CN107299521A - 用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂及其常温漂白方法 - Google Patents

用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂及其常温漂白方法 Download PDF

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陈建梅
薛斌
季轩
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Abstract

本发明公开了一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂及其常温漂白方法,由次氯酸钠、表面活性剂、碱盐、复合稳定剂及去离子水复配的漂白剂静置,漂白时将漂白剂中加入漂白活化助剂配制成漂白剂水溶液,放入待漂白样品在常温下进行静置漂白,然后取出漂白样品进行中和洗涤、去氯洗涤、水洗、烘干,即得满足白度的样品。本发明采用次氯酸钠加表面活性剂、复合稳定剂、碱盐及去离子水混合复配的方法配制出稳定性好的漂白剂,无需高温加热即可在常温下进行低温漂白,可有效地避免漂白过程对纤维及织物强度的损伤,同时节约了能源,又避免了高温过程中氯气等有毒的害气体的挥发对人体造成健康危害,不会对常规的染整设备产生腐蚀,且漂白成本与较低。

Description

用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂及其常温漂白方法
技术领域
本发明涉及合成纤维漂白技术领域,具体涉及一种聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法。
背景技术
聚酰胺酯是聚酰胺与对苯二甲酸、乙二醇的共聚物,聚酰胺酯纤维代表合成纤维目前发展的最高水平,既保存了天然纤维的特点,又要克服天然纤维的缺陷,是综合性能超越天然纤维的新型超仿棉纤维。
聚酰胺酯纤维产品外观颜色呈淡黄色(棉花黄),其纯纺或与棉、粘胶等混纺织物在染浅色或敏感色前需先进行漂白。目前,常规对棉漂白的氧漂(过氧化氢)工艺漂白聚酰胺酯纤维没有效果;亚氯漂能漂白仪纶,但对设备要求高,所用设备必须为耐腐蚀的不锈钢材料,此外,所用原料亚氯酸钠属于危险化学品,漂白过程中产生氯气、二氧化氯等对人身体有毒害的气体,且生产成本较高;用市场销售的次氯酸钠在常温下直接漂白聚酰胺酯效果不好,在高温条件下可以漂白,但产生氯气等有毒气体,危害人体健康,同时会对纤维强度产生影响。
苏州大学的硕士学位论文《对碱敏感的新化学纤维的过乙酸漂白》,采用双氧水/四乙酰乙二胺的溶液中生成过乙酸对大豆纤维、牛奶纤维、聚乳酸纤维漂白的方法,解决纤维的双氧水碱性漂白中存在的损伤问题,但成本较高,且双氧水在碱性条件下漂白聚酯胺酯无效果。日本专利JP 63195333针对复合原料组成的蛋白质纤维或蛋白丙烯腈共聚物纤维和天然纤维素纤维,通过漂白用碱性溶液氧化漂白剂如一个过氧化氢、过氧乙酸或其混合物在较低的温度防止损伤蛋白质纤维,其中,过氧乙酸应用于纸浆的漂白较多。中国石化仪征化纤有限公司发用明了一种用过氧乙酸漂白聚酰胺酯短纤维及织物的方法,但过氧乙酸漂白剂配制时乙酸使用量大,漂白成本相对较高,且在配制过程中需用浓硫酸作催化剂。而浓硫酸属于易制爆危化品,采购、管理手续繁琐,因此在一般染整企业推广难度较大。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂及其常温漂白方法,采用次氯酸钠与表面活性剂、复合稳定剂、碱盐及去离子水混合复配成漂白剂,再和漂白助剂一起配成一定浓度的漂白液对聚酰胺酯纤维及其织物进行常温静置漂白,使漂白产品的白度可以满足后道加工需求。
技术方案:一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,包括以下组分:次氯酸钠、表面活性剂、碱盐、复合稳定剂及去离子水。
进一步,所述次氯酸钠为工业级,活性氯含量不低于10%,在漂白剂中的有效氯浓度为5g/L~40g/L。
进一步,所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐(AES),在漂白剂中的质量百分浓度不大于1%。
进一步,所述碱盐为固体氢氧化钠,在漂白剂中的质量百分浓度为0.5%~3%。
进一步,所述复合稳定剂为质量比1:1:1的十六烷基磺酸钠与聚乙烯基毗咯烷酮、碘酸钾的复配物,复配后在漂白剂中的质量百分浓度为0.1%~1.5%。
一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,将复配好的漂白剂静置,漂白时将漂白剂中加入漂白活化助剂配制成漂白剂水溶液,放入待漂白样品在常温下进行静置漂白,然后取出漂白样品进行中和洗涤、去氯洗涤、水洗、烘干,即得满足白度的样品。
进一步,所述漂白活化助剂为浓度为1g/L~10g/L的焦磷酸钠溶液。
进一步,所述中和洗涤过程的洗涤剂为碳酸钠或氢氧化钠溶液,其浓度为5g/L~20g/L;所述去氯洗涤过程的洗涤剂为亚硫酸钠溶液,其浓度为5g/L~30g/L。
进一步,所述漂白剂水溶液采用乙酸作为pH调节剂。
进一步,应用于浸渍法漂白的具体参数如下:所述漂白剂水溶液有效氯浓度为5g/L~40g/L,漂白溶液浴比1:5~1:30,漂白助剂的浓度为1g/L~8g/L,漂白温度为20℃~40℃,漂白时间为5h~20h,漂白溶液pH值为2~7。
有益效果:1、本发明采用次氯酸钠加表面活性剂、复合稳定剂、碱盐及去离子水混合复配的方法配制出稳定性好的漂白剂,无需高温加热即可在常温下进行低温漂白,可有效地避免漂白过程对纤维及织物强度的损伤,同时节约了能源,又避免了高温过程中氯气等有毒的害气体的挥发对人体造成健康危害,不会对常规的染整设备产生腐蚀,且漂白成本与较低;表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐在漂白过程中起到很好的去污、快速渗透、润湿、分散作用,复合稳定剂及碱盐可保证漂白剂在漂白过程中有效氯含量的稳定,从而保证聚酰胺酯纤维及织物的漂白效果;
