CN107290465B - 色谱柱温度控制电路 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色谱柱温度控制电路,包括:加热模块,用于对色谱柱进行加热;温度测量模块,用于测量所述色谱柱的当前温度;主控模块,用于从所述温度测量模块获取所述色谱柱的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,进行程序升温调节,本发明对色谱柱施加连续的电压加热,实现了快速线性升温和高低温控温,减少了分析时间,降低了加热功耗,实现气相色谱仪的现场分析、检测。
Description
技术领域
本发明涉及电子电路领域,尤其涉及一种色谱柱温度控制电路。
背景技术
气相色谱法是常见类型的色谱法,它用于分离并分析能够蒸发而不分解的化合物,在分析化学中用来对混合物进行分析。使用过程中,载气将进样口中已经气化的样品推入色谱柱中,对色谱柱进行程序升温,可以保证样品较好的分离度,并且降低色谱图中的噪声。
根据色谱柱长度的不同,色谱柱的控温方式可分为直接加热和间接加热。如在专利申请号201310754095.1中发明的色谱柱加热方法是通过加热铝锭,然后使用风扇将热量传送到色谱柱;专利申请号201110033116.1中发明的色谱柱加热方法是通过加热体将内嵌的色谱柱加热;专利申请号201310145577.7中发明的色谱柱加热方法是通过加热绕在圆筒上的电阻丝从而加热同样绕在圆筒上的色谱柱;专利申请号2013103572135中发明的色谱柱加热方法是通过加热一个高热导率容器并使热量传导至色谱柱。间接加热色谱柱的方法存在升温速度慢(小于2℃/S)、加热功耗大、分析时间长、温度不均匀等缺点。间接加热适用于色谱柱较长的仪器。
色谱柱的直接加热技术是在色谱柱两端施加一定的电压,利用色谱柱的金属外壳作为发热体,实现快速、低热容和低功耗的程序升温。中国科学院大连化学物理研究所在文章《一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计》中发表了一种直热式快速气相色谱快速升温装置。该装置采用脉冲间隔PID调节的方式进行加热,升温速度最高可达5℃/s。浙江大学在文章《直热式毛细管柱升温系统的设计》中发表了一种直热式色谱柱的升温系统。该系统采用铂电阻测温,升温时的加热方式采用脉冲宽度调制技术,通过负反馈调节加热功率,升温速度最高可达10℃/s。
以上加热方案存在四个问题。首先,升温过程使用PID调节或者负反馈调节,在较高的升温速率下,如图1所示,图1为现有技术中色谱柱升温温度时间-曲线图,在图1中,升温曲线呈锯齿状。影响气相色谱仪的性能。体现在保留时间不稳定,色谱图杂乱,易出现畸形的峰。其次,以上装置的升温速度较慢,不适合快速分析和微量检测的场合。第三,脉冲加热方式会导致施加在色谱柱两端的电压不连续,从而导致色谱柱温度不均匀。第四,该装置由多个仪器组装而成,没有实现系统集成和自动控制,不适用于便携式仪器。
发明内容
本发明的目的是对色谱柱进行程序控温。通过设计合理的加热补偿方案,对色谱柱施加连续的电压加热,进行快速线性升温和高低温控温,可以减少分析时间,降低加热功耗,实现气相色谱仪的现场分析、检测。本发明的最高升温速度可达20℃/s.。
为实现上述目的,本发明实施例提供了一种色谱柱温度控制电路,所述电路包括:
加热模块,用于对色谱柱进行加热;
温度测量模块,用于测量所述色谱柱的当前温度;
主控模块,用于从所述温度测量模块获取所述色谱柱的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,进行程序升温调节。
优选地,所述主控模块包括:第一集成电路IC1,第二集成电路IC2,晶体振荡器X1、第一电解电容C1、第二电解电容C2,第三电容C3,第四电容C4,第五电容C5,第六电容C6,第七电容C7,第八电容C8,第九电容C9,第十电容C10;
所述第一集成电路IC1包括I2C总线,并通过所述I2C总线控制所述第三集成电路IC3的输出电压。
优选地,所述加热模块包括:第三集成电路IC3,第四集成电路IC4,第十一电解电容C11,第十二电解电容C12,第十三电解电容C13,第十四电容C14,第十五电容C15,第十六电容C16,第一电阻R1,第二电阻R2,第三电阻R3,电感L1,二极管D1。
