CN107287666B - 一种利用动物毛制备纳米纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎；将粉碎后的原料毛放入前处理液中处理；将原料毛投入还原处理液中处理，得角蛋白粉末；将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20～25℃，搅拌10～15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至60～80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；利用所得纺丝液进行静电纺丝。本发明有效解决了现有动物毛纳米纤维存在的纺丝原液稳定性差、角蛋白提取率较低且成纤质量较差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维制备技术领域，特别是一种利用动物毛制备纳米纤维的方法。
背景技术
动物纤维亦称蛋白质纤维，因为它们的主要组成物质是蛋白质。动物纤维分为三类：动物的发毛和绒毛、禽类的羽绒和羽毛、蚕丝，主要来源是人工饲养的动物。
动物毛的种类很多，最主要的是绵羊毛，简称羊毛。羊毛广泛用来制造各种纺织品，也用以制毡。除羊毛外，还有山羊绒、兔毛、骆驼毛、牦牛毛等。羊毛以外的动物毛，有时统称为特种动物毛，也用来制造纺织品，可纯纺或与其他纤维混纺。在混纺中，利用它们特有的光泽、细度和柔软性，可以改善织物的保暖性和手感。禽类的羽绒和羽毛在纺织上可与其他纤维混纺，也可做填充材料，如鸭绒、鹅绒等。蚕丝是蚕的腺分泌物，有桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝和术薯蚕丝等。
以羊毛为例，羊毛是一种利用价值比较高的天然纤维。羊毛是我国畜产品中进口量最大的产品之一，目前进口量已占国内羊毛产量的2/3，成为世界上最大的羊毛进口国之一，而国产羊毛在质量上与进口羊毛相比处于劣势，羊毛短粗，在国际市场上没有竞争力。这使得国内羊毛的加工使用中，产生很多劣质羊毛，如果将这些废弃羊毛丢掉，无疑是一种资源浪费，也会对环境造成污染。如果能将这些废弃资源再生利用，不仅可缓解羊毛资源短缺的现状，而且也会给其他畜毛的再生利用提供参考。
关于羊毛再利用的研究总体来看可以分为两个方面：一方面充分利用技术手段来提升羊毛的价值；另一方面研究再生理论，实现羊毛角蛋白的纤维化再生，获得所希望的羊毛角蛋白改性黏胶纤维。针对羊毛角蛋白的再生化技术目前已进行了广泛研究，大多数技术都是利用化学的方法将废弃羊毛溶解制得羊毛角蛋白溶液，而选择合适溶剂和溶解条件是制备羊毛角蛋白溶液的关键。目前以动物毛制备角蛋白原液的方式多是采用尿素/硫化钠/SDS工艺，即以硫化纳、尿素、十二烷基硫酸钠的混合体系为溶剂，将待处理动物毛放入此混合溶液中，经溶解过滤后制得一定浓度的角蛋白溶液。由此工艺制备动物毛纳米纤维所需纺丝液存在如下问题：一是现有的动物毛角蛋白的提取率较低，且获得的角蛋白分子质量较低，从而造成动物毛原料的再利用率较低；二是制备的角蛋白纺丝原液稳定性较差，且容易发生凝聚现象；制作成的动物毛纳米纤维直径较大，且直径不均匀率较高，成纤质量较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，解决了现有动物毛纳米纤维存在的纺丝原液稳定性差、角蛋白提取率较低且成纤质量较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在30～35℃下搅拌8～10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中，在35℃下搅拌40～50分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.2～2小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末；
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20～25℃，搅拌10～15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至60～80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维；
进一步的，所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾60～90g/L，氢氧化钾10～15g/L，聚乙二醇34～45g/L，其余为水。
进一步的，所述前处理液与原料毛之间的重量比为5～8:1～3。
进一步的，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳30～38g g/L，尿素280～320g/L，十二烷基硫酸钠12～15g/L，己二酸钾12～18g/L，丁醇18～23g/L。
进一步的，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为20～30:1。
进一步的，步骤[5]中角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯及环氧丙烯酸酯间的质量比为1:2～3:1～1.5:0.17～0.19。
进一步的，经毛发粉碎机粉碎后的原料毛的长度为1～3mm。
进一步的，所述原料毛可以为羊毛、驼毛等各种兽毛。
本发明的积极效果：
1.本发明在还原处理处理工艺之前增加了前处理步骤，采用了过一硫酸氢钾/氢氧化钾/聚乙二醇的组合体系，且前处理之前将原料毛进行了粉碎，以便于对原料毛进行更好的氧化处理，其中相比单独采用过一硫酸氢钾的传统情况，本处理液加入了多羟基结构型化合物聚乙二醇。我们在研究初期发现，采用单一的过一硫酸氢钾时，因为过一硫酸氢钾的强氧化性，在原料毛加入初期其首先对与之接触的原料毛进行氧化处理，此时容易对原料毛纤维表面鳞片层产生过渡剥离损伤，继而对角蛋白进行氧化，而这会最终影响角蛋白的提取率及提取质量，因此，本发明在过一硫酸氢钾的基础上加入了属于聚合物类的具有高粘度的聚乙二醇，由于其在氧化处理过程中产生了较强的络合效果且其具有的高粘度易在原料毛纤维表面形成一层粘膜层，更好的阻止了对原料毛表面的过渡损坏，使得过一硫酸氢钾对原料毛的氧化过程更加温和，在有效剥离原料毛纤维表面鳞片层的同时还有力减少对角蛋白的氧化，为提高角蛋白的提取率及提取质量提供了有力基础。
2.本发明的还原处理液采用硫化纳/尿素/十二烷基硫酸钠/己二酸钾/丁醇的组合体系，即在传统的硫化纳/尿素/SDS的基础上加入了己二酸钾及丁醇，且采用了较高含量的还原剂亚硫酸氢钠，其中己二酸钾作为少羟基结构(相比前处理液中的聚乙二醇)的络合缓蚀剂，丁醇作为一种缓蚀调节剂，两者结合来共同束缚溶液中的亚硫酸氢根离子，从而在溶解角蛋白的同时提高角蛋白的总提取率。
