CN107271534A - 一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法 - Google Patents

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陈欢
付亚宁
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Abstract

本发明涉及一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法，属于理化分析技术领域。该方法首先加入3 mL70%硝酸和1 mL37%盐酸对样品进行微波消解，再进行加热赶酸，使用1%硝酸稀释定容后，先进行ICP‑MS全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数对酸解液进行稀释，采用标准曲线法对目标成分进行内标法定量，进而得出加热丝的主要成分含量。本发明首次使用ICP‑MS方法对电子烟加热丝主要成分进行测定，了解或掌握了电子烟加热丝金属元素或金属颗粒发生迁移、进而转移到气溶胶的可能性，从而为电子烟产品的质量安全控制提供技术支持和科学依据。

Description

一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝 主要成分含量的方法
技术领域
本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法。
背景技术
近年来，电子烟在全球市场呈快速增长之势。电子烟企业一般以低危害、戒烟等进行产品营销，但是，尽管许多研究表明，电子烟可能比传统卷烟危害性低，但也有一些证据表明，电子烟也并非无害，其长时间使用对人体健康的影响也未知。在电子烟的潜在危害中，有害金属暴露是人们普遍关注的危害来源之一，因为电子烟器具大部分是金属材料，包括储液腔、加热丝等，而电子烟烟液在和这些金属器具接触的过程中，金属成分或金属颗粒可能会迁移到烟液中。其次，在电子烟抽吸过程中，电子烟加热丝在雾化过程中会产生几百度的高温，这使得与电子烟烟液接触的金属材料，特别是加热丝中的金属元素或金属颗粒发生迁移、进而转移到气溶胶的几率大大增加。人们对金属物质长时间的吸入会危害健康，这使得人们越来越关注电子烟产品加热丝所带来的潜在危害。
但是，人们对电子烟有害金属暴露的研究主要集中在电子烟烟液及气溶胶的研究上，而对烟液暴露金属材料的研究相对较少。例如，Goniewicz等利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪对12种品牌类似卷烟的电子烟产品气溶胶中的16种金属元素进行分析，并发现150口电子烟气溶胶中的镍含量在0.11~0.29 μg，镉含量在0.01~0.22 μg，铅含量在0.03~0.57 μg（Tobacco Control, 23, 133-139.2014）。Catherine等利用ICP-MS对10种电子烟烟弹所含烟液的金属元素进行分析，发现铅、铬、镍、镉、锰的含量分别为4.89~1970 μg/L,53.9~2110 μg/L, 58.7~22600 μg/L, 0.204~12.4 μg/L, 28.7~6910.2 μg/L（Environmental Research, 152, 221-225.2017）。Williams等利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对一体式电子烟烟液及气溶胶中的金属元素含量进行了分析，并发现10口气溶胶中镍、铬、铅的含量分别为0.005 μg, 0.007 μg, 0.017 μg（PLoS ONE, 8,e57987.2013.）。随后，Williams等还利用ICP-OES对一体式电子烟气溶胶中的锡、铜、锌、银、铬含量进行分析，并利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱分析仪（EDX）对加热丝及其焊接材料等进行了显微观察和主成分分析，但目标成分仅限于以上五种成分，且没有进行定量分析（PLoS ONE, 10, e0138933.2015）。
发明内容
本发明的目的正是基于上述技术不足，而建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分的方法，并根据半定量分析结果，对含量相对较高的元素进行准确定量分析，进而得出加热丝的主要成分含量。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法，取加热丝样品10~30 mg（精确至0.01mg），加入消解罐中，再加入3 mL70%硝酸和1 mL37%盐酸，旋紧封闭，置于微波消解仪上，按照设置的微波消解程序进行消解，微波消解程序具体如下：室温100 ℃（5 min）200（20 min）；消解完毕后，冷却至室温，并进行加热赶酸；将消解罐中的试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，用1%硝酸冲洗消解罐3-4次，清洗液一并转移至容量瓶中，以1%硝酸定容，摇匀后进行ICP-MS测试，进而得出加热丝的主要成分含量；仪器分析过程：先进行全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数对酸解液进行稀释，进而对含量在0.1 ppb以上的元素进行准确定量分析；仪器具体分析条件设定：功率：1550 w；载气流速：1.0 L/min；蠕动泵转速：0.1 rpm；分析模式：碰撞模式（He）；碰撞气流速：5 ml/min。定量方法：内标法，内标元素为72Ge、115In和209Bi。
在本发明中，定量分析中的成分包括但不局限于Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn。
与现有技术相比，本发明的机理及优点在于：
