CN107287957A - 一种有序性纳米废纸纤维及其制备方法 - Google Patents

一种有序性纳米废纸纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有序性纳米废纸纤维，由以下组分组成：24.32～28.56％办公室废纸、0.60～0.93％双氧水、0.36～0.51％氢氧化钠、0.98～1.50％硅酸钠、0.53～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61～0.83％OP‑10、68.06～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分之和为100％。其制备方法为，将双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP‑10配置成溶液A；将废纸粉碎，在溶液A中浸泡；将浸泡好的废纸脱墨并疏解废纸纤维；将废纸纤维粉碎并细化及酸化处理，最终得到纳米级废纸纤维；本发明既达到了废纸回收再利用的目的，又提供了生产纳米纤维的一种途径。

Description

一种有序性纳米废纸纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机纳米材料提取制备技术领域，具体涉及一种有序性纳米废纸纤维，本发明还涉及一种该有序性纳米废纸纤维的制备方法。
背景技术
近些年来，随着世界造纸工业的发展，全球纸和纸板的产量不断增长。从2013年开始全球纸与纸板产量总产量超过4亿吨大关，达到4.02亿吨，2014年增长至4.06亿吨，2015年纸与纸板产量比上年微增0.4％，达到4.076亿吨。而我国2015年全国纸及纸板生产量10710万吨，较上年增长2.29％。2006～2015年，纸及纸板生产量年均增长率5.71％。我国每年产生大约1400万吨的纸，回收利用率却很低。有关统计表明，发达国家废纸回收利用率达60％至70％，相比之下，我国目前废纸回收利用率不足30％，每年废旧纸张浪费量达到1000多万吨，价值超过100亿元。因此，我国废纸的产生量大，利用率相对较低，废纸资源利用大有潜力。然而，现阶段我国废纸资源化利用技术研究主要集中在利用脱墨浆生产纸或纸板等方面，技术较单一，产品附加值相对较低。为了更好地节约森林资源，保护生态环境，有必要探索废纸资源化利用的新技术。
废纸，也称之为“二次纤维”，废纸纤维结构和性质与天然植物纤维相似，其具有相对低廉的价格、较小的密度、较高的弹性模量，生物降解性和可再生性等，使其在新型材料的研发方面备受国内外关注。然而，与天然纤维以及微晶纤维相比，粒径大小一般在1～100nm之间的纳米纤维，可在水中分散形成稳定的胶体，并且具有许多优良性能，如较大的比表面积、高结晶度、高亲水性、高模量、高强度、超精细结构和高透明性等。因此纳米纤维作为复合材料的增强相、组织工程支架和过滤介质方面具有很好的应用价值。近年来对纳米纤维的研究日益受到广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种有序性纳米废纸纤维，达到了废纸回收再利用的目的，又提供了生产纳米纤维的一种途径。
本发明的另一个目的是提供一种有序性纳米废纸纤维的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种有序性纳米废纸纤维，按重量百分比，由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％。
发明所采用的另一个技术方案是，一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎，并在步骤2配置好的溶液A中浸泡；
步骤4，将步骤3浸泡好的废纸脱墨并疏解得到废纸纤维；
步骤5，清洗步骤4得到的废纸纤维，烘干；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎并细化；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至50％～65％浓度范围，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热，搅拌，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，烘干，最终得到有序性纳米废纸纤维。
本发明的特点还在于：
步骤3中废纸粉碎成15mm×4mm～20mm×10mm的碎片，在配置好的溶液A中浸泡的时间为30min～60min。
步骤4中纸浆解离机的转速为8000～10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为10min～15min。
步骤5中废纸纤维的烘干时间为12h～24h，烘干温度为70℃～80℃。
步骤6中废纸纤维的粉碎时间为10s～30s。
步骤7中水浴加热的温度为45℃～50℃，搅拌转速为230r/min～270r/min，搅拌时间为1h。
步骤8中烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为5h～8h。
本发明以办公室废纸为原料，通过酸性水解法制备纳米废纸纤维，既达到了废纸回收再利用的目的，又提供了生产纳米级废纸纤维的一种途径，拓宽了纳米填料的范围，而且其能有效制备成安全无毒的透明涂层，可应用于食品包装领域。
附图说明
图1是酸化前废纸的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备得到的纳米废纸纤维的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3制备得到的纳米废纸纤维的扫描电镜图；
图4是本发明实施例5制备得到的纳米废纸纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种有序性纳米废纸纤维，按重量百分比，由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％。
上述一种有序性纳米废纸纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎，并在步骤2配置好的溶液A中浸泡；其中废纸粉碎成15mm×4mm～20mm×10mm的碎片，在配置好的溶液A中浸泡的时间为30min～60min；
步骤4，将步骤3浸泡好的废纸脱墨并疏解得到废纸纤维；其中纸浆解离机的转速为8000～10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为10min～15min；
步骤5，清洗步骤4得到的废纸纤维，烘干；其中废纸纤维的烘干时间为12h～24h，烘干温度为70℃～80℃；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎并细化；其中废纸纤维的粉碎时间为10s～30s；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至50％～65％浓度范围，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热，搅拌，得到酸化的悬浊液；其中水浴加热的温度为45℃～50℃，搅拌转速为230r/min～270r/min，搅拌时间为1h；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，烘干，最终得到纳米级废纸纤维薄膜；其中烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为5h～8h。
其中：废纸，收集的办公室废打印A4纸；双氧水(H2O2)，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；氢氧化钠(NaOH)，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；硅酸钠(NaSiO3)，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；十二烷基苯磺酸钠，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；OP-10，分析纯，天津永晟精细化工有限公司；98％的硫酸(H2SO4)，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；去离子水，分析纯，东莞市纳百川水处理设备有限公司。
实施例1
