CN107299304B - 一种细化热挤压镁合金显微组织的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种细化热挤压镁合金组织的方法，包括：对热挤压镁合金采用冷却装置施加液氮进行冷却；所述冷却装置包括：架设于工件(8)外部的支架(10)；固定于所述支架(10)上用于存储液氮的液氮储槽(4)；支架(10)为罩于工件(8)外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；设置于液氮储槽(4)出口处的喷嘴(7)，所述喷嘴(7)用于向所述工件(8)上喷淋液氮；设置于所述液氮储槽(4)和所述喷嘴(7)之间的阀门(6)；所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h。本发明采用特定的冷却装置并控制液氮的流量避免了液氮飞溅以及型材爆裂的危险，而且使热挤压镁合金的组织得到明显细化。

Description

一种细化热挤压镁合金显微组织的方法
技术领域
本发明涉及挤压镁合金技术领域，尤其涉及一种细化热挤压镁合金显微组织的方法。
背景技术
镁及其合金具有很小的比重(纯镁的比重为1.74g/cm3)，相比于铝(2.70g/cm3)及铁(7.80g/cm3)分别小了35.6％和77.7％，是目前可利用的金属材料中最轻的。同时，镁及其合金还具有高比强度、高比刚度、阻尼性能好、电磁屏蔽性好、机械加工性好等优点，在结构材料减重领域有着很好的应用前景。
目前镁合金还存在着力学性能较低的问题，影响了镁合金的大规模应用。为了提高镁合金的力学性能，人们开发了很多方法，其中，热挤压变形是一种非常有效的手段。热挤压变形方法可以通过动态回复及动态再结晶的方式显著细化镁合金的组织，但由于挤压前的预热及挤压时的摩擦热及变形热的原因，挤压后的挤压材温度很高，这就会使动态再结晶发生长大，严重影响挤压合金的力学性能。
因此，如何细化热挤压后镁合金的晶粒组织成为本领域技术人员关注的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种细化热挤压镁合金显微组织的方法，本发明提供的方法能够显著细化热挤压后的镁合金组织。
本发明提供了一种细化热挤压镁合金显微组织的方法，包括：
对热挤压镁合金采用冷却装置施加液氮进行冷却；
所述冷却装置包括：
架设于工件(8)外部的支架(10)；
固定于所述支架(10)上用于存储液氮的液氮储槽(4)；
支架(10)为罩于工件(8)外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；
设置于液氮储槽(4)出口处的喷嘴(7)，所述喷嘴(7)用于向所述工件(8)喷淋液氮；
设置于所述液氮储槽(4)和所述喷嘴(7)之间的阀门(6)；
所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h。
优选的，所述热挤压镁合金的制备方法为：
利用镁型材挤压机对变形镁合金进行挤压，得到热挤压镁合金；
所述挤压的温度为200～450℃。
优选的，所述挤压的速度为0.5～1.5mm/s。
优选的，所述挤压的挤压比为(7～32)：1。
优选的，所述变形镁合金的成分为：
8～9wt％的Al；
0.4～0.8wt％的Zn；
0.8～1.4wt％的La；
0.1～0.3wt％的Mn；
余量为Mg和不可避免的杂质。
优选的，所述变形镁合金的制备方法为：
将镁源、铝源、锌源、镧源和锰源进行配料；
将镁源预热至200～300℃，并加入熔剂将镁源覆盖；
待镁源完全熔化后，向镁源中加入铝源、锌源、镧源和锰源，通氩气精炼，得到变形镁合金。
优选的，所述精炼的温度为720～780℃。
优选的，将变形镁合金进行挤压之前还包括：
将变形镁合金进行预热；
所述预热的温度为200～450℃。
优选的，将变形镁合金进行预热之前还包括：
将变形镁合金进行固溶处理后水淬。
优选的，所述固溶处理具体为：
将变形镁合金加热至第一温度后保温第一时间，得到中间产物；
将中间产物加热至第二温度后保温第二时间；
所述第一温度为370～390℃；
所述第一时间为1～3小时；
所述第二温度为400～420℃；
所述第二时间为12～16小时。
