CN107285807A - 一种轻量化方镁石‑镁铝尖晶石捣打料及其制备方法 - Google Patents

一种轻量化方镁石‑镁铝尖晶石捣打料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻量化方镁石‑镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。其技术方案是：以25～35wt％粒径为3～5mm、20～28wt％粒径为1～2.8mm和10～12wt％粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～20wt％的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～15wt％的镁砂细粉、5～10wt％的刚玉细粉和2～5wt％的α‑Al2O3微粉为基质，外加3～5wt％的结合剂。先将基质与结合剂混磨，再将混磨后的细粉与所述骨料混碾，最后将混碾后的物料置于真空包装储存，即得轻量化方镁石‑镁铝尖晶石捣打料。使用时外加3～5wt％的水捣打成型。本发明制备工艺简单和施工方便，所制制品导热系数低、抗介质侵蚀渗透性能高和热震稳定性优异。

Description

一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻量化耐火材料技术领域。尤其涉及一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。
背景技术
镁质捣打料施工方便、服役寿命较高、不污染钢液、抗渣侵蚀性能较强，现已在中间包工作衬得到广泛应用。现有的镁质捣打料一般以烧结或电熔镁砂为原料制得，体积密度较大且导热系数较高，在使用过程中，会导致中间包炉壳温度过高，造成大量热量损失。同时，熔渣对镁砂的润湿性较好，在服役过程中镁质耐火材料易被熔渣渗透，造成耐火材料损毁。为了解决这些问题，急需发明一种低导热、高抗渣渗透性能的镁质捣打料。
目前，关于低导热、高抗渣渗透性能的镁质干式料的研究已有一定的进展，如文献(陈勇.镁橄榄石对中间包镁质干式料性能的影响.耐火材料,2012,46(1):28-30.)报道，采用轻烧或生镁橄榄石颗粒取代一定量的致密镁砂颗粒，制备了具有一定抗渣性能的镁橄榄石质干式料，但镁橄榄石易与渣反应生成低熔点相，造成耐火材料抗渣性能变差；又如“一种抗渣渗透性能较好的低成本中间包干式料及其制法”(CN201610460348.8)专利技术，以致密镁砂为原料，同时在材料中引入一定量的石英砂与镁砂原位反应，得到了成本较低、抗渣渗透性能较好的致密镁橄榄石质干式料，但制品的导热系数较高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单和施工方便的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，用该方法制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料制品导热系数低、抗介质侵蚀渗透性能高及热震稳定性优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以25～35wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、20～28wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～20wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～15wt％的镁砂细粉、5～10wt％的刚玉细粉和2～5wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1～2℃/min的速率升温至600～720℃，保温3～7小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至750～900℃，保温1～5小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温1～4小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为65～93wt％、含Al3+溶液为2～22wt％和氢氧化铝微粉为3～25wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温4～6h，冷却，在60～120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110～150℃条件下干燥8～24小时；然后以2.1～4.1℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温1～3小时，再以3～5℃/min的速率升温至1450～1600℃，保温3～7小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm；所述的镁砂细粉的MgO含量大于96wt％。
所述刚玉细粉的粒径小于0.074mm；所述的刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％。
所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.005mm；所述的α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于97wt％。
所述结合剂为氯化镁、硅酸钠、六偏磷酸钠和木质素磺酸盐中的一种。
所述含Al3+溶液为铝溶胶或为氯化铝溶液；所述铝溶胶固含量为20～30wt％，Al2O3含量为10～15wt％；所述氯化铝溶液中氯化铝含量为11～15wt％。
所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm；所述Al2O3含量为60～66wt％。
所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm；所述MgO含量为44～50wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：首先利用菱镁矿细粉在600～900℃条件下分解产生纳米级气孔，其次利用其在900～1200℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体；再向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+的溶液，在真空条件下让含Al3+的溶液中固相富集在颗粒颈部，通过高温下原位反应生成具有一定体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；最后向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，一方面会使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，另一方面与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排；从而得到纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。将所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料破碎、筛分和球磨后，得到不同粒径的陶瓷材料颗粒和陶瓷材料细粉。
本发明采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的显气孔率为24～45％、体积密度为1.92～2.67g/cm3和平均孔径为300～1000nm，物相组成为方镁石和镁铝尖晶石，使所制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料导热系数较低、强度较高和热震稳定性优异。
2、本发明在轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备过程中，首先，以具有纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，有效降低了材料的导热系数，骨料中的纳米孔一方面能有效阻止熔渣的渗透，另一方面能够有效吸收因温度剧变产生的热应力，提高了耐火捣打料的抗渣渗透能力和热震稳定性。其次，骨料与基质均含有均匀分布的尖晶石，一方面利用尖晶石和方镁石的热物性不同调整材料的热弹塑变形能力以提高材料的热震稳定性，另一方面利用尖晶石能吸收溶渣中铁锰离子的能力以提高材料的抗渣渗透性能；最后，基质中的刚玉细粉和α-Al2O3微粉，一方面利用紧密堆积行为将基质中气孔微纳米化，另一方面会与镁砂细粉和纳米孔径的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料中的MgO原位生成镁铝尖晶石，增强基质中微颗粒间及骨料与基质间的固固结合程度，进而提高轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的高温力学性能。
3、本发明制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为25～42％；耐压强度为40～60MPa；1100℃风冷三次强度保持率为45～65％。
因此，本发明制备工艺简单和施工方便，用该方法制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料导热系数低、抗介质侵蚀渗透性能高和热震稳定性优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式中的原料和结合剂统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经破碎和筛分，分别得到：
粒径为5～3mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径为2.8～1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径为0.8～0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的显气孔率为24～45％，体积密度为1.92～2.67g/cm3，平均孔径为300～1000nm，物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm，所述的镁砂细粉的MgO含量大于96wt％。
所述刚玉细粉的粒径小于0.074mm，所述的刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％。
所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.005mm，所述的α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于97wt％。
所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述Al2O3含量为60～66wt％。
所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述MgO含量为44～50wt％。
实施例1
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以25～28wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、25～28wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以15～20wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、12～15wt％的镁砂细粉、5～8wt％的刚玉细粉和2～4wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
