CN107267952B

CN107267952B - 一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法

Info

Publication number: CN107267952B
Application number: CN201710314057.2A
Authority: CN
Inventors: 鲍明东; 徐雪波; 吕志甲; 杨梦梦; 冯超; 丁兰; 何骅波
Original assignee: Ningbo University of Technology
Current assignee: Ningbo University of Technology
Priority date: 2017-05-05
Filing date: 2017-05-05
Publication date: 2023-05-23
Anticipated expiration: 2037-05-05
Also published as: CN107267952A

Abstract

本发明涉及金刚石膜制备技术领域，具体涉及一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，包括如下步骤：辅助步骤，所述辅助步骤包括：第一步，打开辅助腔体(5)的电动阀门(6)；第二步，工控系统控制喷枪(9)向试样(3)方向移动，并使喷枪(9)的出口对准试样(3)的异质颗粒物，挡板(32)将电极(2)遮挡；第三步，工控系统打开流量控制阀(24)，使气瓶(26)中储存的惰性气体通过喷枪(9)的出口将异质颗粒物吹离衬底试样(3)表面。该方法在镀制金刚石膜的过程中，当观察到衬底试样表面出现异质颗粒物时，可以及时将异质颗粒物从衬底试样表面清除。

Description

一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法

技术领域

本发明涉及金刚石镀膜技术领域，具体涉及一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法。

背景技术

自低压气相合成金刚石获得成功以来，在全世界范围逐步开展了气相合成金刚石的研究工作，经过努力已在沉积技术、合成工艺、性能研究、开发应用等方面，取得了很大进展。

目前气相沉积镀制金刚石膜的方法有化学气相沉积CVD和物理气相沉积PVD两大类。物理气相沉积金刚石膜比较困难，化学气相沉积是沉积金刚石膜的主要方法。化学气相沉积金刚石膜是在高温条件下使原料气分解，生成碳原子或甲基原子团等活性粒子，并在一定工艺条件下，在试样上沉积生长出金刚石膜。气相沉积镀膜的设备一般包括镀膜腔体和工控系统，所述镀膜腔体内固定有电极和用于放置试样的试样台，试样台位于电极正下方。

在镀制金刚石膜时，操作者在工控系统上设定镀膜参数，启动气相沉积镀膜的设备就可以在试样上镀制金刚石膜。但在镀制金刚石膜的过程中，偶尔会发现有其它异质颗粒物会沉积在试样表面。异质颗粒物例如碳粒，由于碳原子可能以碳粒的方式析出，而沉积在试样表面。这样，受异质颗粒物的影响，镀制出来的金刚石膜存在缺陷，例如开裂等，难以达到使用需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，该方法在试样表面镀制金刚石膜的过程中，当观察到试样表面出现异质颗粒物时，可以及时将异质颗粒物从试样表面清除，从而可以避免镀制出来的金刚石膜受到异质颗粒物的影响，保证镀制出来的金刚石膜的质量。

为解决上述技术问题，本发明的一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，包括如下步骤：

步骤1：将试样放到超声波中清洗；

步骤2：将清洗后的试样放到真空干燥箱中干燥；

步骤3：在干燥后的试样上镀制Si薄膜层，得到镀有Si薄膜层的试样；

步骤4：将步骤3中的试样放到超声波中清洗；

步骤5：将步骤4中清洗后的试样放到真空干燥箱中干燥；

步骤6：将步骤5中干燥后的试样放入化学气相沉积镀制金刚石膜的设备，根据预设参数，启动化学气相沉积镀制金刚石膜的设备并开始镀制金刚石膜；镀制过程中，观察试样表面，

若试样表面发现异质颗粒物时，进入辅助步骤，所述辅助步骤包括：

第一步，打开辅助腔体的电动阀门；

第二步，工控系统控制喷枪向试样方向移动，并使喷枪的出口对准试样的异质颗粒物，挡板将电极遮挡；

第三步，工控系统打开流量控制阀，使气瓶中储存的惰性气体通过喷枪的出口将异质颗粒物吹离试样表面；

第四步，复位，辅助步骤结束，化学气相沉积镀制金刚石膜的设备根据预设参数继续镀制金刚石膜；

若试样表面未发现异形颗粒物，按所述预设参数镀膜；

步骤7：镀制金刚石膜完成，关闭设备。

优选的，所述辅助步骤还包括：工控系统记录打开电动阀门到复位之间的时间T，并将时间T增加至预设参数中的时间参数中。

优选的，所述辅助步骤还包括：在第三步之后，工控系统控制喷枪以使喷枪的出口在试样的表面范围内往返运动N个循环。

优选的，所述N个循环是指3～5个循环。

优选的，所述惰性气体为氩气。

采用以上方法后，本发明具有以下优点：由于在镀制金刚石膜的过程中，具有辅助步骤，当观察到试样表面出现异质颗粒物时，工控系统可以控制可以吹气装置，气瓶中储存的惰性气体通过喷枪的出口将异质颗粒物吹离试样表面，从而可以避免镀制出来的金刚石膜受到异质颗粒物的影响，保证镀制出来的金刚石膜的质量。

