CN114716186A - 一种纳米纤维增强水泥排水管及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料领域,具体涉及一种纳米纤维增强水泥排水管及其制备方法、应用,包括以下步骤:(1)含植物纤维素的原料粗制提纯得纳米纤维素预制液;(2)纳米纤维素预制液浓缩后加入氧化剂和催化剂,混合均匀后加入溶剂,混合均匀后得纳米纤维素分散液;(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;(4)纳米纤维素修饰填料和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强水泥材料,即水泥板、水泥管道或水泥砖等,选用了废纸作为纤维素原料,实现废弃物资源化,解决了纳米纤维在混凝土中的团聚,提高了材料的性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域,具体涉及一种纳米纤维增强水泥排水管及其制备方法、应用。
背景技术
水泥排水管损耗量大,容易开裂、脱皮、风化等,提高水泥排水管的强度具有十分重要的意义。将植物纤维应用于水泥材料,提高水泥材料的性能方面已有相关研究,应用纳米植物纤维具有更好的效果,但是纳米植物纤维在水泥中的分散性难以保证,纳米级别的纤维相邻羟基因氢键作用易相互键合,导致纳米纤维附聚或缠结产生团聚现象,因此,纳米纤维加入混合体系的同时,还需克服这种羟基间的相互作用,否则将会导致混凝土体系性能下降。
公开号CN112479653A,一种由纳米废纸纤维浆制备早强抗裂混凝土的方法,包括如下步骤:步骤1、将废纸在碎纸机里粉碎成碎屑后,将废纸屑浸渍于氢氧化钙溶液中得到纸浆;步骤2、将纸浆与减水剂搅拌均匀后与氧化锆一起倒入湿磨机中,湿法研磨后得到浆状混凝土掺合料;步骤3、将分散剂加入步骤2中的浆状混凝土掺合料中,继续搅拌,使之成为有流动性的纳米纸纤维浆;步骤4、将步骤3中的纳米纸纤维浆进行超声分散后,加入到水泥,砂,碎石、水中拌和、成型、经标准养护得到早强抗裂混凝土。该方案在纸浆中加入了分散剂,但是纳米纤维素以溶液为载体加入,混凝土中的砂料本分有过滤作用,难免造成搅拌不均的问题。
发明内容
为解决上述问题,本方案提出了一种纳米纤维增强水泥排水管及其制备方法、应用。本方案纳米纤维素提纯后在盐酸的作用下,部分纤维素分解成小分子聚合物,纤维素分解会有少量的葡萄糖产生,葡萄糖能够减缓水泥变硬速度,防止开裂;其次将纳米纤维素直接喷洒在填料表面,能够随填料更好地分散于混凝土中。
本方案的具体方法为一种纳米纤维增强水泥排水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)含植物纤维素的原料粗制提纯得纳米纤维素预制液;
(2)纳米纤维素预制液浓缩后加入氧化剂和催化剂,混合均匀后加入溶剂,混合均匀后得纳米纤维素分散液;
(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;
(4)纳米纤维素修饰填料和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强水泥材料;
(5)将纳米纤维增强混凝土倒入排水管模具中成型得纳米纤维增强水泥排水管。
本方案的纳米纤维增强水泥材料的制备方法中,为了减小纤维素团聚主要做了三点: 1.纳米纤维素预制液浓缩后加入氧化剂和催化剂,将部分纤维素中的羟基氧化,防止相邻羟基因氢键作用易相互键合;其次,加入的溶剂能级一步水解纤维素,制造短纤维,同时生成少量葡萄糖;最后,将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,制备混凝土时先将填料与水泥混合,再加入水,能保证填料与水泥更好地混合。填料在与水泥混合时,可以是刚喷洒过纤维素分散液的,也可以是干燥的,主要取决于溶剂,以及步骤(2)后续是否有中和过程,例如溶剂若选择硫酸,水解后纤维素后在加入碱进行中和,如氢氧化钙等,则能够直接使用湿料填料。批量制备干燥填料优选使用盐酸,盐酸易挥发性质能够回收循环使用,有利于资源节约。本方案所述的填料为混凝土中所需的骨料和粉料,例如石子和砂子。制备过程中,水泥,填料和水可以根据产品需求进行配比。本方案的纳米纤维增强混凝土还可以用于制备水泥板、水泥砖等,仅需更换模具。
作为优选,步骤(1)中,纳米纤维素预制液的提纯方法为:将碎化后的废纸按1:25-30 的质量比浸渍于60%-70%的硫酸溶液中,在20-60℃条件下搅拌水解4-5h得到纸浆水解液,随后稀释至pH为3-5,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液。
硫酸水解后稀释离心能够获纯净度较高的纤维素水解液,纸张中的油墨等杂质的存在可能会不利于混凝土的质量,因此应将杂质捞出。
作为优选,步骤(2)中,所述催化剂为TEMPO,加入量为纤维素质量0.5-1%;所述氧化剂NaClO、NaClO2或NaBrO,加入量为纤维素质量1-3%的;所述溶剂为35wt%-38wt%的盐酸,反应时间为1.5-2.5h,浓缩后的预制液中的纳米纤维素质量分数为30-40%。
