CN107290476A - 一种果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种果蔬洗涤盐中活性氧的测定方法。按照果蔬洗涤盐、去离子水和消泡剂的质量比为1:2～4：0.01～0.03称取相应的物质，将去离子水加入到洗涤盐中使之润湿，加入浓度为0.5～4mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，使得溶液pH值为3～6，然后加入消泡剂，用浓度为0.1～1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量。本发明无需繁琐的步骤，仅需利用消泡剂对泡沫进行快速有效地破坏，即可有效检测出果蔬洗涤盐中的活性氧，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种果蔬洗涤盐中活性氧的测定方法。
背景技术
品种盐按用途可分为食用型(调味类、保健类及食品加工类)和功能型(日化类、畜牧水产养殖类、水处理类、道路融雪类及工业用盐等)两大类。果蔬洗涤盐属于功能型日化用盐，在欧、美、日、韩等国家开发较早，现已具有一定的生产规模，形成稳定的市场，生产技术也比较成熟。目前，国内日化用盐的市场处于初步发展阶段，随着人们生活水平的提高和营养保健意识的加强，对果蔬洗涤盐的需求及其效果的要求也越来越高。
果蔬洗涤盐是专门用于家庭、饭店的食用洗涤新品，依据高浓度的氯化钠溶液渗透压杀菌消毒作用的原理配制。并辅以含活性氧的物质(一般为过氧碳酸钠)增加其对农残的分解能力。所谓的活性氧，是指机体内或者自然环境中含氧并且性质活泼的物质的总称。一般的洗涤剂充其量是将有毒物质从衣物、果蔬表面剥离，最终还是排放到自然环境中去，而果蔬洗涤盐的作用机理则完全不同，它能释放出活跃的活性氧分子，攻击各种有机农药分子的弱健，将其分解成水溶性的无毒小分子，这就减轻了自然环境降解有毒物质的压力。从而达到强力除菌、于人无害、环境友好的效果。
如何准确检测果蔬洗涤盐中的活性氧含量是保证产品性能的重要手段。而洗涤盐中活性氧尚无具体检测方法。目前，活性氧的检测分为化学滴定法、分光光度法和高效液相色谱法。化学滴定法分为直接滴定法高锰酸钾法和间接滴定法碘量法，前者的原理是利用活性氧的还原性的特性，用高锰酸钾溶液直接滴定，根据高锰酸钾溶液的用量计算出活性氧的含量，GB/T13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法及HG/T 2764-2008工业过氧碳酸钠中对活性氧的检测均为此类检测方法，此方法操作简单，检测迅速，但缺点是洗涤盐中含有表面活性剂等有机物，而在有机物等复杂体系中检测灵敏度会受到很大影响，因此，上述国标和行标均无法准确检测出洗涤盐中活性氧的含量；后者的原理是在稀硫酸中活性氧使碘化钾氧化，产生定量的碘，以淀粉作指示剂，加入过氧化氢酶，用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到滴定体积，最终计算得到活性氧含量，该方法反应步骤繁琐、反应时间长、药品种类多，且淀粉易变质，变质的淀粉会包裹碘单质，导致检测精度偏低。分光光度法在特定波长处或一定波长范围内，利用分光光度计检测活性氧的浓度与光的吸光度之间的线性关系，从而实现活性氧浓度的检测，但测试之前要用标准物质做相应的对比曲线，增加操作的复杂程度和测定时间。高效液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上，结合气相色谱理论而发展起来的一种新型分离分析技术，通过将流动相样品注入色谱分析仪中，其各成份被分离，再由记录仪进行数据处理，记录色谱信号，从而可以检测出活性氧的含量，但仪器费用和使用成本均很高，操作也较为繁琐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决目前果蔬洗涤盐中活性氧检测存在误差较大的技术问题，本发明提供一种果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法，具体操作步骤包括：
按照果蔬洗涤盐、去离子水和消泡剂的质量比为1:2～4：0.01～0.03称取相应的物质，将去离子水加入到洗涤盐中使之润湿，加入浓度为0.5～4mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，使得溶液pH值为3～6，然后加入消泡剂，用浓度为0.1～1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量。
作为优选，所述的硫酸的浓度是1～2mol/L。
作为优选，所述消泡剂为1488型硅氧烷消泡剂，1488型硅氧烷消泡剂是固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂。
作为优选，所述的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。