2、用本发明方法配制的漂白剂进行聚酰胺酯纤维及其织物进行低温漂白,可使纤维白度CIE白度大于70,纯纺织物漂白的CIE白度大于60,棉/聚酰胺酯混纺织物漂白CIE白度大于70,满足白色或浅的敏感颜色织物加工要求;
3、用乙酸作为漂白剂水溶液的pH调节剂,保证次氯酸钠在酸性条件下分解起到漂白作用,在漂白完成后,用碳酸钠或氢氧化钠溶液进行酸碱中和洗涤至中性,另外漂白过程完成后样品中会残留余氯,用亚硫酸钠溶液进行脱氯洗涤,洗掉样品中残留的氯。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例:
实施例1:
在三角烧瓶中加入80mL去离子水(浴比1:16),再向其中加入由次氯酸钠(活性氯含量≥10%)、表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐AES、质量比1:1:1的十六烷基磺酸钠与聚乙烯基毗咯烷酮、碘酸钾的复配而成的复合稳定剂、固体氢氧化钠配置好的漂白剂溶液,漂白剂中表面活性剂浓度为0.3%、复合稳定剂浓度为0.1%、固体氢氧化钠浓度为0.5%、有效氯浓度为5g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为2g/L,用乙酸调节pH值=2.0,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯短纤维5g,在30℃下静置漂白5h,取出纤维在碳酸钠(浓度15g/L)及亚硫酸钠(浓度5g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的纤维样品。漂白纤维CIE白度为71.1。
实施例2:
与实施例1大致相同,所不同的是在三角烧瓶中加入90mL去离子水(浴比1:18),漂白剂中表面活性剂浓度为0.5%、复合稳定剂浓度为0.8%、固体氢氧化钠浓度为1.5%、有效氯浓度为12g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为4g/L,用乙酸调节pH值=4.3,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯短纤维5g,在20℃下静置漂白15h,取出纤维在氢氧化钠(浓度5g/L)及亚硫酸钠(浓度25g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的纤维样品。漂白纤维CIE白度为75.8。
实施例3:
与实施例1大致相同,所不同的是,在三角烧瓶中加入50mL去离子水(浴比1:5),漂白剂中表面活性剂浓度为0.8%、复合稳定剂浓度为0.9%、固体氢氧化钠浓度为2%、有效氯浓度为15g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为1g/L,用乙酸调节pH值=3.3,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯短纤维10g,在20℃下静置漂白20h,取出纤维在氢氧化钠(浓度8g/L)及亚硫酸钠(浓度30g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的纤维样品。漂白纤维CIE白度为77.8。
实施例4:
与实施例1大致相同,所不同的是,在三角烧瓶中加入50mL去离子水(浴比1:10),漂白剂中表面活性剂浓度为1.0%、复合稳定剂浓度为1.0%、固体氢氧化钠浓度为1.8%、有效氯浓度为20g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为5g/L,用乙酸调节pH值=4.2,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯纯纺织物5g,在30℃下静置漂白24h,取出漂白织物在氢氧化钠(浓度10g/L)及亚硫酸钠(浓度30g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的纤维样品。漂白聚酰胺酯纯纺织物CIE白度为61.5。
实施例5:
与实施例1大致相同,所不同的是,在三角烧瓶中加入100mL去离子水(浴比1:20),漂白剂中表面活性剂浓度为1.0%、复合稳定剂浓度为1.0%、固体氢氧化钠浓度为2.0%、有效氯浓度为25g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为5g/L,用乙酸调节pH值=4.5,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯纯纺织物5g,在35℃下静置漂白15h,取出漂白织物在碳酸化钠(浓度20g/L)及亚硫酸钠(浓度35g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的织物样品。漂白聚酰胺酯纯纺织物CIE白度为62.4。
实施例6:
与实施例1大致相同,所不同的是,在三角烧瓶中加入60mL去离子水(浴比1:12),漂白剂中表面活性剂浓度为0.5%、复合稳定剂浓度为0.8%、固体氢氧化钠浓度为2.5%、有效氯浓度为35g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为浓度5g/L,用乙酸调节pH值=4.2,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯/棉(60/40)混纺织物5g,在25℃下静置漂白15h,取出漂白织物在碳酸化钠(浓度15g/L)及亚硫酸钠(浓度30g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的织物样品。漂白聚酰胺酯混纺织物CIE白度为74.2。
实施例7:
与实施例1大致相同,所不同的是,在三角烧瓶中加入150mL去离子水(浴比1:30),漂白剂中表面活性剂浓度为0.6%、复合稳定剂浓度为1.5%、固体氢氧化钠浓度为3.0%、有效氯浓度为40g/L,再加入焦磷酸钠使得其浓度为8g/L,用乙酸调节pH值=7,在漂液中放入待漂白聚酰胺酯/棉(65/35)混纺织物5g,在40℃下静置漂白8h,取出漂白织物在碳酸化钠(浓度15g/L)及亚硫酸钠(浓度30g/L)混合溶液中和、去氯洗涤再用清水洗涤、烘干,即得漂白的织物样品。漂白聚酰胺酯混纺织物CIE白度为70.5。

