CN107287678A - 一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法，该阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成纤维膜和黏土和聚苯胺构成附着层，具体制备方法为：以葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料，乙醇为溶剂，在50‑60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，再加入到酰胺盐中，加热熔融反应，降温后，加入改性纳米二氧化硅混合，熔融纺丝，经乙醇和水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；最后表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到产品。本发明制备的复合材料保温性好，机械强度良好，还具有阻燃和抗静电的性能。

Description

一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于生物基聚酰胺材料技术领域，具体涉及一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。
背景技术
聚酰胺，俗称尼龙，也称为锦纶，是指分子主链中含有酰胺键(-NH-C(O)-)的一类聚合物。聚酰胺已被广泛用于纺织、汽车、电子电器、包装、体育产品等方面。根据原料的来源，聚酰胺可分为生物基聚酰胺和石油基聚酰胺，由氨基酸缩聚或者内酰胺开环聚合得到生物基聚酰胺；一类是由二元酸和二元胺缩聚得到石油基聚酰胺。
生物基聚酰胺的原料主要来自可再生的原料，如淀粉、纤维素、木质素和动、植物油等，将原料制备得到氨基酸，再缩聚制得聚酰胺。最早产业化的生物基PA11是以蓖麻油为原料，经过裂解、醇解、高温裂解、水解、溴化、氨解等步骤制成ω-十一氨基酸。近年来，考虑到经济和环境的原因，生物基聚合物越来也受到人们的关注。中国专利CN 103014903B公开的一种生物基聚酰胺纤维的制备方法，以葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料，以乙醇作为溶剂，在50℃下搅拌反应，经冷却结晶和抽滤后得到酰胺盐，再加入对苯二酚或者亚磷酸作为稳定剂，加热熔融缩聚制备生物基聚酰胺，最后将充分干燥的生物基聚酰胺熔融纺丝、拉伸和热定型得到生物基聚酰胺纤维。中国专利CN 105920648A公开的生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法，将衣康酸、葵二胺和丁二胺单体作为原料制备的生物基聚酰胺，再与聚己内酯溶解于三氟乙醇中，加入甲硝唑消炎药混合均匀得到纺丝液，最后经静电纺丝制备得到创伤敷料。由上述现有技术可知，利用三种或者四种原料合成的三元或者四元生物基聚酰胺具有较好的溶解性能，可以与其他材料复合制备多功能复合材料，具有良好的使用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法，将生物基聚酰胺纤维中添加成孔剂聚乙二醇和改性纳米二氧化硅，经熔融纺丝和洗涤得到生物基多孔聚酰胺纤维膜，再通过黏土和聚苯胺附着得到产品。本发明制备的复合材料保温性好，机械强度良好，还具有阻燃和抗静电的性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，所述阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，所述附着层由黏土和聚苯胺构成，所述纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，所述生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂经熔融纺丝技术构成。
作为上述技术方案的优选，所述成孔剂为聚乙二醇，所述改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅。
本发明还提供一种生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在50-60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；
(2)在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到步骤(1)制备的酰胺盐中，加热熔融，在180-200℃下反应6-8h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60-70℃，加入改性纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；
(3)将步骤(2)制备的生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，溶液A与溶液B的摩尔比为1:1，所述溶液A中葵二酸的含量为20-50％，所述溶液B中葵二胺的含量为25-50％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3-5:10：25-30。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅，改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为0.5-2:50。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，熔融纺丝的温度为170-190℃，喷丝孔直径为0.6-1mm，挤出速率为20-30r/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，生物基多孔聚酰胺纤维膜的孔隙率不低于30％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为0.5-3％，聚苯胺的含量为1-5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为50-100nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，其中纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂构成，将葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料制备酰胺盐，再将酰胺盐与聚乙二醇和二甲基乙酰胺混合，聚乙二醇作为成孔剂与酰胺盐混合，加热反应将聚乙二醇均匀分散于生物基聚酰胺聚合物粘液中，加入改性的二氧化硅后熔融纺丝制备得到纤维膜，再经乙醇、水和甘油处理去除聚乙二醇得到生物基多孔聚酰胺纤维膜，该纤维膜中含有改性纳米二氧化硅，改性的纳米二氧化硅容易与聚酰胺之间形成化学键，提高生物基多孔聚酰胺纤维膜的机械性能，提高生物基多孔聚酰胺纤维膜的保温和吸声性能，最后生物基多孔聚酰胺纤维膜在表面附着黏土和聚苯胺，在提高材料阻燃性能的同时，不会降低材料的机械性能和加工性能。
(2)本发明制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料具有良好的机械性能，阻燃性能、抗静电性能和保温性能，适用于多种领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为20％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为25％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在50℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3:10:25，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在180℃下反应6h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为0.5:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在170℃下，喷丝孔直径为0.6mm，挤出速率为20r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为0.5％，聚苯胺的含量为1％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为50nm。
实施例2：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为50％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为50％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为5:10：30，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在200℃下反应8h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至70℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为2:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在190℃下，喷丝孔直径为1mm，挤出速率为30r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为3％，聚苯胺的含量为5％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为100nm。