附图说明

图1是本发明一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法的流程图。

图2是本方法中化学气相沉积镀制金刚石膜的设备的结构示意图。

图3是本方法中化学气相沉积镀制金刚石膜的设备中吹气装置在工作时的结构示意图。

图4是本方法中化学气相沉积镀制金刚石膜的设备中辅助腔体的结构示意图。

图5是本方法中化学气相沉积镀制金刚石膜的设备中吹气装置的结构示意图。

图6是本方法中化学气相沉积镀制金刚石膜的设备中第一支杆的结构示意图。

其中：

1、镀膜腔体；2、电极；3、试样；4、试样台；5、辅助腔体；6、电动阀门；7、安装台；8、抽气装置；9、喷枪；10、波纹软管；11、第一支撑结构；12、第二支撑结构；13、安装板；14、接头；15、第一支杆；15.1、第一杆体；15.2、第二杆体；15.3、滑条；15.4、滑槽；15.5、齿条；16、第一夹持件；17、第二支杆；18、第二夹持件；19、滑轮；20、圆弧形滑槽；21、第一伺服电机；22、摆杆；23、气体过滤器；24、流量控制阀；25、气罐；26、气瓶；27、第二伺服电机；28、蜗杆；29、螺母；30、导套；31、导轨；32、挡板；33、第三伺服电机；34、齿轮。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对发明作进一步详细地说明。

下文将使用本领域技术人员向本领域的其它技术人员传达他们工作的实质所通常使用的术语来描述本公开的发明概念。然而，这些发明概念可体现为许多不同的形式，因而不应视为限于本文中所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开内容更详尽和完整，并且向本领域的技术人员完整传达其包括的范围。也应注意这些实施例不相互排斥。来自一个实施例的组件、步骤或元素可假设成在另一实施例中可存在或使用。在不脱离本公开的实施例的范围的情况下，可以用多种多样的备选和/或等同实现方式替代所示出和描述的特定实施例。本申请旨在覆盖本文论述的实施例的任何修改或变型。对于本领域的技术人员而言明显可以仅使用所描述的方面中的一些方面来实践备选实施例。本文出于说明的目的，在实施例中描述了特定的数字、材料和配置，然而，领域的技术人员在没有这些特定细节的情况下，也可以实践备选的实施例。在其它情况下，可能省略或简化了众所周知的特征，以便不使说明性的实施例难于理解。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参见附图1示，在一个实施例中，一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，包括如下步骤：

步骤1：将试样3放到超声波中清洗；

步骤2：将清洗后的试样3放到真空干燥箱中干燥；

步骤3：在干燥后的试样3上镀制Si薄膜层，得到镀有Si薄膜层的试样3；

步骤4：将步骤3中的试样3放到超声波中清洗；

步骤5：将步骤4中清洗后的试样3放到真空干燥箱中干燥；

步骤6：将步骤中干燥后的试样3放入化学气相沉积镀制金刚石膜的设备，根据预设参数，启动化学气相沉积镀制金刚石膜的设备并开始镀制金刚石膜；镀制过程中，观察试样3表面，

若试样3表面发现异质颗粒物时，进入辅助步骤，所述辅助步骤包括：

第一步，打开辅助腔体5的电动阀门6；

第二步，工控系统控制喷枪9向试样3方向移动，并使喷枪9的出口对准试样3的异质颗粒物，挡板32将电极2遮挡；

第三步，工控系统打开流量控制阀24，使气瓶26中储存的惰性气体通过喷枪9的出口将异质颗粒物吹离试样3表面；

若试样3表面未发现异形颗粒物，按所述预设参数镀膜；

步骤7：镀制金刚石膜完成，关闭设备。

优选的，所述辅助步骤还包括：工控系统记录打开电动阀门6到复位之间的时间T，并将时间T增加至预设参数中的时间参数中。由于在辅助步骤时，挡板32将电极2遮挡，相当于镀膜过程暂停，这样，可以保证镀膜总时间，从而保证镀膜质量。

