搅拌并超声处理；（2）称取TiO2和Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤（1）所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的坩埚中；（3）然后将坩埚放入马弗炉，升温至300~400℃，恒温反应60~150 min；（4）反应完成后以2~2.5℃/min将温度升至500~550℃，恒温反应3~4 h后冷却至室温得到黄色的产物，即为所述光催化析氢催化剂。可见光光催化析氢速率为20~25μmol·h‑1，在430 nm下，其表观量子产率为1.8~2.3%。具有太阳能利用率高、稳定性好以及价格便宜、制备方法简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种光催化析氢催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
众所周知，全球正面临着能源短缺和环境恶化的严峻挑战，解决这两大问题是我国实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家案全的迫切需要。光催化剂具有光分解水制氢、光降解污染物等功能，利用光催化材料既可将低密度的太阳能转化为可存储的高密度的氢能，也可充分利用太阳能降解和矿化环境中的污染物，因此光催化材料在解决能源和环境问题方面具有重要的应用前景。
以TiO2为代表的传统光催化剂材料只能利用短波长的紫外光，太阳光利用率较低，因此应用受到极大限制。开发新型高效的光催化材料已成为当前国际材料领域重大前沿科学探索之一。目前，已开发出的光催化剂大体可分为三种：金属氧化物、硫化物(如TiO2、ZnO、CdS等)、贵金属半导体(如Bi2MoO6、BiOBr、Ag3PO4等)和非金属半导体(如g-C3N4、红磷等)。ZnO(3.3eV)和TiO2(3.2eV)带隙较宽，仅能利用只占太阳能4％的紫外光。CdS(2.4eV)带隙较窄，但稳定性较差。Bi2MoO6(2.9eV)和BiOBr(2.8eV)带隙适中，但含有贵金属元素，价格较高。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种光催化析氢催化剂的制备方法及其应用，具有太阳能利用率高、稳定性好以及价格便宜、制备方法简单等优点。
技术方案：一种光催化析氢催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)称取5～10质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为2～5g：100～200mL；
(2)称取1～2质量份TiO2和0.5～2质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤(1)所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的坩埚中；
(3)然后将坩埚放入马弗炉，以4～7℃/min的速度升温至300～400℃，恒温反应60～150min；
(4)反应完成后以2～2.5℃/min将温度升至500～550℃，恒温反应3～4h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
作为优选，所述步骤(1)中称取7质量份双氰胺，双氰胺与无水乙醇的比值为4g：150mL。
作为优选，所述步骤(2)中称取1.5质量份TiO2和1质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵。
作为优选，所述步骤(2)中坩埚为刚玉坩埚或石英坩埚。
作为优选，所述步骤(3)以4.5℃/min的速度升温至350℃，恒温反应100min。
作为优选，所述步骤(4)反应完成后以2℃/min的速度升温至520℃，恒温反应3h后冷却至室温得到黄色的产物。
本发明的另一个技术方案为所述方法制备的催化剂在光催化析氢中的应用。
有益效果：本发明提供一种光催化析氢催化剂的制备方法及其应用，具有太阳能利用率高、稳定性好以及价格便宜、制备方法简单等优点，使用带有紫外截止滤光片(λ＞400nm)的350W的氙弧灯，光强度为180mW·cm-2，将0.1g催化剂放入100mL 15％三乙醇胺水溶液中，可见光光催化析氢速率为20～25μmol·h-1，在430nm下，其表观量子产率为1.8～2.3％。
具体实施方式
实施例1
一种光催化析氢催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取5质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为2g：100mL；
(2)称取1质量份TiO2和0.5质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤(1)所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的刚玉坩埚中；
(3)然后将坩埚放入马弗炉，以4℃/min的速度升温至300℃，恒温反应60min；
(4)反应完成后以2℃/min将温度升至500℃，恒温反应3h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
使用带有紫外截止滤光片(λ＞400nm)的350W的氙弧灯，光强度为180mW·cm-2，将0.1g催化剂放入100mL 15％三乙醇胺水溶液中，可见光光催化析氢速率为20μmol·h-1，在430nm下，其表观量子产率为1.8％。
实施例2
一种光催化析氢催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取10质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为5g：200mL；
(2)称取2质量份TiO2和2质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤(1)所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的石英坩埚中；
(3)然后将坩埚放入马弗炉，以7℃/min的速度升温至400℃，恒温反应150min；
(4)反应完成后以2.5℃/min将温度升至550℃，恒温反应4h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
使用带有紫外截止滤光片(λ＞400nm)的350W的氙弧灯，光强度为180mW·cm-2，将0.1g催化剂放入100mL 15％三乙醇胺水溶液中，可见光光催化析氢速率为22μmol·h-1，在430nm下，其表观量子产率为1.9％。
实施例3
一种光催化析氢催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取7质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为4g：150mL；
(2)称取1.5质量份TiO2和1质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤(1)所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的刚玉坩埚中；
(3)然后将坩埚放入马弗炉，以4.5℃/min的速度升温至350℃，恒温反应100min；
(4)反应完成后以2℃/min将温度升至520℃，恒温反应3h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
使用带有紫外截止滤光片(λ＞400nm)的350W的氙弧灯，光强度为180mW·cm-2，将0.1g催化剂放入100mL 15％三乙醇胺水溶液中，可见光光催化析氢速率为25μmol·h-1，在430nm下，其表观量子产率为2.3％。
对比例1
一种光催化析氢催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取7质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为4g：150mL；
(2)称取2.5质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤(1)所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的刚玉坩埚中；
(3)然后将坩埚放入马弗炉，以4.5℃/min的速度升温至350℃，恒温反应100min；
(4)反应完成后以2℃/min将温度升至520℃，恒温反应3h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
使用带有紫外截止滤光片(λ＞400nm)的350W的氙弧灯，光强度为180mW·cm-2，将0.1g催化剂放入100mL 15％三乙醇胺水溶液中，可见光光催化析氢速率为15μmol·h-1，在430nm下，其表观量子产率为1.5％。
Claims (7)
1.一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）称取5~10质量份双氰胺，加入无水乙醇充分搅拌并超声处理，双氰胺与无水乙醇的比值为2~5 g：100~200 mL；
（2）称取1~2质量份TiO2和0.5~2质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵，同时加入步骤（1）所述超声处理后的双氰胺溶液后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移到带盖的坩埚中；
（3）然后将坩埚放入马弗炉，以4~7℃/min的速度升温至300~400 ℃，恒温反应60~150min；
（4）反应完成后以2~2.5 ℃/min将温度升至500~550 ℃，恒温反应3~4 h后冷却至室温得到黄色的产物，即为光催化析氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中称取7质量份双氰胺，双氰胺与无水乙醇的比值为4g：150mL。
3.根据权利要求1所述的一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中称取1.5质量份TiO2和1质量份Ni(OH)2颗粒加入研钵。
4.根据权利要求1所述的一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中坩埚为刚玉坩埚或石英坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）以4.5℃/min的速度升温至350℃，恒温反应100min。
6.根据权利要求1所述的一种光催化析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）反应完成后以2℃/min的速度升温至520℃，恒温反应3h后冷却至室温得到黄色的产物。
7.基于权利要求1所述方法制备的催化剂在光催化析氢中的应用。
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