对热挤压后的镁合金进行风冷或水冷，风冷是通过鼓风机在挤压材表面制造空气流动，冷却的效果稍好于自然冷却，但仍不能满足挤压件的降温速度要求；水冷是通过水作为冷却介质，通过水的气化吸热及水的传热使挤压件降温，但镁合金在高温时遇水后表面氧化严重，严重影响了后续的表面处理效果。采用液氮冷却热挤压型材存在液氮飞溅和型材爆裂的危险，本发明采用特定的冷却装置同时控制液氮的流量，避免了液氮飞溅以及型材爆裂的危险，实现了液氮冷却热挤压镁合金；而且本发明通过控制冷却过程中液氮的流量能够使热挤压镁合金的显微组织得到明显细化，进而使热挤压镁合金具有较好的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的冷却装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2制备得到晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织；
图3为本发明实施例3制备得到晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织；
图4为本发明比较例1制备得到晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织；
图5为本发明比较例2制备得到晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种细化热挤压镁合金显微组织的方法，包括：
对热挤压镁合金采用冷却装置施加液氮进行冷却；
所述冷却装置包括：
架设于工件(8)外部的支架(10)；
固定于所述支架(10)上用于存储液氮的液氮储槽(4)；
支架(10)为罩于工件(8)外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；
设置于液氮储槽(4)出口处的喷嘴(7)，所述喷嘴(7)用于向所述工件(8)喷淋液氮；
设置于所述液氮储槽(4)和所述喷嘴(7)之间的阀门(6)；
所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h。
在本发明中，所述细化热挤压镁合金显微组织的方法具体包括：
对挤压出口处得到的热挤压镁合金施加液氮进行冷却；
所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h。
本发明对所述热挤压镁合金的成分没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知成分的变形镁合金即可，优选成分为Mg-8Al-1.5RE-0.5Zn-0.2Mn的镁合金。
在本发明中，所述热挤压镁合金的成分优选为：
8～9wt％的Al；
0.4～0.8wt％的Zn；
0.8～1.4wt％的La；
0.1～0.3wt％的Mn；
余量为Mg和不可避免的杂质。
在本发明中，所述热挤压镁合金的成分优选为8.2～8.5wt％的Al，0.5～0.68wt％的Zn，0.13～0.25wt％的Mn，1.46～1.5wt％的La，余量为Mg和不可避免的杂质。
本发明对所述热挤压镁合金的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的方法制备得到即可。在本发明中，所述热挤压镁合金的制备方法优选为：
利用镁型材挤压机对变形镁合金进行挤压，得到热挤压镁合金。
在本发明中，所述变形镁合金的成分与上述热挤压镁合金的成分一致，成分为：
8～9wt％的Al；
0.4～0.8wt％的Zn；
0.8～1.4wt％的La；
0.1～0.3wt％的Mn；
余量为Mg和不可避免的杂质。
本发明对所述变形镁合金的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的变形镁合金的制备方法制备得到即可。在本发明中，所述变形镁合金的制备方法优选为：
按照上述各组分的质量百分比配镁、铝、锌、镧和锰源；
将反应装置预热至200～300℃，加入镁，并加入熔剂将镁覆盖；
待镁完全熔化后，将熔体升温至720～780℃，分批向熔体中加入预热到150～200℃的铝、锌、镧源和锰源，搅拌均匀，通氩气精炼，然后静置30min～1h，浇铸成铸锭，得到变形镁合金。
在本发明中，所述镁型材挤压机优选为630吨。
