CN107266617A - 一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法 - Google Patents

一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，用配料罐配制好一定浓度的丙烯酸类单体和氢氧化钠溶液，使与一定比例的交联剂、助剂一起用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，待凝胶反应成熟后，进挤出机，把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，在进挤出机的同时加入一定量的切胶助剂，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，后进干燥机干燥，后研磨筛分，得到30‑50目的半成品颗粒，后经涂层机涂表面交联液、干燥制得成品。该生产方法制得的产品分子分解均匀、所得产品的分子量分布更窄，性能更优。

Description

一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产 方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，特别涉及一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法。
背景技术
聚丙烯酸盐类高吸水性树脂是一种具有一定交联程度的高聚物，能够很快吸收比自身重量大数百倍的水形成凝胶，该凝胶在一定压力下仍能保持住水分而不分离出来。它不溶于水，也不溶于有机溶剂和油，且具备高分子材料的优点。与传统的吸水材料相比，聚丙烯酸盐类高吸水性树脂具有吸水量大、保水性强，并具有良好的生物降解性能。因其特有吸水性能和保水能力，该产品被广泛用于卫生巾、纸尿裤、药品保湿、干燥剂、脱氧保鲜剂、电缆阻水带、混凝土外加剂、农林抗旱保水、防沙治水等很多方面，是一种市场前景非常好的产品。
申请号为：200910113209.8，专利名称为：紫外光聚合法合成聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的工艺，的专利中介绍了一种合成聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的工艺，其中所用原料为丙烯酸类单体和氢氧化钠（钾）溶液，装置为自动传输式紫外光聚合装置的电源，后经干燥、粉碎等制备聚丙烯酸盐类高吸水性树脂。此工艺采用紫外光作为光源，紫外灯使用寿命相对较短，能耗较高，且该聚合装置的物料接受光照强度受物料厚度影响明显，装置防粘表面易磨损，并需经常清洗，表面磨损后易造成清洗困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法合理、高产率、低能耗的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其特点是：其步骤如下：
（1）用配料罐配制好丙烯酸类单体和氢氧化钠的中和液，中和液的中和度为50-80%，丙烯酸类单体质量占中和液总质量的20%-38%，后将交联剂、助剂一起加入到配料罐中，交联剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.05%-0.65%；助剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.001%-0.3%；
（2）将配料罐中溶液用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，制得凝胶；聚合反应时间为10min-60min，温度为70℃-110℃；
（3）通过挤出机把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，凝胶在进挤出机的同时加入一定量的切胶助剂，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，所述切胶助剂的用量为反应体系中丙烯酸类单体总量的0.01%-2%，后进干燥机，把凝胶干燥成湿基1%-10%的块状高吸水性树脂，所述干燥机中的干燥温度为100℃-400℃；
（4）块状高吸水性树脂进入研磨机进行研磨破碎成粉状固体，经筛分机进行筛分，得到30-50目的半成品颗粒，半成品颗粒经涂层机在其表面喷涂表面交联液，再经干燥后制得产品；所述涂层机的干燥温度为70℃-220℃，所述表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为半成品颗粒总质量的0.1%-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为半成品颗粒总质量的0.005%-0.2%；硫酸盐质量为半成品颗粒总质量的0.1%-3.0%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述交联剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述助剂为硫代硫酸钠，过硫酸铵、抗坏血酸、过硫酸钠、2，2-偶氮[2-甲基-N-（2-羟乙基）]丙烯胺、双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁醚盐酸盐中的两种或两种以上。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述切胶助剂为碳酸氢钠、蔗糖酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
与现有技术相比，本发明以丙烯酸类单体和氢氧化钠溶液为原料，并按比例加入交联剂和其它助剂，在聚合釜中反应得到凝胶，后经挤出、干燥、粉碎筛分、表面交联等制得聚丙烯酸盐类高吸水性树脂；对比于紫外光聚合法合成聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的工艺，该生产方法制得的产品分子分解均匀、所得产品的分子量分布更窄，性能更优。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其步骤如下：
（1）用配料罐配制好丙烯酸类单体和氢氧化钠的中和液，中和液的中和度为50-80%，丙烯酸类单体质量占中和液总质量的20%-38%，后将交联剂、助剂一起加入到配料罐中，交联剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.05%-0.65%；助剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.001%-0.3%；
（2）将配料罐中溶液用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，制得凝胶；聚合反应时间为10min-60min，温度为70℃-110℃；
（3）通过挤出机把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，凝胶在进挤出机的同时加入一定量的切胶助剂，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，所述切胶助剂的用量为反应体系中丙烯酸类单体总量的0.01%-2%，后进干燥机，把凝胶干燥成湿基1%-10%的块状高吸水性树脂，所述干燥机中的干燥温度为100℃-400℃；
（4）块状高吸水性树脂进入研磨机进行研磨破碎成粉状固体，经筛分机进行筛分，得到30-50目的半成品颗粒，半成品颗粒经涂层机在其表面喷涂表面交联液，再经干燥后制得产品；所述涂层机的干燥温度为70℃-220℃，所述表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为半成品颗粒总质量的0.1%-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为半成品颗粒总质量的0.005%-0.2%；硫酸盐质量为半成品颗粒总质量的0.1%-3.0%。
实施例2，根据实施例1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法中，所述交联剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。
实施例3，根据实施例1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法中，所述助剂为硫代硫酸钠，过硫酸铵、抗坏血酸、过硫酸钠、2，2-偶氮[2-甲基-N-（2-羟乙基）]丙烯胺、双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁醚盐酸盐中的两种或两种以上。
实施例4，根据实施例1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法中，所述切胶助剂为碳酸氢钠、蔗糖酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
实施例5，一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其步骤如下：
（1）用配料罐配制好丙烯酸类单体和氢氧化钠的中和液，中和液的中和度为72%，丙烯酸类单体质量占中和液总质量的30%，后将交联剂聚乙二醇600、季戊四醇三烯丙基醚，和助剂过硫酸钠、抗坏血酸一起加入到配料罐中，交联剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.20%；助剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.28%；
（2）将配料罐中溶液用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，制得凝胶；聚合反应时间为25min，温度为95℃；
（3）通过挤出机把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，凝胶在进挤出机的同时加入一定量的焦亚硫酸钠和蔗糖酯，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，所述切胶助剂的用量为反应体系中丙烯酸类单体总量的1.0%，后进干燥机，把凝胶干燥成湿基5%的块状高吸水性树脂，所述干燥机中的干燥温度为190℃；
（4）块状高吸水性树脂进入研磨机进行研磨破碎成粉状固体，经筛分机进行筛分，得到30-50目的半成品颗粒，半成品颗粒经涂层机在其表面喷涂表面交联液，再经干燥后制得产品；所述涂层机的干燥温度为160℃，所述表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为半成品颗粒总质量的0.4%；乙二醇二缩水甘油醚质量为半成品颗粒总质量的0.02%；硫酸盐质量为半成品颗粒总质量的1.5%。
实施例6，一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其步骤如下：
（1）用配料罐配制好丙烯酸类单体和氢氧化钠的中和液，中和液的中和度为75%，丙烯酸类单体质量占中和液总质量的34%，后将聚乙二醇400、双氧水、过硫酸钠、抗坏血酸一起加入到配料罐中，聚乙二醇400的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.15%；双氧水、过硫酸钠、抗坏血酸的总用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.30%；
（2）将配料罐中溶液用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，制得凝胶；聚合反应时间为20min，温度为110℃；
（3）通过挤出机把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，凝胶在进挤出机的同时加入一定量的亚硫酸钠和焦亚硫酸钠，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，所述亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的用量为反应体系中丙烯酸类单体总量的1.2%，后进干燥机，把凝胶干燥成湿基8%的块状高吸水性树脂，所述干燥机中的干燥温度为200℃；
块状高吸水性树脂进入研磨机进行研磨破碎成粉状固体，经筛分机进行筛分，得到30-50目的半成品颗粒，半成品颗粒经涂层机在其表面喷涂表面交联液，再经干燥后制得产品；所述涂层机的干燥温度为150℃，所述表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为半成品颗粒总质量的0.45%；乙二醇二缩水甘油醚质量为半成品颗粒总质量的0.03%；硫酸盐质量为半成品颗粒总质量的1.4%。

