CN107287445A - 一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法 - Google Patents
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- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
- C22B19/04—Obtaining zinc by distilling
Abstract
本发明涉及一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，属于冶金技术领域。首先将铁闪锌矿在空气气氛下、温度为1050～1080℃条件下氧化焙烧生成焙砂；将焙砂与金属铁混合均匀，然后在压强为10～30Pa，温度为1050℃～1200℃下恒温蒸馏20～60min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。本发明首先将铁闪锌矿进行氧化焙烧，矿物中的锌和铁从硫化物转化为氧化物；然后将焙烧产物与金属铁混合，放入真空炉内，在一定的温度和压力条件下，锌以金属蒸汽的形式在冷凝区冷凝，获得金属锌；铁残留于残渣中，作为铁精矿使用，产出的铁可作为还原剂循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
锌的冶炼方法较多，可分火法和湿法两大类。当前，湿法炼锌在工业中占有领先的地位，产量约占总产锌量的85%左右。火法炼锌利用锌低沸点的性质，在冶炼过程中加入碳质还原剂使其高温挥发，从而实现锌与脉石及其他高沸点杂质分离。在冶炼过程中，首先是将锌精矿进行高温氧化焙烧或死焙烧，将硫化物转化为氧化物，而后用碳质还原剂将其还原为金属锌。传统的湿法炼锌实际上是火法-湿法联合流程，它的标准流程是锌精矿焙烧-浸出-净化-电积。其中因浸出作业的条件不同又分为低温常规浸出和高温高酸浸出两种，其实质是以稀硫酸为溶剂溶解锌焙砂，使锌焙砂中的锌溶入溶液中，制成硫酸锌溶液，再对去除溶液中的杂质的硫酸锌溶液中电解析出金属锌，经熔铸得到锌锭。
除上述传统的冶炼工艺外，从含锌矿物或副产物中提取金属锌或分离锌铁的方法很多，如专利ZL201010567399.3公开了一种从热镀锌灰中回收锌的工艺：将热镀锌灰通过干磨、筛分后分离得到筛上物和筛下物。筛上物先在温度为400～500℃,真空度为10～50Pa的条件下进行脱结合水和少量氯化锌的处理,然后在温度为650℃～800℃,真空度为10～30Pa下真空蒸馏得到金属锌。筛下物经过碱洗脱氯后,利用硅铁为还原剂,氧化钙为造渣剂,在真空度为10～30Pa、温度为1050～1200℃条件下,通过真空热还原得到金属锌。该工艺从热镀锌灰中回收锌回收率高,且得到的金属锌具有良好的结晶形貌。
专利ZL201310658345.1公开了一种高铁氧化锌的处理工艺，包括锌精矿和氧化锌焙砂的混合、酸性浸出、高温高酸还原浸出等步骤，能处理含铁在8%左右的氧化锌焙砂，同时能产出合格的能直接萃取的酸上清。
专利ZL201010257041.0公开了一种以电炉粉尘为原料制备金属铁及锌/氧化锌的方法。主要工艺路线为“电炉粉尘→精细还原→磁选分离→锌/氧化锌富集回收”,将电炉粉尘中的铁元素和锌元素予以还原,采取不熔融的分离、提取技术分别将电炉粉尘中铁元素和锌元素进行分离、富集,分别获得金属铁和锌/氧化锌。
专利申请号为201310016984.8公开了一种微波直接还原高炉瓦斯泥回收锌和铁的方法，将高炉瓦斯泥与粘接剂混合，再配入高炉瓦斯泥与粘接剂总质量的10～20%的碳粉后进行造球；置于微波高温反应腔体中，使瓦斯泥中的氧化锌还原后以锌蒸汽的形式挥发出来；还原产生的锌蒸汽经冷却后得到超细氧化锌粉，还原渣经遴选分离后回收得到铁精矿。
专利申请号201310729770.5公开了从锌冶炼高铁氧化锌混合物中回收锌、铟、铁、铅的方法，包括高铁氧化锌混合物中性浸出工序、中性浸出渣低酸浸出工序、低酸压滤渣高酸浸出工序、低酸浸出液预还原工序和铟富集回收工序。
专利申请号200510032054.7公开了高铁锌焙砂的处理方法。采用常规的中性浸出方法将大部分容易回收的、以氧化锌形式存在的锌溶解到溶液中，以常规方法回收,与难处理的锌资源分离，大大降低后续流程的物料处理量。将中性浸出渣进行高温挥发处理，使锌与铁分离，氧化锌先被还原成金属气体，再被氧化成易回收利用氧化锌从中性浸出渣中分离出来。
