CN107306962A - 一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用 - Google Patents

一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种申嗪霉素‑脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用,所述的复配悬浮剂包括以下重量百分比的组分:申嗪霉素1‑50%,脱氢乙酸1‑50%,丙二醇4‑10%,分散剂2‑10%,润湿剂1‑5%,消泡剂0.1%‑2%,抗沉淀剂0.1‑5%,余量为水;制备方法包括以下步骤:(1)称取申嗪霉素,脱氢乙酸,丙二醇,分散剂,润湿剂,部分消泡剂和水混合成浆状物,粉碎;(2)粉碎后,转移至均质机中,添加抗沉淀剂和剩余部分消泡剂,均质,即得到目的产物;上述复配悬浮剂可用于防治马铃薯晚疫病。与现有技术相比,本发明具有成本低、制备工艺简单、马铃薯晚疫病防治效果好等优点。

Description

一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种复配悬浮剂及其制备和应用,尤其是涉及一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用。
背景技术
申嗪霉素是由荧光假单胞菌经生物培养分泌的一种抗菌素,原用于防治水稻、小麦、蔬菜等作物上的枯萎病、蔓枯病、疫病、纹枯病、稻曲病、稻瘟病、霜霉病、条锈病、菌核病、赤霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、叶斑病、青枯病、溃疡病、姜瘟及土传病害土壤处理。现有技术资料中,未有将申嗪霉素用于马铃薯晚疫病。
脱氢乙酸(DA,Dehydroacetic),别名二乙酰基乙酰乙酸。化学名:3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮。是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。脱氢乙酸作为食品添加剂,允许用于干酪、黄油、人造奶油、清凉饮料、发酵乳及乳酸菌的饮料、豆酱、馅类等。该品还用于日用化妆品、纤维制品、医药(如癣症的治疗),以及齿科材料的防腐。脱氧乙酸也是一种广谱性的饲料防腐剂,能抑制霉菌、酵母和细菌的生长,抑菌作用基本不受PH的影响,但中性条件下防腐效果最好。也用作食品防腐剂,国内规定可用于腐乳、酱菜和原汁橘酱的防腐。现有技术资料中,未有将脱氢乙酸和农药复配用于马铃薯晚疫病。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂及其制备和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,包括以下重量百分比的组分:申嗪霉素1-50%,脱氢乙酸1-50%,丙二醇4-10%,分散剂2-10%,润湿剂1-5%,消泡剂0.1%-2%,抗沉淀剂0.1-5%,余量为水。
所述的分散剂选自木质素磺酸盐类、磷酸盐类、萘磺酸盐类、苯酚磺酸盐类或EO/PO嵌段共聚物一种或几种组合。
所述的润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚或烷基萘磺酸盐中的一种或几种组合。
所述的消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
所述的抗沉淀剂选自黄原胶、硅酸铝镁、聚乙烯醇、硅藻土、膨润土、白炭黑或羧甲基纤维素中的至少一种。
申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取申嗪霉素,脱氢乙酸,丙二醇,分散剂,润湿剂,部分消泡剂和水混合成浆状物,粉碎;
(2)粉碎后,转移至均质机中,添加抗沉淀剂和剩余部分消泡剂,均质,即得到目的产物。
步骤(1)中添加的部分消泡剂与步骤(2)中添加的剩余部分消泡剂的质量比为1:1。
步骤(1)中粉碎为先在球磨机中粉碎,再置于砂磨机中进行超微粉碎,并控制平均粒径≤4μm。
申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂用于防治马铃薯晚疫病。