Claims (4)

1.一种化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）用配料罐配制好丙烯酸类单体和氢氧化钠的中和液，中和液的中和度为50-80%，丙烯酸类单体质量占中和液总质量的20%-38%，后将交联剂、助剂一起加入到配料罐中，交联剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.05%-0.65%；助剂的用量为中和液中丙烯酸类单体总量的0.001%-0.3%；
（2）将配料罐中溶液用螺杆泵加入到聚合釜中，在加入的过程中通入氮气除氧，使聚合反应在低氧状态下进行，制得凝胶；聚合反应时间为10min-60min，温度为70℃-110℃；
（3）通过挤出机把块状凝胶切割粉碎至松散的凝胶，凝胶在进挤出机的同时加入一定量的切胶助剂，以便除去未反应完全的丙烯酸单体，所述切胶助剂的用量为反应体系中丙烯酸类单体总量的0.01%-2%，后进干燥机，把凝胶干燥成湿基1%-10%的块状高吸水性树脂，所述干燥机中的干燥温度为100℃-400℃；
（4）块状高吸水性树脂进入研磨机进行研磨破碎成粉状固体，经筛分机进行筛分，得到30-50目的半成品颗粒，半成品颗粒经涂层机在其表面喷涂表面交联液，再经干燥后制得产品；所述涂层机的干燥温度为70℃-220℃，所述表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为半成品颗粒总质量的0.1%-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为半成品颗粒总质量的0.005%-0.2%；硫酸盐质量为半成品颗粒总质量的0.1%-3.0%。
2.根据权利要求1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其特征在于：所述交联剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其特征在于：所述助剂为硫代硫酸钠，过硫酸铵、抗坏血酸、过硫酸钠、2，2-偶氮[2-甲基-N-（2-羟乙基）]丙烯胺、双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁醚盐酸盐中的两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的化学引发聚合法生产聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的生产方法，其特征在于：所述切胶助剂为碳酸氢钠、蔗糖酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
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