优选地,所述温度测量模块包括:第五集成电路IC5,第七点解电容C7,第十八电容C18,第十九电容C19,热电偶K1,第五电阻R5。
优选地,所述热电偶K1具体为温度传感器。
优选地,所述主控模块利用增量式PID算法进行低温恒温调节。
优选地,所述主控模块利用增量式PID算法进行高温恒温调节。
优选地,所述主控模块利用功率补偿算法进行程序升温调节。
优选地,所述主控模块对升温速度进行程序升温调节。
优选地,所述主控模块对升温曲线形状进行程序升温调节。
本发明通过加热模块,用于对色谱柱进行加热;温度测量模块,用于测量所述色谱柱的当前温度;主控模块,用于从所述温度测量模块获取所述色谱柱的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,进行程序升温调节,对色谱柱施加连续的电压加热,实现了快速线性升温和高低温控温,减少了分析时间,降低了加热功耗,实现气相色谱仪的现场分析、检测,本发明的最高升温速度可达20℃/s。
附图说明
图1为现有技术中色谱柱升温温度时间-曲线图;
图2为本发明实施例提供的色谱柱温度控制电路原理框架图;
图3为本发明实施例提供的色谱柱温度控制电路图;
图4为本发明实施例提供的程序升温温度时间-曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方法做进一步的详细描述。
图2为本发明实施例提供的色谱柱温度控制电路原理框架图。如图2所示,本实施例包括:
色谱柱11,加热模块12,温度测量模块13,主控模块14;
加热模块12,用于对色谱柱11进行加热;
温度测量模块13,用于测量所述色谱柱11的当前温度;
主控模块14,用于从所述温度测量模块13获取所述色谱柱11的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,进行程序升温调节。
其中,第一温度和第二温度是预先设置的温度,可以根据需要设置不同的值,在下文中将进行相关说明。
在一个具体的实施例中,如图3所示,图3为本发明实施例提供的色谱柱温度控制电路图。在图3中,主控模块14包括:第一集成电路IC1,第二集成电路IC2,晶体振荡器X1、第一电解电容C1、第二电解电容C2,第三电容C3,第四电容C4,第五电容C5,第六电容C6,第七电容C7,第八电容C8,第九电容C9,第十电容C10。其中,主控模块14中,需要进行模数转换(缩写:ADC),第二集成电路IC2为ADC提供2.5V参考电压,其中,ADC集成在第一集成电路IC1中。
加热模块12包括:第三集成电路IC3,第四集成电路IC4,第十一电解电容C11,第十二电解电容C12,第十三电解电容C13,第十四电容C14,第十五电容C15,第十六电容C16,第一电阻R1,第二电阻R2,第三电阻R3,电感L1,二极管D1。
其中,主控模块14通过I2C总线(包括SDA和SCL)控制第三集成电路IC3的输出电压,通过第四集成电路IC4的使能端控制加热的启动和关断。
温度测量模块13包括,第五集成电路IC5,第七点解电容C7,第十八电容C18,第十九电容C19,热电偶K1,第五电阻R5。热电偶K1为温度传感器,热电偶K1获取色谱柱11的温度信号后,将获得的温度信号经第五集成电路IC5调理后进入第一集成电路IC1。
具体的,工作过程如下:色谱柱温度控制电路启动后,主控模块14从温度测量模块13获取色谱柱11的当前温度,当当前温度达到第一温度时,色谱柱温度控制电路自动进入低温恒温环节,其中,可以设置第一温度为20℃至60℃之间的任一数值。比如,当设置第一温度为40℃时,在前温度达到40℃时,色谱柱温度控制电路自动进入低温恒温环节;可以设置第二温度为180℃,当当前温度达到180℃时,色谱柱温度控制电路自动进入高温恒温环节。具体的,在低温恒温环节,主控模块14根据当前温度,进行增量式比例-积分-微分(英文:proportion-Integral-differential,缩写:PID)调节。进行PID调节时的公式如下:
Δuk=Kp(ek-ek-1)+Kiek+Kd(ek-2ek-1+ek-2) 公式(1)
