CN107267930A - 一种基于电子束蒸发技术的TiO2高透过率高电导率薄膜制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，包括如下步骤：将二氧化钛粉末(颗粒)放在模具里加压，压制成致密的块状物后，取出，置于刚玉盒内，24h后放入烧结炉中，在一定的温度下烧结成型；打开机器将靶材放入铜质坩埚内，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将电子束蒸发台的钟罩抽成真空，投入氢气或氮气清洗钟罩，加热石英玻璃片，用电子束轰击靶材，并且控制好蒸发速率即可。本发明所得薄膜具有很高的稳定性、光透过率和电导率，且所使用的原材料价格极为低廉，满足透明导电薄膜高透光率，高电导，价格低廉的基本要求。

Description

一种基于电子束蒸发技术的TiO2高透过率高电导率薄膜制备 方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)透明导电薄膜以其优异的光电性能及价廉且资源丰富而在光电器件、光催化降解水和空气中的污染物等方面获得了广泛的应用，但是，作为导电薄膜时，其导电性和透光性较差，无法取得良好的效果。

目前二氧化钛(TiO₂)透明导电薄膜的制备方法溶胶-凝胶法、气相沉积法、阳极电沉积法、电泳法、磁控溅射法等。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，包括如下步骤：

S1、将二氧化钛颗粒放在模具里加压，压制成致密的块状物后，取出，置于刚玉盒内，24h后放入烧结炉中，在一定的温度下烧结成型；

S2、打开机器将靶材放入铜质坩埚内，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将电子束蒸发台的钟罩抽成真空，投入氢气或氮气清洗钟罩，加热石英玻璃片，用电子束轰击靶材，并且控制好蒸发速率即可。

优选地，所述石英玻璃通过以下步骤完成清洗干燥：

取一定尺寸的玻璃，两面用洗涤剂清洗干净后，依次用自来水、去离子水冲洗，自然干燥后将其置于不锈钢挂架上，依次用丙酮超声清洗5分钟、无水乙醇超声清洗5分钟、去离子水超声清洗两次，每次5分钟，然后将洗好的玻璃放入烘箱干燥，待用。

优选地，所述步骤S1具体包括如下步骤：

S11、将二氧化钛颗粒装满直径为2.5cm，深4cm的模具，略加振动，装满后倒入一清洁容器内，加入少量聚乙烯醇(－[CH2CH(OH)]n－)，搅拌均匀后装入模具，接着加压，当压力在31MPa的时候停止加压，得致密的块状物；

S12、将所得的致密的块状物取出，放入刚玉盒中盖好盖。24h后将样品盒放入烧结炉中加温，恒温区温度为50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃。

优选地，所述步骤S2具体包括如下步骤：

S21、打开电子束蒸发台的钟罩，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将制备好的靶材放入铜质坩埚，密闭钟罩门并且锁死，开启机械泵和低真空阀，当真空度达到10^-1Pa的时候，关闭低真空阀，并向钟罩内充入氢气或氮气清洗钟罩；打开低真空阀，当真空度再次达到10^-1Pa的时候，切换机械泵到抽系统；打开涡轮分子泵和高真空阀，待真空度达到4×10^-4Pa的时候，启动石英玻璃加热装置和旋转驱动机构，在石英玻璃温度达到450℃时，真空度再次达到4×10^-3Pa的时候，打开灯丝电源，打开6000伏高压，缓慢调节灯丝电压并观察电子束打在靶上的位置，同时调节磁场改变电子束落点到合适位置；

S22、打开薄膜测厚仪和挡板，观察测厚仪指示数值，当薄膜厚度达到一定厚度时，关闭高压和灯丝电压，然后关闭测厚仪、加热装置、旋转驱动机构、高真空阀、涡轮分子泵和机械泵，机器冷却后取出，即得。

本发明具有以下有益效果：

本发明所得薄膜具有很高的稳定性、光透过率和电导率，所使用的原材料价格极为低廉，比如二氧化钛粉末价格是每克约0.0056-0.0075元。石英玻璃有极强的抗温度变化性能，有广谱的高透明度，在这种玻璃上生长二氧化钛薄膜是非常有用的。因此用这种工艺制备的透明导电薄膜更具有价格优势和温变极大的场合。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

本发明实施例提供了一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，包括如下步骤：

S1、玻璃清洗工艺

将一定尺寸的玻璃放置在清洗槽的托架上，用洗涤粉+洗洁精用海绵擦洗玻璃两面，清洗干净后，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗并且自然干燥；将玻璃放在不锈钢挂架上用丙酮超声清洗5分钟，再用无水乙醇超声5分钟；用去离子水超声清洗两次，每次5分钟。将洗好的玻璃放入烘箱干燥待用。