一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：27.89％办公室A4废纸、0.84％双氧水、0.42％氢氧化钠、1.39％硅酸钠、0.70％十二烷基苯磺酸钠、0.70％OP-10、68.06％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎成15mm×4mm的碎片，放在步骤2配置好的溶液A中浸泡30min；
步骤4，将步骤3中浸泡好的废纸进行脱墨并疏解得到废纸纤维，纸浆解离机的转速为8000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为10min；
步骤5，用去离子水反复清洗从废纸纤维上脱离下来的油墨粒子，直至得到白度和纯度较高的废纸纤维，并将其在70℃的烘箱中干燥24h；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎10s，得到较细的纤维；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至50％浓度，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热45℃，搅拌转速为230r/min，搅拌时间为1h，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，在80℃的烘箱中干燥5h，最终得到废纸纤维的膜。
实施例2
一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：25.19％办公室A4废纸、0.60％双氧水、0.39％氢氧化钠、0.98％硅酸钠、0.54％十二烷基苯磺酸钠、0.61％OP-10、71.69％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎成20mm×10mm的碎片，放在步骤2配置好的溶液A中浸泡60min；
步骤4，将步骤3中浸泡好的废纸进行脱墨并疏解得到废纸纤维，纸浆解离机的转速为10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为15min；
步骤5，用去离子水反复清洗从废纸纤维上脱离下来的油墨粒子，直至得到白度和纯度较高的废纸纤维，并将其在80℃的烘箱中干燥12h；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎30s，得到较细的纤维；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至55％浓度，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热45℃，搅拌转速为230r/min，搅拌时间为1h，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，在80℃的烘箱中干燥5h，最终得到废纸纤维的膜。
实施例3
一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：24.56％办公室A4废纸、0.60％双氧水、0.36％氢氧化钠、0.98％硅酸钠、0.53％十二烷基苯磺酸钠、0.61％OP-10、72.36％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎成17mm×7mm的碎片，放在步骤2配置好的溶液A中浸泡45min；
步骤4，将步骤3中浸泡好的废纸进行脱墨并疏解得到废纸纤维，纸浆解离机的转速为9000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为12min；
步骤5，用去离子水反复清洗从废纸纤维上脱离下来的油墨粒子，直至得到白度和纯度较高的废纸纤维，并将其在75℃的烘箱中干燥18h；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎20s，得到较细的纤维；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至60％浓度，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热45℃，搅拌转速为230r/min，搅拌时间为1h，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，在70℃的烘箱中干燥6h，最终得到废纸纤维的膜。
实施例4
一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：24.56％办公室A4废纸、0.60％双氧水、0.36％氢氧化钠、0.98％硅酸钠、0.53％十二烷基苯磺酸钠、0.61％OP-10、72.36％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎成15mm×4mm的碎片，放在步骤2配置好的溶液A中浸泡30min；
步骤4，将步骤3中浸泡好的废纸进行脱墨并疏解得到废纸纤维，纸浆解离机的转速为10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为15min；
步骤5，用去离子水反复清洗从废纸纤维上脱离下来的油墨粒子，直至得到白度和纯度较高的废纸纤维，并将其在75℃的烘箱中干燥18h；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎20s，得到较细的纤维；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至60％浓度，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热45℃，搅拌转速为270r/min，搅拌时间为1h，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，在80℃的烘箱中干燥5h，最终得到废纸纤维的膜。
实施例5
一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：24.32％办公室A4废纸、0.62％双氧水、0.31％氢氧化钠、0.98％硅酸钠、0.57％十二烷基苯磺酸钠、0.63％OP-10、72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎成18mm×8mm的碎片，放在步骤2配置好的溶液A中浸泡50min；
步骤4，将步骤3中浸泡好的废纸进行脱墨并疏解得到废纸纤维，纸浆解离机的转速为10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为15min；
步骤5，用去离子水反复清洗从废纸纤维上脱离下来的油墨粒子，直至得到白度和纯度较高的废纸纤维，并将其在73℃的烘箱中干燥20h；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎15s，得到较细的纤维；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至65％浓度，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热45℃，搅拌转速为270r/min，搅拌时间为1h，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，在65℃的烘箱中干燥8h，最终得到废纸纤维的膜。
经观察发现，实施例1的试样为紧缩一起的块状废纸纤维，实施例2的试样部分成膜，实施例3和实施例5的试样完全成膜，并呈透明状。为了进一步了解其形貌结构，使用场发射扫描电镜对酸化前的废纸(如图1所示)以及实施例1，实施例2(如图2所示)，实施例3(如图3所示)和实施例5(如图4所示)制备的废纸纤维或其薄膜进行了微观观察。发现，酸化前的废纸纤维为微米级，尺寸在3um～40um之间，50％和55％(实施例1和实施例2)硫酸水解可得到微米和纳米级共存纤维，并且杂乱无章，纵横交错成网状，浓度大于60％的硫酸可制备纳米级废纸纤维(实施例3和实施例5)，尺寸介于10nm～25nm之间，并且按照一定的取向性进行有序排列。
本发明的一种有序性纳米废纸纤维有如下优点：以办公室废纸为原料，通过酸性水解法制备有序性纳米废纸纤维，既达到了废纸回收再利用的目的，又提供了生产纳米纤维的一种途径，而且其能有效制备成安全无毒的透明涂层，可应用于食品包装领域。