其中,Δuk为控制量,Kp为比例常数,Ki为微分常数,Kd为积分常数,ek、ek-1、ek-2为不同时刻的误差值。
当当前温度介于第一温度和第二温度之间时,色谱柱温度控制电路自动进行程序升温环节,也就是气相色谱仪分析环节,此时,色谱柱温度控制电路按设定的升温方式加热,本实施例的升温方式为线性升温。由于本实施例采用直接加热色谱柱的方式,升温速度快,而PID控温方法稳定时间较长,升温曲线呈台阶状,故本实施例采用变功率加热的方式进行升温。
可选地,所述主控模块利用功率补偿算法进行程序升温调节。
可选地,所述主控模块对升温速度进行程序升温调节。
可选地,所述主控模块对升温曲线形状进行程序升温调节。
具体的,功率补偿算法经验公式如下:
Ux=0.027N2-1.25N-0.693 公式(2)
其中,N代表量化后的升温时间,与升温时间t的换算关系如下:
N=4t 公式(3)
其中,升温时间t应小于20s。
控制量Un的计算步骤如公式(4),公式(5),公式(6)所示:
其中,R2t为可调电阻,阻值由一个510Ω的固定电阻和两个可调电阻组成。可调电阻的阻值分别由N1,N2决定,N1,N2根据初始值设定的升温速度取值,本实施例采用10℃/s的升温速度,N1,N2初值取33,其他升温速度的对应值根据实验决定。N1,N2随着升温时间的增加而交替递减,步进为1。
可调电阻的计算如公式(5),通过调节参数k来调节补偿功率的强弱,k值越大补偿功率越小,k值通常取40。
单片机输出的控制量根据公式(6)计算得出:
如图4所示意,图4为本发明实施例提供的程序升温温度时间-曲线图,根据设定的程序,色谱柱温度控制电路自动运行,可以对色谱柱进行程序升温,升温速度最快可达20℃/S,线性相关系数大于0.99。
当色谱柱的当前温度为180℃时,即进入高温恒温环节,在高温恒温环节,高温恒温温度可调,控制量计算公式同公式1。分析过程结束后,色谱柱温度控制电路自动进入低温恒温环节。
通过应用本发明实施例提供的色谱柱温度控制电路,加热模块,用于对色谱柱进行加热;温度测量模块,用于测量所述色谱柱的当前温度;主控模块,用于从所述温度测量模块获取所述色谱柱的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,进行程序升温调节,对色谱柱施加连续的电压加热,实现了快速线性升温和高低温控温,减少了分析时间,降低了加热功耗,实现气相色谱仪的现场分析、检测,本发明的最高升温速度可达20℃/s。
专业人员应该还可以进一步意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤,能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现,为了清楚地说明硬件和软件的可互换性,在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行,取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能,但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
结合本文中所公开的实施例描述的方法或算法的步骤可以用硬件、处理器执行的软件模块,或者二者的结合来实施。软件模块可以置于随机存储器(RAM)、内存、只读存储器(ROM)、电可编程ROM、电可擦除可编程ROM、寄存器、硬盘、可移动磁盘、CD-ROM、或技术领域内所公知的任意其它形式的存储介质中。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方法和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种色谱柱温度控制电路,其特征在于,所述电路包括:
加热模块,用于通过与色谱柱的电连接对所述色谱柱进行直接加热,所述加热模块包括:第三集成电路IC3,第四集成电路IC4,第十一电解电容C11,第十二电解电容C12,第十三电解电容C13,第十四电容C14,第十五电容C15,第十六电容C16,第一电阻R1,第二电阻R2,第三电阻R3,第四电阻R4,电感L1,二极管D1;其中,