优选的，所述辅助步骤还包括：在第三步之后，工控系统控制喷枪9以使喷枪9的出口在试样3的表面范围内往返运动N个循环。这样，可以使喷枪9在试样3的表面作用均匀，避免不均匀对镀膜质量的影响。

优选的，所述N个循环是指3或4或5个循环。

优选的，所述惰性气体为氩气。

优选的，在步骤3和步骤4之间可以对Si薄膜层进行研磨，研磨后的Si薄膜层的表面粗糙度Ra为：0.03～0.01μm。具体的，研磨后的Si薄膜层的表面粗糙度Ra可以为0.03μm、也可以为0.02μm、也可以为0.01μm。在这个粗糙度的范围内，金刚石的成核率高，金刚石生长速度快。

采用以上方法后，本发明具有以下优点：由于在镀制金刚石膜的过程中，具有辅助步骤，当观察到试样表面出现异质颗粒物时，工控系统可以控制可以吹气装置，气瓶26中储存的惰性气体通过喷枪9的出口将异质颗粒物吹离试样3表面，从而可以避免镀制出来的金刚石膜受到异质颗粒物的影响，保证镀制出来的金刚石膜的质量。

如图2-6，上述方法中的化学气相沉积镀制金刚石膜的设备，包括镀膜腔体1和工控系统，所述镀膜腔体1内固定有电极2和用于放置试样3的试样台4，所述试样台4位于电极2正下方，所述化学气相沉积镀制金刚石膜的设备还包括辅助腔体5，所述辅助腔体5与镀膜腔体1连接，具体的，所述辅助腔体5与镀膜腔体1得侧壁连接，所述辅助腔体5与镀膜腔体1之间设有将辅助腔体5与镀膜腔体1隔开的电动阀门6，所述电动阀门6与工控系统电连接，所述辅助腔体5内具有在镀膜时用以向试样3表面吹气的吹气装置，所述辅助腔体5内固定有安装台7，所述吹气装置滑动连接在安装台7上，安装台7上还设有用以将吹气装置推向试样3方向运动的驱动装置，电动阀门打开时，吹气装置可以进入到镀膜腔体1内，所述驱动装置与吹气装置连接，所述辅助腔体5的腔体上连接有抽气装置8，抽气装置可以将辅助腔体5的抽气装置可以是真空泵，所述化学气相沉积镀制金刚石膜的设备还包括用以给吹气装置提供气源的气源系统，所述吹气装置与气源系统连接。

所述吹气装置包括喷枪9、波纹软管10、第一支撑结构11、第二支撑结构12和安装板13；所述喷枪9通过第一支撑结构11和第二支撑结构12安装在安装板13上，所述安装板13滑动连接在安装台7上，所述安装板13与所述驱动装置连接，所述辅助腔体5上固定有接头14，所述喷枪9通过波纹软管10与接头14连接，所述接头14与气源系统连接。波纹软管10可以伸缩，使得喷枪9来回运动时活动自如。

所述第一支撑结构包括第一支杆15以及与第一支杆15活动连接的第一夹持件16，所述第二支撑结构12包括第二支杆17、第二夹持件18和滑轮19，所述第二夹持件18固定在第二支杆17的一端，所述滑轮19与第二支杆17的另一端连接，所述喷枪9固定在第一夹持件16和第二夹持件18上，所述安装板13上设有圆弧形滑槽20，所述滑轮19与圆弧形滑槽20滚动连接，所述安装板13上固定有用以驱动滑轮19在弧形滑槽20内滚动的驱动机构，所述驱动机构包括第一伺服电机21和摆杆22，所述摆杆22一端与第一伺服电机21连接，所述摆杆22的另一端与第二支杆17连接，所述第一伺服电机21与工控系统连接。这样，滑轮19在弧形滑槽20内滚动时，可以带动喷枪9的末端摆动，从而实现喷枪9的出口一端可以摆动，方便调整喷枪9的出口对准试样3表面的异质颗粒物，从而方便将异质颗粒物吹除。