所述结合剂为氯化镁。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1.5～2℃/min的速率升温至680～720℃，保温3～4小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至750～850℃，保温1～2小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温1～3小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为65～81wt％、含Al3+溶液为8～22wt％和氢氧化铝微粉为10～25wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温4～5h，冷却，在60～70MPa条件下机压成型，成型后的坯体于130～150℃条件下干燥8～12小时；然后以3.1～4.1℃/min的速率升温至1200～1400℃，保温1～3小时，再以4～5℃/min的速率升温至1450～1550℃，保温3～4小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶；所述铝溶胶固含量为20～30wt％，Al2O3含量为10～15wt％。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为35～45％；体积密度为1.92～2.24g/cm3；平均孔径为700～1000nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为32～42％；耐压强度为40～50MPa；1100℃风冷三次强度保持率为45～55％。
实施例2
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以28～30wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、22～25wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以15～18wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～12wt％的镁砂细粉、5～8wt％的刚玉细粉和2～4wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
所述结合剂为硅酸钠。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1.5～2℃/min的速率升温至680～720℃，保温4～5小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至750～850℃，保温2～3小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温1～3小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为69～85wt％、含Al3+溶液为6～20wt％和氢氧化铝微粉为8～22wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温4～5h，冷却，在70～80MPa条件下机压成型，成型后的坯体于130～150℃条件下干燥12～16小时；然后以3.1～4.1℃/min的速率升温至1200～1400℃，保温1～3小时，再以4～5℃/min的速率升温至1450～1550℃，保温4～5小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为氯化铝溶液；所述氯化铝溶液中氯化铝含量为11～15wt％。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为30～36％；体积密度为2.23～2.51g/cm3；平均孔径为600～900nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为28～33％；耐压强度为40～55MPa；1100℃风冷三次强度保持率为50～55％。
实施例3
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以30～32wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、21～24wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～15wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～12wt％的镁砂细粉、6～10wt％的刚玉细粉和3～5wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
所述结合剂为六偏磷酸钠。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1～1.5℃/min的速率升温至600～680℃，保温5～6小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至800～900℃，保温3～4小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温2～4小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为73～89wt％、含Al3+溶液为4～18wt％和氢氧化铝微粉为6～19wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温5～6h，冷却，在80～100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110～130℃条件下干燥16～20小时；然后以2.1～3.1℃/min的速率升温至1100～1300℃，保温1～3小时，再以3～4℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温5～6小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶；所述铝溶胶固含量为20～30wt％，Al2O3含量为10～15wt％。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为27～32％；体积密度为2.20～2.50g/cm3；平均孔径为400～800nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为26～30％；耐压强度为50～60MPa；1100℃风冷三次强度保持率为50～55％。
实施例4
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以32～35wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、20～23wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～15wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～12wt％的镁砂细粉、6～10wt％的刚玉细粉和3～5wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
所述结合剂为木质素磺酸盐。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1～1.5℃/min的速率升温至600～680℃，保温6～7小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至800～900℃，保温4～5小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温2～4小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为77～93wt％、含Al3+溶液为2～16wt％和氢氧化铝微粉为3～16wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温5～6h，冷却，在100～120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110～130℃条件下干燥20～24小时；然后以2.1～3.1℃/min的速率升温至1100～1300℃，保温1～3小时，再以3～4℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温6～7小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为氯化铝溶液；所述氯化铝溶液中氯化铝含量为11～15wt％。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为24～28％；体积密度为2.52～2.67g/cm3；平均孔径为300～700nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为25～28％；耐压强度为50～60MPa；1100℃风冷三次强度保持率为55～65％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：首先利用菱镁矿细粉在600～900℃条件下分解产生纳米级气孔，其次利用其在900～1200℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体；再向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+的溶液，在真空条件下让含Al3+的溶液中固相富集在颗粒颈部，通过高温下原位反应生成具有一定体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；最后向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，一方面会使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，另一方面与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排；从而得到纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。将所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料破碎、筛分和球磨后，得到不同粒径的陶瓷材料颗粒和陶瓷材料细粉。
本具体实施方式采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的显气孔率为24～45％、体积密度为1.92～2.67g/cm3和平均孔径为300～1000nm，物相组成为方镁石和镁铝尖晶石，使所制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料导热系数较低、强度较高和热震稳定性优异。
2、本具体实施方式在轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备过程中，首先，以具有纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，有效降低了材料的导热系数，骨料中的纳米孔一方面能有效阻止熔渣的渗透，另一方面能够有效吸收因温度剧变产生的热应力，提高了耐火捣打料的抗渣渗透能力和热震稳定性。其次，骨料与基质均含有均匀分布的尖晶石，一方面利用尖晶石和方镁石的热物性不同调整材料的热弹塑变形能力以提高材料的热震稳定性，另一方面利用尖晶石能吸收溶渣中铁锰离子的能力以提高材料的抗渣渗透性能；最后，基质中的刚玉细粉和α-Al2O3微粉，一方面利用紧密堆积行为将基质中气孔微纳米化，另一方面会与镁砂细粉和纳米孔径的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料中的MgO原位生成镁铝尖晶石，增强基质中微颗粒间及骨料与基质间的固固结合程度，进而提高轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的高温力学性能。
3、本具体实施方式制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料在使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型。在1500℃条件下保温3h烧成经检测：显气孔率为25～42％；耐压强度为40～60MPa；1100℃风冷三次强度保持率为45～65％。
因此，本具体实施方式制备工艺简单和施工方便，用该方法制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料导热系数低、抗介质侵蚀渗透性能高和热震稳定性优异。