所述第十一电解电容C11一端连接第三集成电路IC3和电源,另一端连接第三集成电路IC3和地;所述第十二电解电容C12一端连接第四集成电路IC4和电源,另一端连接第四集成电路IC4和地;所述第十三电解电容C13一端连接第四电阻R4、电感L1和色谱柱,另一端接地;所述第十四电容C14一端连接第四集成电路IC4,另一端连接第四集成电路IC4、二极管D1和电感L1;所述第十五电容C15一端连接第十六电容C16一端和电源,另一端连接第十六电容C16另一端和地;所述第一电阻R1一端连接第三集成电路IC3和主控模块中的第一集成电路IC1,另一端连接第二电阻R2和电源;所述第二电阻R2一端连接第三集成电路IC3和主控模块中的第一集成电路IC1,另一端连接第一电阻R1和电源;所述第三电阻R3一端连接第三集成电路IC3,另一端连接第四集成电路IC4;所述电感L1一端连接第四集成电路IC4,另一端连接第十三电解电容C13和第四电阻R4;所述二极管D1一端接地,另一端连接第四集成电路IC4、第十四电容C14和电感L1;
温度测量模块,用于测量所述色谱柱的当前温度;
主控模块,用于从所述温度测量模块获取所述色谱柱的当前温度,当所述当前温度为第一温度时,利用增量式PID算法进行低温恒温调节,当所述当前温度为第二温度时,利用增量式PID算法进行高温恒温调节,当所述当前温度介于第一温度和第二温度之间时,利用功率补偿算法对升温速度和升温曲线形状进行程序升温调节,其中,所述程序升温调节为变功率加热的方式进行升温。
2.根据权利要求1所述的电路,其特征在于,所述主控模块包括:第一集成电路IC1,第二集成电路IC2,晶体振荡器X1,第一电解电容C1,第二电解电容C2,第三电容C3,第四电容C4,第五电容C5,第六电容C6,第七电容C7,第八电容C8,第九电容C9,第十电容C10;其中,
所述晶体振荡器X1一端连接第一集成电路IC1和第九电容C9,另一端连接第一集成电路IC1和第十电容C10;第一电解电容C1一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第二电解电容C2一端连接第三电容C3一端、第一集成电路IC1和第二集成电路IC2,另一端连接第三电容C3另一端、第一集成电路IC1和地;所述第四电容C4一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第五电容C5一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第六电容C6一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第七电容C7一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第八电容C8一端连接第一集成电路IC1和电源,另一端连接第二集成电路IC2和地;所述第九电容C9一端连接晶体振荡器X1和第一集成电路IC1,另一端接地;所述第十电容C10一端连接晶体振荡器X1和第一集成电路IC1,另一端接地;
所述第一集成电路IC1包括I2C总线,并通过所述I2C总线控制第三集成电路IC3的输出电压。
3.根据权利要求1所述的电路,其特征在于,所述温度测量模块包括:第五集成电路IC5,第十七电解电容C17,第十八电容C18,第十九电容C19,热电偶K1,第五电阻R5;其中,
所述第十七电解电容C17一端接地,另一端连接第五电阻R5和第一集成电路IC1;所述第十八电容C18一端连接第四集成电路IC4和电源,另一端连接第四集成电路IC4和地;所述第十九电容C19一端连接第三集成电路IC3和电源,另一端连接第三集成电路IC3和地;所述热电偶K1一端接色谱柱、第五集成电路IC5和地,另一端接第五集成电路IC5;所述第五电阻R5一端接第五集成电路IC5,另一端接第一集成电路IC1和第十七电解电容C17。
4.根据权利要求3所述的电路,其特征在于,所述热电偶K1具体为温度传感器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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