本发明中的主要活性成分申嗪霉素和脱氢乙酸复配后,经试验验证具有良好的防治马铃薯晚疫病的效果。而在制备过程中,本发明添加分散剂和润湿剂,这两种助剂都由亲水基和亲油基两部分组成,亲油基吸附于原药颗粒界面,亲水基伸入水中,从而降低了分散的原药颗粒的界面能,分散剂避免了颗粒间合并聚结,润湿剂使液体在固体表面形成连续相。同时,丙二醇提高农药水悬浮剂在低温的环境中生产,贮存和应用过程中的稳定性,不形成结晶和团聚,影响产品性能。消泡剂消除生产过程中高速旋转的分散盘将周围的空气带入分散体系形成极微小的气泡。抗沉淀剂使得农药水悬浮剂获得适宜的粘度(250-1000cp),从而减少颗粒的沉降。原药粒子的沉降速度与粒子直径,分散介质粘度以及密度差有直接关系。当直径越小,粘度越大,密度差越小,沉降速度也就越小,悬浮稳定性就越高但是密度差不可能为零,直径也不是越小越好,因为直径越小,原药颗粒比表面积越大,界面能也就越大,最终导致颗粒间的合并变大。因此只有在适宜的范围内调整粘度,从而降低原药颗粒沉降速度,从而获得良好的悬浮稳定性。以上各助剂协同作用,从而保证农药水悬浮剂分散稳定。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明通过将原本用于防霉防腐的脱氢乙酸和由荧光假单胞菌经生物培养分泌提取的抗菌素生物农药申嗪霉素再加上其它助剂采用湿磨法复配制备,复配后的产品对马铃薯晚疫病的抑制效果好。
(2)制备简单:制备悬浮剂时,只需要将各种原料简单混合,然后捏合造粒干燥即可,整个制备过程易于员工操作。
(3)成本低廉:本发明采用各原料的成本均相对低廉,整个产品的造价低,特别适合于规模化生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
(1)称取申嗪霉素,脱氢乙酸,丙二醇,分散剂,润湿剂,一半消泡剂和水混合成浆状物,粉碎;
(2)先在球磨机中粉碎,再置于砂磨机中进行超微粉碎,并控制平均粒径≤4μm,转移至均质机中,添加抗沉淀剂和剩余一半消泡剂,均质,即得到目的产物。
表1实施例1~3与对比例1~2的申嗪霉素·脱氢乙酸悬浮剂配方表,
单位:千克
实施例1~3和对比例1~2对应表1中配方分别按照上述制备方法制备悬浮剂,经百特激光粒度分布仪测定,三个实施例中的悬浮剂D50≤4μm。
分别在室温贮存14天、54℃±2℃条件下贮存14天,采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率,具体数据表2。当悬浮剂的悬浮率≥90%时,则认为该产品为合格品。
表2实施例1~3和对比例1~2测定数据表单位%
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
室温贮存14天 99.0 98.6 98.2 95.4 96.1
54℃±2℃条件下贮存14天 98.6 98.2 96.3 95.1 94.6
实施例
将实施例1~3与对比例1-2制得的悬浮剂应用于马铃薯晚疫病。
实例1的申嗪霉素·脱氢乙酸悬浮剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为9.5克,脱氢乙酸的有效剂量约为190.5克)。实例2的申嗪霉素·脱氢乙酸悬浮剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为9.1克,脱氢乙酸的有效剂量约为190.9克)。实例3的申嗪霉素·脱氢乙酸悬浮剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为18.2克,脱氢乙酸的有效剂量约为181.8克)。3个实例的样品加水稀释喷雾,每隔7天施药1次,连续施药3次。对比例1申嗪霉素悬浮剂和对比例2脱氢乙酸悬浮剂分别按300克/公顷以同样方法施用。防治效果见表3。可知,申嗪霉素和脱氢乙酸复配后增效作用明显,组合物中的有效成分用量低于单剂的用量,对马铃薯晚疫病的防效明显好于单剂的防效。(参见《中国马铃薯》2003年第3期第17卷,“不同杀菌剂对马铃薯晚疫病防治效果研究”。)
表3各实施例与对比例对马铃薯晚疫病的防治效果单位%
经疫病防治检测可知,本发明的申嗪霉素-脱氢乙酸悬浮剂,悬浮率高,叶面展着性好,渗透性强,产品性能稳定,可以用于防止马铃薯晚疫病。
下表4为实施例4-12的申嗪霉素-脱氢乙酸悬浮剂配方表,单位:千克
实施例4-12分别对应表4中配方分别按照上述制备方法制备悬浮剂,经百特激光粒度分布仪测定,九个实施例中的悬浮剂D50≤44μm。
其中,
实施例4中,分散剂选用磷酸盐类,润湿剂选用烷基酚聚氧乙烯醚,消泡剂选用乳化硅油,抗沉淀剂选用黄原胶;
实施例5中,分散剂选用木质素磺酸盐类,润湿剂选用脂肪醇聚氧乙烯基醚,消泡剂选用高碳醇脂肪酸酯复合物,抗沉淀剂选用硅酸铝镁;
实施例6中,分散剂选用萘磺酸盐类,润湿剂选用烷基萘磺酸盐,消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,抗沉淀剂选用聚乙烯醇;
实施例7中,分散剂选用苯酚磺酸盐类,润湿剂选用烷基萘磺酸盐与脂肪醇聚氧乙烯基醚按质量比1:1的混合物,消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚,抗沉淀剂选用硅藻土;