在TEMPO催化作用下,NaClO、NaClO2或NaBrO等能够将纤维素上部分羟基氧化成羧基等,从分子力学角度而言,不易与相邻羟基形成氢键,因而能够缓解团聚问题。
作为优选,步骤(2)中,所述混合均匀的方法为超声条件下震荡5-10min。
作为优选,步骤(2)中,获得纳米纤维素长度为20-50μm,直径为1-20nm。
作为优选,步骤(3)中,所述的填料为石子或砂子,所述纳米纤维素修饰填料为干燥填料,所述干燥方法为:将填料平铺,砂子的铺设厚度不超过2cm,通入高温氮气,进气温度控制为150-180℃,出气温度为100-120℃,干燥1-2min。
选用干燥填料可以使填料与水泥混合更加均匀,并且能够制成填料产品。制备时溶剂选用盐酸为优,盐酸易挥发性质能够回收循环使用,有利于资源节约。因此,可以将出气洗气,回收HCl气体,经过后续工艺再次获得盐酸。使用氮气干燥能够防止纳米纤维素氧化。这里同样要控制进气温度,温度过高会使纤维素碳化。也可以选择自然干燥的方式,但是自然干速度较慢,并且不易回收盐酸。
作为优选,所述排水管模具中置有钢筋骨架。
本方案还提出了一种由上述制备方法制备的纳米纤维增强水泥排水管。
本方案提出的纳米纤维增强水泥排水管应用于污水排放。
与现有技术对比,本方案具有的优势是:
1.选用了废纸作为纤维素原料,实现废弃物资源化,有利于环境保护;
2.纳米纤维素提纯后在盐酸的作用下,部分纤维素分解成小分子聚合物,纳米纤维素直接喷洒在填料表面,能够随填料更好地分散于混凝土中;
3.纤维素分解会有少量的葡萄糖产生,葡萄糖能够减缓水泥变硬速度,防止产品开裂;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、试剂和方法,若无特指,均为本领域公知的装置、试剂和方法。本方案可应用于水泥管道的制备,通过实施例1-3和对比例1-2进一步说明。
实施例1
一种纳米纤维增强水泥排水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碎化后的废纸按1:25的质量比浸渍于65%的硫酸溶液中,在50℃条件下搅拌水解4h 得到纸浆水解液,随后稀释至pH为4,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液;
(2)纳米纤维素预制液浓缩,得纳米纤维素质量分数为35%,随后加入纤维素质量1%的 TEMPO和3%的NaClO2/NaBrO组合物,随后加入36wt%的盐酸,反应2h后,超声震荡5min。获得纳米纤维素长度为20-50μm,直径为1-20nm。
(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;所述的填料为河砂,细度模数Mx=2.3~3.0,所述纳米纤维素修饰填料为干燥填料,所述干燥方法为:将填料平铺,通入进气温度为170℃的高温氮气,出气温度为110℃,干燥2min,得到干燥纳米纤维素修饰填料。
(4)纳米纤维素修饰填料、石子和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强混凝土,将水泥和纳米纤维素修饰填料按水泥:砂:石子=1:1.54:2.88混合均匀,随后加入水,水泥:水=1:0.43得混凝土;所用的石子粒度为5~20mm,水泥:PO42.5R级。
(5)将混凝土倒入管道模具中成型得纳米纤维增强水泥管道。
实施例2(与实施例1的不同在于所述填料为石子)
一种纳米纤维增强水泥排水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碎化后的废纸按1:25的质量比浸渍于65%的硫酸溶液中,在50℃条件下搅拌水解4h 得到纸浆水解液,随后稀释至pH为4,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液;
(2)纳米纤维素预制液浓缩,得纳米纤维素质量分数为35%,随后加入纤维素质量1%的 TEMPO和3%的NaClO2/NaBrO组合物,随后加入36wt%的盐酸,反应2h后,超声震荡5min,获得纳米纤维素长度为20-50μm,直径为1-20nm。
(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;所述的填料为5~20mm的石子,所述纳米纤维素修饰填料为干燥填料,所述干燥方法为:将填料平铺,通入进气温度为170℃的高温氮气,出气温度为110℃,干燥2min,得到干燥纳米纤维素修饰填料。
(4)纳米纤维素修饰填料、砂子和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强混凝土;将水泥和纳米纤维素修饰填料按水泥:砂:石子=1:1.54:2.88混合均匀,随后加入水,水泥:水=1:0.43得混凝土;所用的砂子为河砂,细度模数Mx=2.3~3.0,水泥:PO42.5R级。
(5)将混凝土倒入管道模具中成型得纳米纤维增强水泥管道。
实施例3(与实施例1相比,差异在于填料未干燥加入)