本发明的有益效果是：经过长期的实践发现，活性氧检测体系为高盐酸性体系，在该体系下绝大多数消泡剂效果不理想，原因在于：①部分乳液型消泡剂在盐的作用下破乳，失去自身的消泡能力；②部分非乳液型消泡剂在高盐体系中难以分散，造成破泡效果差；③果蔬洗涤盐溶解时放热，破坏消泡剂的稳定性；③滴定环境为酸性条件下的活性氧体系，选用的消泡剂应该是一种不参与氧化还原反应、无颜色的液态消泡剂。因此，很难找到一种适合该体系下的消泡剂来抑制泡沫的产生，而本发明选用的1488型有机改性硅氧烷消泡剂，其特点在于：①表面张力小、表面活性高、消泡力强、用量少，对大多数气泡介质均能消泡；②具有较好的热稳定性，可在果蔬洗涤盐溶解放热时滴定；③化学稳定性较好，难与其他物质反应，可在酸、碱、盐溶液中使用，不降低产品质量，不参与滴定反应；④性能高且不含硅油，与阴离子、两性、非离子表面活性剂(洗涤盐中存在表面活性剂)以及高盐体系兼容，不经稀释即可适用于透明系统。免除了因使用其他分析手段导致操作繁琐、检测精度低等问题。因此，加入1488型硅氧烷消泡剂，常温常压下破坏了洗涤盐中的泡沫成份，达到大幅度提高检测灵敏度的目的。本发明无需繁琐的步骤，仅需利用消泡剂对泡沫进行快速有效地破坏，即可有效检测出果蔬洗涤盐中的活性氧，适用范围广。
具体实施方式
本发明下面将通过参考实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
选择标准过氧碳酸钠，根据HG/T 2764-2008测定标准过氧碳酸钠的活性氧含量为13％，称取m克标准过氧碳酸钠加到重量为X的盐中，则盐中活性氧含量＝m*13％/X*100％，按照上述方法配制六种果蔬洗涤盐，分别编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#试样，对应的活性氧含量配方值分别为0.70％、0.50％、0.35％、0.40％、0.45％、0.60％，各准确称取5.00g上述试样，取1#试样置于150mL高颈烧杯中，加入20g去离子水使洗涤盐润湿，加入80mL浓度为1.5mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，检测pH值为4，加入0.15g固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂，用浓度为0.2080mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积V，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧含量ω1，按照上述的步骤分别取2#、3#、4#、5#、6#试样进行活性氧含量的测试，从开始滴定至滴定终点均在3min以内。
活性氧含量以氧的质量分数ω1计，数值以％表示，计算公式如下所示：
ω1＝5[(V-V0)/1000]cM/2m×100
式中：
c—用基准草酸钠标定的高锰酸钾标准溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
Vo—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m—试样质量的数值，单位为克(g)；
M—氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，实验结果如表1所示，由表1可知，本发明检测的活性氧含量与配方中活性氧含量基本一致，相对误差(RE)为-4.29％～4.38％。
表1六种果蔬洗涤盐试样活性氧含量测试
实施例2
选择市面在售的果蔬洗涤盐：X、Y、Z，分别准确称取5.00g试样，取X试样置于150mL高颈烧杯中，加入15g去离子水使洗涤盐润湿，加入70mL浓度为1.5mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，检测pH值为4，加入0.10g固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂，用浓度为0.2080mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积V，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量ω1，按照上述的步骤分别取Y、Z试样进行活性氧含量的测试，从开始滴定至滴定终点均在3min以内，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，同时进行加标回收率及精密度测试，实验结果如表2所示，由表2可知，三种洗涤盐加标回收率为97.87％～105.48％，对加标前的洗涤盐进行精密度(RSD,n＝11)测试，结果为2.88％、0.47％和1.57％，回收率和精密度的结果均较为理想。
表2加标回收率及精密度测试
实施例3
选择和实施例2相同的市面在售的果蔬洗涤盐：X、Y、Z，分别准确称取5.00g试样，取X试样置于150mL高颈烧杯中，加入10g去离子水使洗涤盐润湿，加入55mL浓度为1.5mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，检测pH值为5，加入0.05g固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂，用浓度为0.2080mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积V，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量ω1，按照上述的步骤分别取Y、Z试样进行活性氧含量的测试，从开始滴定至滴定终点均在3min以内，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，实验结果如表3所示。