实施例3：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为30％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为40％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在55℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为4:10：26，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在190℃下反应7h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至63℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为1:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在190℃下，喷丝孔直径为0.8mm，挤出速率为25r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为1.5％，聚苯胺的含量为3％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为80nm。
实施例4：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为40％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为35％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在50℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3.5:10：28，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在200℃下反应6.5h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至70℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为1.5:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在175℃下，喷丝孔直径为0.7mm，挤出速率为25r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为2.5％，聚苯胺的含量为2％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为100nm。
实施例5：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为35％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为45％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为4.5:10：27，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在200℃下反应6h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为1:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在190℃下，喷丝孔直径为0.9mm，挤出速率为24r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为2.5％，聚苯胺的含量为4％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为80nm。
实施例6：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为45％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为35％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。
(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为5:10：25，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在200℃下反应7h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为2:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在170℃下，喷丝孔直径为0.9mm，挤出速率为25r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。
(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为1.5％，聚苯胺的含量为4％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为60nm。
经检测，实施例1-6制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料与现有技术的生物基聚酰胺纤维膜的阻燃性能、机械强度和抗静电性能的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
燃烧现象 不熔滴 不熔滴 不熔滴 不熔滴 不熔滴 不熔滴 熔滴
热释放峰值(kW/cm2) 689 632 664 671 640 659 1178
孔隙率(％) 36 49 42 39 45 41 --
导热系数(W/m·k) 0.21 0.18 0.19 0.20 0.21 0.19 0.32
杨氏模量(MPa) 372 416 391 386 407 386 434
拉伸强度(MPa) 36.1 38.9 37.6 36.8 37.1 38.4 41.2
表面导电率(S/m) 86.7 100.6 95.4 89.7 91.4 83.5 --
由上表可见，本发明制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的阻燃性能良好，释放热量稳定，机械强度下降不大，还具有一定的防静电和保暖性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其特征在于：所述阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，所述附着层由黏土和聚苯胺构成，所述纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，所述生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂经熔融纺丝技术构成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其特征在于：所述成孔剂为聚乙二醇，所述改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅。
3.一种生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在50-60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；
(2)在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到步骤(1)制备的酰胺盐中，加热熔融，在180-200℃下反应6-8h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60-70℃，加入改性纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；
(3)将步骤(2)制备的生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶液A与溶液B的摩尔比为1:1，所述溶液A中葵二酸的含量为20-50％，所述溶液B中葵二胺的含量为25-50％。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3-5:10：25-30。
6.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅，改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为0.5-2:50。
7.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，熔融纺丝的温度为170-190℃，喷丝孔直径为0.6-1mm，挤出速率为20-30r/min。
8.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，生物基多孔聚酰胺纤维膜的孔隙率不低于30％。
9.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为0.5-3％，聚苯胺的含量为1-5％。
10.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为50-100nm。
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