（1）首次使用ICP-MS方法对电子烟加热丝主要成分进行测定，了解或掌握了电子烟加热丝金属元素或金属颗粒发生迁移、进而转移到气溶胶的可能性，从而为电子烟产品的质量安全控制提供技术支持和科学依据。
（2）电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检出限低，浓度线性范围可达7~8个数量级，并可同时测定含量差别较大的各种元素，因而成为元素分析的一个重要工具。因此，本研究采用ICP-MS作为分析仪器，实现了多种金属元素的同时定性及定量分析。
（3）前处理方法的选择：由于电子烟加热丝重量较小，称取10-30 mg加热丝进行分析，在保证测定结果准确性的同时，最大限度减少了酸解液的使用，进而减少了环境污染。在酸解液的选择方面，比较了4 mL70%硝酸、1 mL37%盐酸、3 mL70%硝酸+1 mL37%盐酸及1mL70%硝酸+3 mL37%盐酸对目标物的溶解效果，发现3 mL70%硝酸+1 mL37%盐酸效果最好，最终使用3 mL70%硝酸+1 mL37%盐酸作为酸解液。本发明中所涉及的%均为体积百分比。
（4）目标物定量方法：因为目标分析物的成分未知，所以首先选用高浓度的酸解液进行全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数，使用超纯水进行稀释，并根据目标化合物的浓度配制标准溶液，对含量在0.1 ppb以上的元素进行准确定量分析，定量方法采用内标法。
（5）内标元素的选择：ICP-MS分析过程中，通常加入内标以校正基体导致的元素响应变化和补偿长期信号漂移的影响。通过对电子烟烟液接触金属器具中主要元素的全扫描分析，发现常用内标元素72Ge、115In和209Bi元素检测结果均低于仪器的检出限，因此采用72Ge、115In和209Bi元素作为ICP-MS检测的内标元素。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。
实施例1：
1、仪器及试剂
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS7900；Agilent），微波消解仪（MarsX_press，美国CEM）；电子天平（德国Sartorius CP225D，感量：0.01 mg）；金属离子标准溶液（环境标准溶液，Agilent）；37%盐酸（德国Merk）；70%硝酸（德国Merk）；所用超纯水由Milli-Q系统（Milford，MA，USA）制得；金属元素标准溶液（环境标准溶液，Agilent. Ca, Fe, K， Mg,Na: 浓度为1000 μg/mL；Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb,Se, Th, TI, U, V, Zn: 浓度为10 μg/mL）。
2、样品前处理
取样品10~30 mg（精确到0.01 mg），加入消解罐中，再加入3 mL70%硝酸和1 mL37%盐酸，旋紧封闭，置于微波消解仪上，按照设置的微波消解程序进行消解，微波消解程序具体如下：室温100 ℃（5 min）200（20 min）。消解完毕后，冷却至室温，并进行加热赶酸。将消解罐中的试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，用1%硝酸冲洗消解罐3-4次，清洗液一并转移至容量瓶中，以1%硝酸定容，摇匀后进行ICP-MS测试。
3、仪器分析条件
先进行全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数对酸解液进行稀释，进而对含量在0.1 ppb以上的元素进行准确定量分析；仪器具体分析条件设定：功率：1550 w；载气流速：1.0 L/min；蠕动泵转速：0.1 rpm；分析模式：碰撞模式（He）；碰撞气流速：5 ml/min。定量方法：内标法，内标元素为72Ge、115In和209Bi。
根据上述测定方法，选择几种电子烟加热丝样品，测得其主要成分下表所示（单位：%），由表可知，电子烟加热丝的主要材料是镍铬合金：
样品 Al V Cr Mn Fe Ni Cu Zn
加热丝1 0.188 0.009 20.477 0.307 0.001 75.165 N.A. N.A.
加热丝2 0.520 0.051 21.023 0.367 0.002 74.885 0.037 0.012
加热丝3 0.091 0.012 16.932 0.367 0.004 63.673 0.045 0.018

Claims (3)

1.一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法，其特征在于：取加热丝样品10~30 mg，加入消解罐中，再加入3 mL70%硝酸和1 mL37%盐酸，旋紧封闭，置于微波消解仪上，按照设置的微波消解程序进行消解；消解完毕后，冷却至室温，并进行加热赶酸；将消解罐中的试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，用1%硝酸冲洗消解罐3-4次，清洗液一并转移至容量瓶中，以1%硝酸定容，摇匀后进行ICP-MS测试，进而得出加热丝的主要成分含量；仪器分析过程：先进行全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数对酸解液进行稀释，进而对含量在0.1 ppb以上的元素进行准确定量分析；仪器具体分析条件设定：功率：1550 w；载气流速：1.0 L/min；蠕动泵转速：0.1 rpm；分析模式：碰撞模式（He）；碰撞气流速：5 ml/min；定量方法：内标法，内标元素为72Ge、115In和209Bi。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定量分析中的成分包括但不局限于Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：微波消解程序具体如下：室温100 ℃（5 min）200（20 min）。
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