在本发明中，所述挤压的温度优选为200～450℃，更优选为250～400℃，最优选为300～350℃；所述挤压的速度优选为0.5～1.5mm/s，更优选为0.8～1.2mm/s，最优选为1mm/s；所述挤压的挤压比优选为(7～32)：1，更优选为(10～30)：1，更优选为(15～25)：1，最优选为20:1。
在进行挤压之前，本发明优选将变形镁合金在预热炉中预热；所述预热的温度优选为200～450℃，更优选为250～400℃，最优选为300～350℃。
在将变形镁合金进行预热之前，本发明优选将变形镁合金进行固溶处理后水淬冷却；所述固溶处理优选为：
将变形镁合金在第一温度保温第一时间后在第二温度保温第二时间；所述第一温度为370～390℃，所述第一时间为1～3小时，所述第二温度为400～420℃，所述第二时间为12～16小时；所述第一温度优选为375～385℃，更优选为380℃，所述第一时间优选为1.5～2.5小时，更优选为2小时；所述第二温度优选为405～415℃，更优选为410℃，所述第二时间优选为13～15小时，更优选为14小时。
将变形镁合金固溶处理水淬之后、预热之前优选将变形镁合金车削为所需的形状，优选车削为柱状，所述柱状的直径优选为80～85mm，更优选为82mm；所述柱状的长度优选为110～130mm，更优选为120mm。
本发明优选在镁型材挤压机出口处对挤压出的镁合金施加液氮进行冷却；所述冷却过程中液氮的流量优选为0.6～1.2m3/h，更优选为0.8～1m3/h，最优选为0.9m3/h；本发明优选采用流量计和控制阀控制液氮流量。本发明采用冷却装置进行液氮冷却，所述冷却装置的结构示意图优选如图1所示，图1为本发明实施例提供的冷却装置的结构示意图，所述冷却装置包括：
架设于工件8外部的支架10；
固定于所述支架10上用于存储液氮的液氮储槽4；
支架10为罩于工件8外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；
设置于液氮储槽4出口处的喷嘴7，所述喷嘴7用于向所述工件8喷淋液氮；
设置于所述液氮储槽4和所述喷嘴7之间的阀门6。
在本发明中，所述冷却装置优选设置于镁型材挤压机挤压出口处，其中的工件8即为挤压出口处得到的热挤压镁合金。采用液氮冷却热挤压型材存在液氮飞溅和型材爆裂的危险，本发明通过控制液氮流速以及采用上述冷却装置能够避免相关的危险，达到液氮冷却的目的。
本发明通过控制液氮的流量能够使热挤压镁合金的显微组织明显细化，由10微米细化到1～2微米，且动态析出相小而弥散，同时显微硬度由70HV提高到98HV，提高40％，效果明显。
本发明提供的方法可显著细化热挤压镁合金的晶粒尺寸，并显著提高热挤压镁合金的力学性能；同时本发明提供的方法工艺简单，在常规镁合金挤压工艺条件下添加液氮冷却装置即可实现。
本发明提供的细化热挤压镁合金显微组织的方法工艺合理、设备简单、操作方便，适合工业化规模生产，可显著细化镁合金热挤压组织并提高热挤压镁合金的力学性能，具有良好的工业应用前景。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品。
以下实施例进行液氮冷却时采用的冷装置如图1所示，包括：液氮罐1，液氮泵2，导管3，液氮储槽4，流量计5，阀门6，喷嘴7，工件(热挤压镁合金)8，液氮收集槽9，支架10。支架10用于架设于工件8外部，工件8位于支架10内，液氮储槽4固定于支架10上，用于储存液氮，喷嘴7设置于液氮储槽4的出口处，用于向工件8喷淋液氮，阀门6设置于液氮储槽4和喷嘴7之间，流量计5设置于液氮储槽4和喷嘴7之间，监控液氮的流量，液氮收集槽9设置于支架10内且位于喷嘴7下方，工件8放置于液氮收集槽9内，液氮收集槽9用于收集喷淋在工件8上多余的液氮，同时液氮收集槽9内的液氮以浸泡的方式进一步对工件8进行冷却，支架10为罩于工件8外部的倒U型挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构，工件8可以在支架10内移动，由于具有挡板，液氮喷淋的过程中，能够防止液氮飞溅；液氮罐1和液氮储槽4通过液氮泵和导管3连通，液氮泵2将液氮罐1中的液氮泵入液氮储槽4内临时保存。
实施例1
将高纯镁、高纯铝、高纯锌、含镧20％的镁镧中间合金和含锰10％的铝锰中间合金进行配料；