3.本发明采用角蛋白粉末/聚氨酯/环氧丙烯酸酯的组合体系作为纺丝液，尤其是环氧丙烯酸酯的加入，使得大分子之间的侧向交联点有效减少，同时使得角蛋白分子结构及分子构象发生转变，与聚氨酯一起，有效增加了分子机构间的作用力，提高了分子结构的热稳定性，进而使得成丝的均匀度得到有力提升，有效改善了角蛋白的成纤质量。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细说明。
下述实施例中所述原料毛均选用羊毛。
实施例1
本发明优选实施例1提供一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎至2mm；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在35℃下搅拌10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；
其中，所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾750g/L，氢氧化钾12g/L，聚乙二醇37g/L，其余为水；
所述前处理液与原料毛之间的重量比为8:1。
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中(其中，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳33g g/L，尿素289g/L，十二烷基硫酸钠13.5g/L，己二酸钾13.4g/L，丁醇20g/L，其余为水，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为30:1)，在35℃下搅拌45分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.5小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液并混合称重，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末并称重，计算得混合液(滤液和水洗液)中角蛋白的质量分数为3.54％。
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20℃，搅拌15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；其中角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯及环氧丙烯酸酯间的质量比为1:3:1:0.18。
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。随机选取100根所得纳米纤维，并对其进行扫描电子显微镜观察，计算得所取纳米纤维中最小直径为150nm，最大直径为458nm，平均直径为243nm。
实施例2
本发明优选实施例2提供一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎至2mm；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在35℃下搅拌10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；
其中，所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾750g/L，氢氧化钾12g/L，其余为水；
所述前处理液与原料毛之间的重量比为8:1。
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中(其中，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳33g g/L，尿素289g/L，十二烷基硫酸钠13.5g/L，己二酸钾13.4g/L，丁醇20g/L，其余为水，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为30:1)，在35℃下搅拌45分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.5小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液并混合称重，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末并称重，计算得混合液(滤液和水洗液)中角蛋白的质量分数为2.63％。
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20℃，搅拌15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；其中角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯及环氧丙烯酸酯间的质量比为1:3:1:0.18。
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。随机选取100根所得纳米纤维，并对其进行扫描电子显微镜观察，计算得所取纳米纤维中最小直径为130nm，最大直径为421nm，平均直径为268nm。
实施例3
本发明优选实施例3提供一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎至2mm；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在35℃下搅拌10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；
其中，所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾750g/L，氢氧化钾12g/L，聚乙二醇37g/L，其余为水；
所述前处理液与原料毛之间的重量比为8:1。
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中(其中，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳33g g/L，尿素289g/L，十二烷基硫酸钠13.5g/L，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为30:1)，在35℃下搅拌45分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.5小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液并混合称重，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末并称重，计算得混合液(滤液和水洗液)中角蛋白的质量分数为2.76％。