Claims (8)

1.一种有序性纳米废纸纤维，其特征在于，按重量百分比，由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％。
2.一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按重量份分别称取以下组分：由以下组分组成：24.32％～28.56％办公室废纸、0.60％～0.93％双氧水、0.36％～0.51％氢氧化钠、0.98％～1.50％硅酸钠、0.53％～0.76％十二烷基苯磺酸钠、0.61％～0.83％OP-10、68.06％～72.57％质量分数为98％的浓硫酸，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠及OP-10配置成溶液A；
步骤3，将称量好的废纸粉碎，并在步骤2配置好的溶液A中浸泡；
步骤4，将步骤3浸泡好的废纸脱墨并疏解得到废纸纤维；
步骤5，清洗步骤4得到的废纸纤维，烘干；
步骤6，将步骤5得到的废纸纤维粉碎并细化；
步骤7，将质量分数98％的浓硫酸稀释至50％～65％浓度范围，并将步骤6处理好的废纸纤维加入到稀释后的硫酸溶液中，水浴加热，搅拌，得到酸化的悬浊液；
步骤8，将步骤7得到的悬浊液稀释10倍，抽滤洗涤至中性，并加入去离子水分散于培养皿中，烘干，最终得到有序性纳米废纸纤维。
3.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中废纸粉碎成15mm×4mm～20mm×10mm的碎片，在配置好的溶液A中浸泡的时间为30min～60min。
4.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中纸浆解离机的转速为8000～10000r/min，脱墨疏解纸纤维的时间为10min～15min。
5.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中废纸纤维的烘干时间为12h～24h，烘干温度为70℃～80℃。
6.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤6中废纸纤维的粉碎时间为10s～30s。
7.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤7中水浴加热的温度为45℃～50℃，搅拌转速为230r/min～270r/min，搅拌时间为1h。
8.根据权利要求2所述的一种有序性纳米废纸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤8中烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为5h～8h。
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