Claims (10)

1.一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,其特征在于:包括以下组分:次氯酸钠、表面活性剂、碱盐、复合稳定剂及去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,其特征在于:所述次氯酸钠为工业级,活性氯含量不低于10%,在漂白剂中的有效氯浓度为5g/L~40g/L。
3.根据权利要求1所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,其特征在于:所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐,在漂白剂中的质量百分浓度不大于1%。
4.根据权利要求1所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,其特征在于:所述碱盐为固体氢氧化钠,在漂白剂中的质量百分浓度为0.5%~3%。
5.根据权利要求1所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的漂白剂,其特征在于:所述复合稳定剂为质量比1:1:1的十六烷基磺酸钠与聚乙烯基毗咯烷酮、碘酸钾的复配物,复配后在漂白剂中的质量百分浓度为0.1%~1.5%。
6.一种用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,其特征在于:将复配好的漂白剂静置,漂白时将漂白剂中加入漂白活化助剂配制成漂白剂水溶液,放入待漂白样品在常温下进行静置漂白,然后取出漂白样品进行中和洗涤、去氯洗涤、水洗、烘干,即得满足白度的样品。
7.根据权利要求6所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,其特征在于:所述漂白活化助剂为浓度为1g/L~10g/L的焦磷酸钠溶液。
8.根据权利要求6所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,其特征在于:所述中和洗涤过程的洗涤剂为碳酸钠或氢氧化钠溶液,其浓度为5g/L ~20g/L;所述去氯洗涤过程的洗涤剂为亚硫酸钠溶液,其浓度为5g/L ~30g/L。
9.根据权利要求6所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,其特征在于:所述漂白剂水溶液采用乙酸作为pH调节剂。
10.根据权利要求6所述的用于聚酰胺酯纤维及其织物的常温漂白方法,其特征在于:应用于浸渍法漂白的具体参数如下:所述漂白剂水溶液有效氯浓度为5g/L~40g/L,漂白溶液浴比1:5~1:30,漂白助剂的浓度为1g/L ~8g/L,漂白温度为20℃~40℃,漂白时间为5h~20h,漂白溶液pH值为2~7。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637903A (zh) * 2016-09-30 2017-05-10 广州元禄信息科技有限公司 一种服装用布料的染整工艺
CN113802403A (zh) * 2021-08-13 2021-12-17 湖北金汉江精制棉有限公司 一种高聚合度精制棉生产工艺