将高纯镁加入到预热250℃的铁坩埚中，并加入5号熔剂进行覆盖；
待高纯镁完全熔化后，将熔体升温至740℃，分批向熔体中加入预热到150℃的高纯铝、高纯锌、含镧20％的镁镧中间合金和含锰10％的铝锰中间合金，此过程中保持熔体温度为720～780℃；
全部加完后，搅拌20min，通氩气精炼，然后静置40min，采用半连续铸造的方式铸造成镁合金铸锭，即为变形镁合金，浇道和结晶器通入体积比为100:1的CO2和SF6混合气体作为保护气体。
本发明实施例1制备得到的变形镁合金的成分为：8.26wt％的Al，0.68wt％的Zn，0.13wt％的Mn，1.46wt％的La，余量为Mg及不可避免的杂质。
实施例2
将实施例1制备得到的变形镁合金在380℃保温2小时，然后在410℃保温14小时进行固溶处理，将固溶处理后镁合金水淬冷却，将冷却后的镁合金车削到Ф82mm长度120mm。
将车削后的镁合金在预热炉中250℃下预热2.5小时，然后利用630吨镁型材挤压机挤压成圆棒，挤压温度为250℃、挤压速度为0.5mm/s，挤压比为18:1，得到热挤压镁合金。
对挤压出口处得到的热挤压镁合金采用上述冷却装置进行液氮冷却，控制液氮的流量为1.2m3/h，得到晶粒细化的热挤压镁合金。
对本发明实施例2得到的晶粒细化的热挤压镁合金进行显微组织观察，观察结果如图2所示，图2为本发明实施例2得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织。
采用FM-700数字显微硬度计对本发明实施例2制备得到的晶粒细化的热挤压镁合金进行显微硬度测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微硬度。
实施例3
将实施例1制备得到的变形镁合金在380℃保温2小时，然后在410℃保温12小时进行固溶处理，将固溶处理后镁合金水淬冷却，将冷却后的镁合金车削到Ф82mm长度120mm。
将车削后的镁合金在预热炉中200℃下预热3小时，然后利用630吨镁型材挤压机挤压成圆棒，挤压温度为200℃、挤压速度为1.5mm/s，挤压比为7:1，得到热挤压镁合金。
对挤压出口处得到的热挤压镁合金采用上述冷却装置进行液氮冷却，控制液氮的流量为0.8m3/h，得到晶粒细化的热挤压镁合金。
对本发明实施例3得到的晶粒细化的热挤压镁合金进行显微组织观察，观察结果如图3所示，图3为本发明实施例3得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织。
按照实施例2所述的方法测试本发明实施例3制备得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微硬度，检测结果如表1所示。
比较例1
将实施例1制备得到的变形镁合金在380℃保温2小时，然后在410℃保温16小时进行固溶处理，将固溶处理后镁合金水淬冷却，将冷却后的镁合金车削到Ф82mm长度120mm。
将车削后的镁合金在预热炉中450℃下预热2小时，然后利用630吨镁型材挤压机挤压成圆棒，挤压温度为450℃、挤压速度为1mm/s，挤压比为32:1，得到热挤压镁合金。
对挤压出口处得到的热挤压镁合金采用空冷方式进行冷却，得到晶粒细化的热挤压镁合金。
对本发明比较例1得到的晶粒细化的热挤压镁合金进行显微组织观察，观察结果如图4所示，图4为本发明比较例1得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织。
按照实施例2所述的方法测试本发明比较例1制备得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微硬度，检测结果如表1所示。
比较例2
将实施例1制备得到的变形镁合金在380℃保温2小时，然后在410℃保温16小时进行固溶处理，将固溶处理后镁合金水淬冷却，将冷却后的镁合金车削到Ф82mm长度120mm。
将车削后的镁合金在预热炉中350℃下预热2小时，然后利用630吨镁型材挤压机挤压成圆棒，挤压温度为350℃、挤压速度为0.7mm/s，挤压比为20:1，得到热挤压镁合金。
对挤压出口处得到的热挤压镁合金采用喷淋室温水的方式进行冷却，得到晶粒细化的热挤压镁合金。