专利申请号201510390462.3公开了一种含铁酸锌物料还原焙烧-浸出-沉锌回收金属资源方法。将含铁酸锌的高铁锌焙砂在CO气氛下还原焙烧，使铁酸锌分解为氧化锌和铁氧化物，然后用氢氧化钠溶液对焙烧产物进行碱性浸出，获得含杂质离子少的锌酸钠溶液，铁和铅银等进入浸出渣富集回收，实现锌铁的高效分离。
专利申请号201110096566.5公开了一种传统锌湿法冶炼过程中铁和锌分离的方法：将锌焙砂在低还原气氛条件下还原焙烧，使锌焙砂中的铁酸锌分解为氧化锌和磁性四氧化三铁，还原焙砂经弱酸浸出溶出锌，实现铁和锌的分离，锌浸出渣经磨细后弱磁选回收铁精矿。
专利申请号201510872766.1公开了一种闪锌矿中锌和铁的方法。在10～100Pa条件下，升温至1000~1500摄氏度，分别获得高铁低锌残留物和低铁高品位锌精矿，从而实现冶炼源头闪锌矿的锌和铁，缩短了后续处理流程。
专利申请号200710066183.7公开了一种高铁闪锌矿精矿的真空综合冶炼方法，提供一种铁闪锌矿有主次综合回收的冶炼方法：将高铁闪锌矿精矿铜和混合，在高温和真空体系下形成锌冰铜；在铜催化下，锌冰铜中的硫化锌转化为硫化亚铜，并与硫化亚铁形成冰铜，锌和一些伴生金属被置换出来，以蒸气形态被提取，其余稀有金属富集于冰铜中。锌蒸气在专用冷凝器中冷凝成液体或固体，得到粗锌。
上述技术方案要不就是在锌的提取过程中，产生废气、废渣、废水；要不就是锌的冶炼流程过长，影响生产成本。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法。本发明首先将铁闪锌矿进行氧化焙烧，矿物中的锌和铁从硫化物转化为氧化物；然后将焙烧产物与金属铁混合，放入真空炉内，在一定的温度和压力条件下，锌以金属蒸汽的形式在冷凝区冷凝，获得金属锌；铁残留于残渣中，作为铁精矿使用，产出的铁可作为还原剂循环使用。本发明通过以下技术方案实现。
一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿在空气气氛下、温度为1050～1080℃条件下氧化焙烧生成焙砂；
（2）将焙砂与金属铁混合均匀，然后在压强为10～30Pa，温度为1050℃～1200℃下恒温蒸馏20～60min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
所述铁闪锌矿中含高杂质铅，得到的金属锌和铅蒸汽采用两级冷凝分别得到金属锌。
所述步骤（2）中金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍。
上述铁闪锌矿包括以下质量百分比组分：Zn45～55%、Fe10～18%、Cd0.15～0.8%、Pb0.03～2%，余量为其他，主要物相为闪锌矿ZnS，镉闪锌矿Zn0.9Cd0.1S，黄铁矿FeS2，黄铜矿CuFeS2，磁黄铁矿Fe1-XS，白云母KAl2Si3AlO10（OH）2，锡石SnO2。
本发明的有益效果是：
1、在锌的提取过程中在真空中进行，提取过程是在固-固状态下进行，没有产生废气、废渣、废水。
2、使用铁作为还原剂，铁被氧化后形成的氧化物与原料中的氧化铁一致，无新物质的加入，并增加了残余物中的铁含量，生成的铁渣作为炼铁原料使用。
3、本发明的锌焙砂通过一次的真空还原即获得金属锌，实现了锌的短流程冶炼。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿（铁闪锌矿包括以下质量百分比组分：Zn45.83%、Fe15.21%、Cd0.15%、Pb0.03%、余量为其他，主要物相为闪锌矿ZnS，镉闪锌矿Zn0.9Cd0.1S，黄铁矿FeS2，黄铜矿CuFeS2，磁黄铁矿Fe1-XS，白云母KAl2Si3AlO10（OH）2，锡石SnO2在1080℃条件下氧化焙烧5h；
（2）将50.3g焙砂与30.74g金属铁（金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍）混合均匀，然后在压强为20Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1050℃下恒温蒸馏20min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
上述得到金属锌18.2g，经检测Zn99.52wt%，Pb0.067wt%，Fe0.087wt%。