实施例8中,分散剂选用EO/PO嵌段共聚物,润湿剂选用烷基萘磺酸盐与烷基萘磺酸盐按质量比1:1的混合物,消泡剂选用聚氧丙烯甘油醚,抗沉淀剂选用膨润土;
实施例9中,分散剂选用木质素磺酸盐类与萘磺酸盐类按质量比1:1的混合物,润湿剂选用脂肪醇聚氧乙烯基醚与烷基萘磺酸盐按质量比1:1的混合物,消泡剂选用聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚,抗沉淀剂选用白炭黑;
实施例10中,分散剂选用木质素磺酸盐类、萘磺酸盐类和苯酚磺酸盐类按质量比1:1:1的混合物,润湿剂选用烷基酚聚氧乙烯醚,消泡剂选用聚二甲基硅氧烷,抗沉淀剂选用羧甲基纤维素;
实施例11中,分散剂选用木质素磺酸盐类,润湿剂选用烷基酚聚氧乙烯醚,消泡剂选用聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚按质量比1:1的混合物,抗沉淀剂选用硅藻土与膨润土按质量比1:1的混合物;
实施例12中,分散剂选用木质素磺酸盐类,润湿剂选用烷基酚聚氧乙烯醚,消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚按质量比1:1:1的混合物,抗沉淀剂选用黄原胶、硅酸铝镁和聚乙烯醇按质量比1:1:1的混合物。
将实施例4-12制得的悬浮剂分别在室温贮存14天、54℃±2℃条件下贮存14天,采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率,具体数据表5。当悬浮剂的悬浮率≥90%时,则认为该产品为合格品。
表5实施例4-12测定数据表单位%
将实施例4-12制得的申嗪霉素-脱氢乙酸悬浮剂按照有效成分200g/公顷加水稀释喷雾,每隔7天施药1次,连续施药3次。防治效果具体见表6。
表6实施例4-12的防治效果单位%
防治效果
实施例4 88.5
实施例5 86.4
实施例6 82.1
实施例7 85.8
实施例8 84.3
实施例9 86.8
实施例10 80.6
实施例11 82.9
实施例12 83.8
从上述可以看出,本发明制备的申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂具有很好的马铃薯晚疫病防治效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:申嗪霉素1-50%,脱氢乙酸1-50%,丙二醇4-10%,分散剂2-10%,润湿剂1-5%,消泡剂0.1%-2%,抗沉淀剂0.1-5%,余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,其特征在于,所述的分散剂选自木质素磺酸盐类、磷酸盐类、萘磺酸盐类、苯酚磺酸盐类或EO/PO嵌段共聚物一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,其特征在于,所述的润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚或烷基萘磺酸盐中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,其特征在于,所述的消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂,其特征在于,所述的抗沉淀剂选自黄原胶、硅酸铝镁、聚乙烯醇、硅藻土、膨润土、白炭黑或羧甲基纤维素中的至少一种。
6.如权利要求1~5任一所述的申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取申嗪霉素,脱氢乙酸,丙二醇,分散剂,润湿剂,部分消泡剂和水混合成浆状物,粉碎;
(2)粉碎后,转移至均质机中,添加抗沉淀剂和剩余部分消泡剂,均质,即得到目的产物。
7.根据权利要求6所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中添加的部分消泡剂与步骤(2)中添加的剩余部分消泡剂的质量比为1:1。
8.根据权利要求6所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中粉碎为先在球磨机中粉碎,再置于砂磨机中进行超微粉碎,并控制平均粒径≤4μm。
9.如权利要求1~5任一所述的申嗪霉素-脱氢乙酸复配悬浮剂用于防治马铃薯晚疫病。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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