表3三种市售果蔬洗涤盐的试样活性氧含量测试
对比实施例1
在实施例1的基础上，去掉加入固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂的操作步骤，且所用的洗涤盐和实施例1所用的洗涤盐均相同，具体操作如下所示：
配制六种果蔬洗涤盐，分别编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#试样，对应的活性氧含量配方值分别为0.70％、0.50％、0.35％、0.40％、0.45％、0.60％，各准确称取5.00g上述试样，取1#试样置于150mL高颈烧杯中，加20g去离子水使洗涤盐润湿，加入80mL浓度为1.5mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，检测pH值为4，用浓度为0.2080mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积V，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧含量ω1，按照上述的步骤分别取2#、3#、4#、5#、6#试样进行活性氧含量的测试，从开始滴定至滴定终点用时均大于20min，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，同时进行准确度及精密度测试，实验结果如表4所示，由表4可知，不加消泡剂时测定值的相对误差为-51.43％～-17.50％，因大量气泡的干扰，导致滴定时间大于20min，且测试结果均偏低。
表4对比实施例1中准确度及精密度测试
对比实施例2
取实施例1中活性氧含量配方值为0.50％的2#试样，在实施例1的基础上，将消泡剂改用其他消泡剂，具体操作如下所示：
配制果蔬洗涤盐，编号为2#试样，其活性氧含量配方值为0.50％，分别准确称取4份5.00g上述试样，取一份试样置于150mL高颈烧杯中，加入20g去离子水使洗涤盐润湿，加入80mL浓度为1.5mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，检测pH值为4，加入0.15g固含量为18％的聚醚硅氧烷共聚合物乳液消泡剂，用浓度为0.2080mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积V，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧含量ω1，按照上述的步骤分别加入0.15g的聚二甲基硅氧烷消泡剂、GP型聚醚消泡剂、植物油消泡剂进行活性氧含量的测试，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，实验结果如表5所示，由表5可知，聚二甲基硅氧烷消泡剂、GP型聚醚消泡剂、植物油消泡剂并没有发挥相应的消泡效果，其测定的时间、泡沫的数量和相对误差均不理想，无法达到快速精确测定的目的。
表5对比实施例2中不同消泡剂活性氧含量测试
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法，其特征在于：所述检测方法的具体操作步骤包括：
按照果蔬洗涤盐、去离子水和消泡剂的质量比为1:2～4：0.01～0.03称取相应的物质，将去离子水加入到洗涤盐中使之润湿，加入浓度为0.5～4mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解，使得溶液pH值为3～6，然后加入消泡剂，用浓度为0.1～1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失，以此为滴定终点，记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量。
2.如权利要求1所述的果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为1～2mol/L。
3.如权利要求1所述的果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法，其特征在于：所述消泡剂为1488型硅氧烷消泡剂。
4.如权利要求1所述的果蔬洗涤盐中活性氧的检测方法，其特征在于：所述高锰酸钾标准滴定溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。
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| 中华人民共和国国家发展和改革委员会: "《中华人民共和国化工行业标准》", 23 April 2008 * |
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