Claims (9)

1.一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的原料及其含量是：以25～35wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、20～28wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10～12wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～20wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10～15wt％的镁砂细粉、5～10wt％的刚玉细粉和2～5wt％的α-Al2O3微粉为基质，以占所述骨料和基质之和3～5wt％的无机盐为结合剂；
按上述成分及其含量：先将所述基质与所述结合剂混磨5～10分钟，即得混磨粉料，再将所述混磨粉料与所述骨料混碾10～15分钟，真空包装，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料；
使用时，加入所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料3～5wt％的水，捣打成型；
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1～2℃/min的速率升温至600～720℃，保温3～7小时；再以1.7～2.3℃/min的速率升温至750～900℃，保温1～5小时，最后以3～3.5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温1～4小时冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为65～93wt％、含Al3+溶液为2～22wt％和氢氧化铝微粉为3～25wt％，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20～40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至100～180℃，保温4～6h，冷却，在60～120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110～150℃条件下干燥8～24小时；然后以2.1～4.1℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温1～3小时，再以3～5℃/min的速率升温至1450～1600℃，保温3～7小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm；所述的镁砂细粉的MgO含量大于96wt％。
3.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述刚玉细粉的粒径小于0.074mm；所述的刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％。
4.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.005mm；所述的α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于97wt％。
5.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述结合剂为氯化镁、硅酸钠、六偏磷酸钠和木质素磺酸盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述含Al3+溶液为铝溶胶或为氯化铝溶液；所述铝溶胶固含量为20～30wt％，Al2O3含量为10～15wt％；所述氯化铝溶液中氯化铝含量为11～15wt％。
7.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述MgO含量为44～50wt％。
8.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述Al2O3含量为60～66wt％。
9.一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料，其特征在于所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料是根据权利要求1～8项中任一项所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料的制备方法所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料。
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