S2、TiO₂靶材制备工艺

将TiO₂粉装满直径2.5cm，深4cm的模具，并且略加振动。装满后倒入一清洁容器内，加入少量聚乙烯醇(－[CH2CH(OH)]n－)并且搅拌，搅拌均匀后装入模具，接着加压，当压力在31MPa的时候停止加压。将压制好的样品取出，放入刚玉盒中盖好盖。24h后将样品盒放入烧结炉中加温，冷却后取出待用。恒温区温度是50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃；它们对应的升温时间和恒温时间见表1：

表1升温、恒温与时间的关系

S3、二氧化钛薄膜制备工艺

打开电子束蒸发台的钟罩，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将制备好的靶材放入铜质坩埚，密闭钟罩门并且锁死，开启机械泵和低真空阀，当真空度达到10^-1Pa的时候，关闭低真空阀，并向钟罩内充入氢气或氮气清洗钟罩；打开低真空阀，当真空度再次达到10^-1Pa的时候，切换机械泵到抽系统；打开涡轮分子泵，打开高真空阀，待真空度达到4×10^-4Pa的时候，启动石英玻璃衬底加热装置和旋转驱动机构，在样品温度达到450℃时，真空度再次达到4×10^-3Pa的时候，打开灯丝电源，打开6000伏高压，缓慢调节灯丝电压并观察电子束打在靶上的位置，同时调节磁场改变电子束落点到合适位置；打开薄膜测厚仪，打开挡板，观察测厚仪指示数值，当薄膜厚度达到一定厚度时，关闭高压，关闭灯丝电压，关闭测厚仪，关闭样品加热电源，关闭样品旋转驱动电源；关闭高真空阀，关闭涡轮分子泵，关闭机械泵。机器冷却后取出样品，测量透过率，测量方块电阻，制备完毕。比如测试制备样品的透过率在可见光范围约为95左右，电导率为σ＝7×10³Ω^-1m^-1。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将二氧化钛粉末(颗粒)放在模具里加压，压制成致密的块状物后，取出，置于刚玉盒内，24h后放入烧结炉中，在一定的温度下烧结成型；

S2、打开机器将靶材放入铜质坩埚内，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将电子束蒸发台的钟罩抽成真空，投入氢气或氮气清洗钟罩，加热石英玻璃片，用电子束轰击靶材，并且控制好蒸发速率即可。

2.如权利要求1所述的一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，其特征在于，所述石英玻璃通过以下步骤完成清洗干燥：

取一定尺寸的玻璃，两面用洗涤剂清洗干净后，依次用自来水、去离子水冲洗，自然干燥后将其置于不锈钢挂架上，依次用丙酮超声清洗5分钟、无水乙醇超声清洗5分钟、去离子水超声清洗两次，每次5分钟，然后将洗好的玻璃放入烘箱干燥，待用。

3.如权利要求1所述的一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括如下步骤：

S11、将二氧化钛粉末(颗粒)装满直径为2.5cm，深4cm的模具，略加振动，装满后倒入一清洁容器内，加入少量聚乙烯醇，搅拌均匀后装入模具，接着加压，当压力在31MPa的时候停止加压，得致密的块状物；

S12、将所得的致密的块状物取出，放入刚玉盒中盖好盖。24h后将样品盒放入烧结炉中加温，恒温区温度为50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃。

4.如权利要求1所述的一种基于电子束蒸发技术的TiO₂高透过率高电导率薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括如下步骤：

S21、打开电子束蒸发台的钟罩，将清洗干燥后的石英玻璃卡入载片盘，将制备好的靶材放入铜质坩埚，密闭钟罩门并且锁死，开启机械泵，开启低真空阀，当真空度达到10^-1Pa的时候，关闭低真空阀，并向钟罩内充入氢气或氮气到0.1MPa(清洗钟罩)；打开低真空阀，当真空度再次达到10^-1Pa的时候，切换机械泵气路控制阀到抽系统；打开涡轮分子泵和高真空阀，待真空度达到4×10^-4Pa的时候，启动衬底玻璃加热装置和旋转驱动机构，在石英玻璃温度达到450℃时，真空度再次达到4×10^-3Pa的时候，打开灯丝电源，打开6000伏高压，缓慢调节灯丝电压并观察电子束打在靶上的位置，同时调节磁场改变电子束落点到合适位置；

S22、打开薄膜测厚仪和挡板，观察测厚仪指示数值，当薄膜厚度达到一定厚度时，关闭高压和灯丝电压，然后关闭测厚仪、加热装置、旋转驱动机构、高真空阀、涡轮分子泵和机械泵，机器冷却后取出，即得。