所述第一支杆15包括第一杆体15.1和第二杆体15.2，所述第一杆体15.2固定在安装板13上，所述第一夹持件16通过万向接头与第一杆体15.1的一端连接，所述第二杆体15.2和第一杆体15.1滑动连接，所述第二杆体15.2和第一杆体15.1之间设有驱动第二杆体15.2在第一杆体15.1内上下滑动的驱动组件。所述第二杆体15.2和第一杆体15.1滑动连接是指，所述第二杆体15.2远离第一夹持件16的一端设有滑条15.3，所述第一杆体15.1上设有与所述滑条15.3滑动连接的滑槽15.4，所述驱动组件包括第三伺服电机33和齿轮34，所述第三伺服电机33固定在安装板13上，所述第三伺服电机33的驱动端与齿轮34连接，所述滑条15.3的侧壁上设有齿条15.5，所述齿轮34与齿条15.5啮合连接，第三伺服电机33与工控系统电连接。这样，相当于第一支杆15为伸缩结构，伸缩结构可以带动喷枪9调整喷枪9的出口与准试样3表面之间的距离，从而可以根据实际情况调整，方便调整喷枪9的出口对准试样3表面的异质颗粒物，从而方便将异质颗粒物吹除。

所述气源系统包括气体过滤器23、流量控制阀24、气罐25和气瓶26，所述气瓶26通过气管依次与气罐25、流量控制阀24、气体过滤器23和接头14连接，所述流量控制阀24与工控系统连接。气体过滤器23可以保证气瓶26内的气体通过喷枪9的出口吹向试样3表面时，保证气体的纯净度，避免由于气体的不纯对镀膜造成的影响。设置气罐25是为了给气体缓冲，保证整个气源系统的稳定性。

所述驱动装置包括第二伺服电机27以及与第二伺服电机27的驱动端连接的蜗杆28，所述第二伺服电机27固定在安装台7上，所述安装板13下方设有螺母29，所述蜗杆28与螺母29螺纹连接，所述第二伺服电机27与工控系统连接。

所述安装板13滑动连接在安装台7上是指，所述安装板13下设有导套30，所述安装台7上设有导轨31，所述导套30与导轨31滑动连接。当然，导套30与导轨31的安装位置可以互换。

所述喷枪9的端部固定设有用于遮挡电极2的挡板32。这样，在吹气装置进行吹除异质颗粒物工作时，挡板可以挡住电极，相当于暂停了镀膜工作，避免在吹除异质颗粒物工作时金刚石依然在试样3表面沉积，避免造成金刚石在试样3表面沉积的不均匀性，提高最终金刚石膜的质量。

以上所述，仅是本发明较佳可行的实施示例，不能因此即局限本发明的权利范围，对熟悉本领域的技术人员来说，凡运用本发明的技术方案和技术构思做出的其他各种相应的改变都应属于在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将试样(3)放到超声波中清洗；

步骤2：将清洗后的试样(3)放到真空干燥箱中干燥；

步骤3：在干燥后的试样(3)上镀制Si薄膜层，得到镀有Si薄膜层的试样(3)；

步骤4：将步骤3中的试样(3)放到超声波中清洗；

步骤5：将步骤4中清洗后的试样(3)放到真空干燥箱中干燥；

步骤6：将步骤5中干燥后的试样(3)放入化学气相沉积镀制金刚石膜的设备，根据预设参数，启动化学气相沉积镀制金刚石膜的设备并开始镀制金刚石膜；镀制过程中，观察试样(3)表面，

若试样(3)表面发现异质颗粒物时，进入辅助步骤，所述辅助步骤包括：

第一步，打开辅助腔体(5)的电动阀门(6)；

第二步，工控系统控制喷枪(9)向试样(3)方向移动，并使喷枪(9)的出口对准试样(3)的异质颗粒物，挡板(32)将电极(2)遮挡；

第三步，工控系统打开流量控制阀(24)，使气瓶(26)中储存的惰性气体通过喷枪(9)的出口将异质颗粒物吹离试样(3)表面；

若试样(3)表面未发现异形颗粒物，按所述预设参数镀膜；

步骤7：镀制金刚石膜完成，关闭设备。

2.按照权利要求1所述的一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，其特征在于，所述辅助步骤还包括：工控系统记录打开电动阀门(6)到复位之间的时间T，并将时间T增加至预设参数中的时间参数中。

3.按照权利要求1所述的一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，其特征在于，所述辅助步骤还包括：在第三步之后，工控系统控制喷枪(9)以使喷枪(9)的出口在试样(3)的表面范围内往返运动N个循环。

4.按照权利要求3所述的一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，其特征在于，所述N个循环是指3～5个循环。

5.按照权利要求1所述的一种化学气相沉积镀制金刚石膜的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。