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20℃，搅拌15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；其中角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯及环氧丙烯酸酯间的质量比为1:3:1:0.18
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。随机选取100根所得纳米纤维，并对其进行扫描电子显微镜观察，计算得所取纳米纤维中最小直径为168nm，最大直径为521nm，平均直径为235nm。
实施例4
本发明优选实施例4提供一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎至2mm；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在35℃下搅拌10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；
其中，所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾750g/L，氢氧化钾12g/L，聚乙二醇37g/L，其余为水；
所述前处理液与原料毛之间的重量比为8:1。
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中(其中，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳33g g/L，尿素289g/L，十二烷基硫酸钠13.5g/L，己二酸钾13.4g/L，丁醇20g/L，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为30:1)，在35℃下搅拌45分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.5小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液并混合称重，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末并称重，计算得混合液(滤液和水洗液)中角蛋白的质量分数为3.61％。
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20℃，搅拌1.5小时，得纺丝液；其中，角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯间的质量比为1:3:1。
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。随机选取100根所得纳米纤维，并对其进行扫描电子显微镜观察，计算得所取纳米纤维中最小直径为216nm，最大直径为703nm，平均直径为398nm。
实施例5
本发明优选实施例5提供一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎至2mm；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛投入还原处理液中(其中，所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳33g g/L，尿素289g/L，十二烷基硫酸钠13.5g/L，所述还原处理液与原料毛之间的重量比为30:1)，在35℃下搅拌45分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.5小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液并混合称重，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末并称重，计算得混合液(滤液和水洗液)中角蛋白的质量分数为1.36％。
步骤[4]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，搅拌温度20℃，搅拌1.5小时，得纺丝液；其中角蛋白粉末、六氟异丙醇间的质量比为1:3。
步骤[5]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。随机选取100根所得纳米纤维，并对其进行扫描电子显微镜观察，计算得所取纳米纤维中最小直径为310nm，最大直径为967nm，平均直径为535nm。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤[1]：将原料毛用水清洗数次，去除杂质，然后利用离心机进行甩干，干燥后备用；
步骤[2]：将上述干燥后的原料毛经毛发粉碎机粉碎；
步骤[3]：将粉碎后的原料毛放入前处理液中，在30～35℃下搅拌8～10分钟，过滤，水洗至原料毛pH值为中性；所述前处理液由如下浓度的组分组成：过一硫酸氢钾60～90g/L，氢氧化钾10～15g/L，聚乙二醇34～45g/L，其余为水；
步骤[4]：将将步骤[3]处理后的原料毛投入还原处理液中，在35℃下搅拌40～50分钟，升温至100℃，浸泡溶解1.2～2小时，过滤，并用蒸馏水充分水洗未溶解的原料毛，收集滤液和水洗液，放入透析袋进行透析，然后经冷冻干燥后得角蛋白粉末；所述还原处理液由如下浓度的组分组成：硫化纳30～38g/L，尿素280～320g/L，十二烷基硫酸钠12～15g/L，己二酸钾12～18g/L，丁醇18～23g/L；
步骤[5]：将角蛋白粉末溶于六氟异丙醇，然后加入一定量的聚氨酯并搅拌，搅拌温度20～25℃，搅拌10～15分钟，然后加入一定量的环氧丙烯酸酯，混合均匀，升温至60～80℃后继续搅拌1小时，得纺丝液；
步骤[6]：利用所得纺丝液进行静电纺丝，并以铝箔接收纳米丝，即得混纺纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于：所述前处理液与原料毛之间的重量比为5～8:1～3。
3.根据权利要求1所述的一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于：所述还原处理液与原料毛之间的重量比为20～30:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于：步骤[5]中角蛋白粉末、六氟异丙醇、聚氨酯及环氧丙烯酸酯间的质量比为1:2～3:1～1.5:0.17～0.19。
5.根据权利要求1所述的一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于：经毛发粉碎机粉碎后的原料毛的长度为1～3mm。
6.根据权利要求1所述的一种利用动物毛制备纳米纤维的方法，其特征在于：所述原料毛为羊毛或驼毛。
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