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1134735A (zh) * 1993-11-11 1996-10-30 普罗格特-甘布尔公司 次氯酸盐漂白剂组合物
CN1151148A (zh) * 1994-06-24 1997-06-04 普罗格特-甘布尔公司 次氯酸盐漂白组合物
CN1189863A (zh) * 1995-05-16 1998-08-05 普罗格特-甘布尔公司 漂白织物的方法
CN1213397A (zh) * 1996-05-10 1999-04-07 克劳罗克斯公司 作为次氯酸盐漂白增强剂的螯合剂
CN102021840A (zh) * 2010-11-26 2011-04-20 安徽中天印染股份有限公司 一种纯亚麻华舒纺面料的染整工艺
CN103255609A (zh) * 2013-06-08 2013-08-21 武汉纺织大学 一种棉型织物前处理的方法
CN103437142A (zh) * 2013-07-29 2013-12-11 湖州申祥丝织有限责任公司 一种棉织物复合漂白剂
CN103696227A (zh) * 2013-11-28 2014-04-02 南通市通州区大达麻纺织有限公司 一种织物用漂白剂及其制备方法
CN104805677A (zh) * 2015-05-12 2015-07-29 湖州吉昌丝绸有限公司 一种新型织物漂白剂组合物
CN104911893A (zh) * 2015-05-29 2015-09-16 上海市纺织科学研究院 用于聚酰胺酯纺织材料的无氯漂白剂的配方及其处理方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1134735A (zh) * 1993-11-11 1996-10-30 普罗格特-甘布尔公司 次氯酸盐漂白剂组合物
CN1151148A (zh) * 1994-06-24 1997-06-04 普罗格特-甘布尔公司 次氯酸盐漂白组合物
CN1189863A (zh) * 1995-05-16 1998-08-05 普罗格特-甘布尔公司 漂白织物的方法
CN1213397A (zh) * 1996-05-10 1999-04-07 克劳罗克斯公司 作为次氯酸盐漂白增强剂的螯合剂
CN102021840A (zh) * 2010-11-26 2011-04-20 安徽中天印染股份有限公司 一种纯亚麻华舒纺面料的染整工艺
CN103255609A (zh) * 2013-06-08 2013-08-21 武汉纺织大学 一种棉型织物前处理的方法
CN103437142A (zh) * 2013-07-29 2013-12-11 湖州申祥丝织有限责任公司 一种棉织物复合漂白剂
CN103696227A (zh) * 2013-11-28 2014-04-02 南通市通州区大达麻纺织有限公司 一种织物用漂白剂及其制备方法
CN104805677A (zh) * 2015-05-12 2015-07-29 湖州吉昌丝绸有限公司 一种新型织物漂白剂组合物
CN104911893A (zh) * 2015-05-29 2015-09-16 上海市纺织科学研究院 用于聚酰胺酯纺织材料的无氯漂白剂的配方及其处理方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李荣 等: "次氯酸钠水溶液的稳定性研究", 《化学世界》 *
王慧琴主编: "《使用消毒剂生产技术与使用方法》", 31 October 2006, 江西科学技术出版社 *
王菊生等: "《染整工艺原理》", 31 July 1984, 纺织工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637903A (zh) * 2016-09-30 2017-05-10 广州元禄信息科技有限公司 一种服装用布料的染整工艺
CN113802403A (zh) * 2021-08-13 2021-12-17 湖北金汉江精制棉有限公司 一种高聚合度精制棉生产工艺
CN113802403B (zh) * 2021-08-13 2022-07-26 湖北金汉江精制棉有限公司 一种高聚合度精制棉生产工艺

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