对本发明比较例2得到的晶粒细化的热挤压镁合金进行显微组织观察，观察结果如图5所示，图5为本发明比较例2得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微组织。
按照实施例2所述的方法测试本发明比较例2制备得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微硬度，检测结果如表1所示。
比较例3
按照实施例2的方法制备晶粒细化的热挤压镁合金，与实施例2不同的是，液氮的流量为0.3m3/h。
按照实施例2所述的方法测试本发明比较例3制备得到的晶粒细化的热挤压镁合金的显微硬度，检测结果如表1所示。
比较例4
按照实施例2的方法制备晶粒细化的热挤压镁合金，与实施例2不同的是，液氮的流量为1.8m3/h。
本发明比较例4制备得到的挤压镁合金表面发生明显开裂，缺陷严重。
表1本发明实施例和比较例得到的晶粒细化的极压镁合金的显微硬度
试样 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
硬度(HV) 98 91 70 82 73 表面发生明显开裂
由以上实施例可知，本发明提供了一种细化热挤压镁合金显微组织的方法，包括：对热挤压镁合金采用冷却装置施加液氮进行冷却；所述冷却装置包括：架设于工件(8)外部的支架(10)；固定于所述支架(10)上用于存储液氮的液氮储槽(4)；支架(10)为罩于工件(8)外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；设置于液氮储槽(4)出口处的喷嘴(7)，所述喷嘴(7)用于向所述工件(8)喷淋液氮；设置于所述液氮储槽(4)和所述喷嘴(7)之间的阀门(6)；所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h。本发明采用特定的冷却装置并控制液氮的流量避免了液氮飞溅以及型材爆裂的危险，而且使热挤压镁合金的显微组织得到明显细化。

Claims (5)

1.一种细化热挤压镁合金显微组织的方法，包括：
对挤压机出口处的热挤压镁合金采用冷却装置施加液氮进行冷却；所述冷却装置包括：架设于工件(8)外部的支架(10)；固定于所述支架(10)上用于存储液氮的液氮储槽(4)；支架(10)为罩于工件(8)外部的倒U形挡板，倒U型挡板顶面和两个侧面具有挡板的结构；设置于液氮储槽(4)出口处的喷嘴(7)，所述喷嘴(7)用于向所述工件(8)喷淋液氮；设置于所述液氮储槽(4)和所述喷嘴(7)之间的阀门(6)；所述冷却过程中液氮的流量为0.6～1.2m3/h；
所述热挤压镁合金的制备方法为：利用镁型材挤压机对变形镁合金进行挤压，得到热挤压镁合金；所述挤压的温度为200～450℃；
所述变形镁合金的成分为：8～9wt％的Al；0.4～0.8wt％的Zn；0.8～1.4wt％的La；0.1～0.3wt％的Mn；余量为Mg和不可避免的杂质；
将变形镁合金进行挤压之前还包括：将变形镁合金进行预热；所述预热的温度为200～450℃；
将变形镁合金进行预热之前还包括：
将变形镁合金进行固溶处理后水淬；
所述固溶处理具体为：
将变形镁合金加热至第一温度后保温第一时间，得到中间产物；
将中间产物加热至第二温度后保温第二时间；
所述第一温度为370～390℃；
所述第一时间为1～3小时；
所述第二温度为400～420℃；
所述第二时间为12～16小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挤压的速度为0.5～1.5mm/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挤压的挤压比为(7～32)：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变形镁合金的制备方法为：
将镁源、铝源、锌源、镧源和锰源进行配料；
将镁源预热至200～300℃，并加入熔剂将镁源覆盖；
待镁源完全熔化后，向镁源中加入铝源、锌源、镧源和锰源，通氩气精炼，得到变形镁合金。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精炼的温度为720～780℃。
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