实施例2
该从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿（铁闪锌矿包括以下质量百分比组分：Zn55%、Fe18%、Cd0.35%、Pb1%，余量为其他，主要物相为闪锌矿ZnS，镉闪锌矿Zn0.9Cd0.1S，黄铁矿FeS2，黄铜矿CuFeS2，磁黄铁矿Fe1-XS，白云母KAl2Si3AlO10（OH）2，锡石SnO2。在1050℃条件下氧化焙烧12h；
（2）将50.3g焙砂与30.74g金属铁（金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍）混合均匀，然后在压强为10Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1150℃下恒温蒸馏50min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
上述得到金属锌20.05g，经检测Zn98.19wt%，Pb0.243wt%，Fe0.387wt%。
实施例3
该从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿（铁闪锌矿包括以下质量百分比组分：Zn55%、Fe15%、Cd0.6%、Pb1%、余量为其他，主要物相为闪锌矿ZnS，镉闪锌矿Zn0.9Cd0.1S，黄铁矿FeS2，黄铜矿CuFeS2，磁黄铁矿Fe1-XS，白云母KAl2Si3AlO10（OH）2，锡石SnO2。在1060℃条件下氧化焙烧10h；
（2）将50.3g焙砂与30.74g金属铁（金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍）混合均匀，然后在压强为30Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1150℃下恒温蒸馏20min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
上述得到金属锌21.16g，经检测Zn99.44wt%，Pb0.248wt%，Fe0.00wt%。
实施例4
该从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿（铁闪锌矿包括以下质量百分比组分：Zn47%、Fe16%、Cd0.8%、Pb2%，余量为其他，主要物相为闪锌矿ZnS，镉闪锌矿Zn0.9Cd0.1S，黄铁矿FeS2，黄铜矿CuFeS2，磁黄铁矿Fe1-XS，白云母KAl2Si3AlO10（OH）2，锡石SnO2。在1050℃条件下氧化焙烧10h；
（2）将100.6g焙砂与61.5g金属铁（金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍）混合均匀，然后在压强为30Pa，以10℃/min升温速率升温至温度为1200℃下恒温蒸馏60min，得到金属锌蒸汽，设置2级冷凝区，在二级冷凝区中分别冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
上述得到的一级冷凝区（下方，加热区较近）获得金属锌15.16g，经检测Zn98.19wt%，Pb0.124wt%，Fe0.387wt%。
二级冷凝区获得金属锌25.82g，经检测Zn99.79wt%，Pb0.006wt%，Fe0.004wt%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将铁闪锌矿在空气气氛下、温度为1050～1080℃条件下氧化焙烧生成焙砂；
（2）将焙砂与金属铁混合均匀，然后在压强为10～30Pa，温度为1050℃～1200℃下恒温蒸馏20～60min，得到金属锌蒸汽，冷凝得到金属锌；以及铁渣残留物。
2.根据权利要求1所述的从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其特征在于：所述铁闪锌矿中含高杂质铅，得到的金属锌和铅蒸汽采用两级冷凝分别得到金属锌。
3.根据权利要求1所述的从铁闪锌矿中真空提取金属锌的方法，其特征在于：所述步骤（2）中金属铁的加入量为将焙砂中的氧化锌完全还原出来的理论量的1.2倍。
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