一种纳米纤维增强水泥排水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碎化后的废纸按1:25的质量比浸渍于65%的硫酸溶液中,在50℃条件下搅拌水解4h 得到纸浆水解液,随后稀释至pH为4,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液;
(2)纳米纤维素预制液浓缩,得纳米纤维素质量分数为35%,随后加入纤维素质量1%的 TEMPO和3%的NaClO2/NaBrO组合物,随后加入到溶剂,溶剂为60wt%的硫酸,反应2h后用Ca(OH)2调至pH中性,超声条件下震荡5min,获得纳米纤维素长度为20-50μm,直径为1-20nm。
(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;所述的填料为河砂,细度模数Mx=2.3~3.0,所述纳米纤维素修饰填料为湿润填料。
(4)纳米纤维素修饰填料、石子和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强混凝土,将水泥和纳米纤维素修饰填料按水泥:砂:石子=1:1.54:2.88混合均匀,随后加入水,水泥:水=1:0.43得混凝土;所用的石子粒度为5~20mm,水泥:PO42.5R级。
(5)将混凝土倒入管道模具中成型得纳米纤维增强水泥管道。
对比例1
传统方法制备的水泥管。
对比例2
与实施例1的差别在于,直接将纤维素预制液加入到混凝土中,预制液制备过程相同:
(1)将碎化后的废纸按1:25的质量比浸渍于65%的硫酸溶液中,在50℃条件下搅拌水解4h 得到纸浆水解液,随后稀释至pH为4,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液;
(2)将纳米纤维素预制液、石子、砂子和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强水泥材料。
性能测试:
强度测试:根据GB/T 11836—2009测试标准,对排水管的力学性能进行测试,测试结果见表1。
表1
序号 | 破坏荷载/(kN/m) |
实施例1 | 33 |
实施例2 | 30 |
实施例3 | 31 |
实施例4 | 33 |
实施例5 | 32 |
对比例1 | 24 |
对比例2 | 29 |
从表1可以看到,实施例1-5具有较高的破坏荷载,对比例1为传统方式制备的水泥管,破坏荷载相对较小,对比例2由于纤维素分布不均,虽然性能有所提高,但较实施例1-5仍有差距。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米纤维增强水泥排水管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)含植物纤维素的原料粗制提纯得纳米纤维素预制液;
(2)纳米纤维素预制液浓缩后加入氧化剂和催化剂,混合均匀后加入溶剂,混合均匀后得纳米纤维素分散液;
(3)将纤维素分散液均匀喷洒在填料表面,获得纳米纤维素修饰填料;
(4)纳米纤维素修饰填料和水泥混合均匀后加水制得纳米纤维增强混凝土;
(5)将纳米纤维增强混凝土倒入排水管模具中成型得纳米纤维增强水泥排水管。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,纳米纤维素预制液的提纯方法为:将碎化后的废纸按1:25-30的质量比浸渍于60%-70%的硫酸溶液中,在20-60℃条件下搅拌水解4-5h得到纸浆水解液,随后稀释至pH为3-5,捞出浮渣,将剩余纸浆水解液离心分离获得纳米纤维素预制液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为TEMPO,加入量为纤维素质量0.5-1%;所述氧化剂NaClO、NaClO2或NaBrO,加入量为纤维素质量1-3%的;所述溶剂为35wt%-38wt%的盐酸,反应时间为1.5-2.5h,浓缩后的预制液中的纳米纤维素质量分数为30-40%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合均匀的方法为超声条件下震荡5-10min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,获得纳米纤维素长度为20-50μm,直径为1-20nm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的填料为石子或砂子,所述纳米纤维素修饰填料为干燥填料,所述干燥方法为:将填料平铺,通入高温氮气,进气温度控制为150-180℃,出气温度为100-120℃,干燥1-2min。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述排水管模具中置有钢筋骨架。
8.一种由权利要求1-7任一所述制备方法制备的纳米纤维增强水泥排水管。
9.如权利要求8所述纳米纤维增强水泥排水管应用于污水排放。
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