CN107256747A - 一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其包括以下步骤：a、取生产线上已成型的坯体，放入敞开的匣钵中；b、将步骤a中放有成型坯体的预烧结钵放入推板式隧道炉内，以30‑65℃/h的速度升温至排胶温度350～420℃；c、在步骤b所述的排胶温度下保持2‑10h；d、再把温度从步骤b所述的排胶温度以30‑50℃/h升温到预烧温度700‑900℃。e、在步骤b所述的预烧温度下保持1‑5h；f、再把温度从步骤d所述的预烧温度以≤90℃/h随炉冷却到室温。本发明采用上述预烧结的方法，制得的氧化锌压敏电阻片成品率高，不仅方波冲击耐受电流密度高，而且方波筛选合格率也极高。
Description
技术领域
本发明属于压敏陶瓷制备和应用的技术领域，尤其涉及一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法。
背景技术
氧化锌压敏电阻片是氧化锌避雷器的核心元件，由主材氧化锌，辅材氧化铋、氧化锑、氧化钴等几种无机氧化物，在高温下烧结而成的压敏陶瓷。
一般，氧化锌压敏电阻片在制备粉料时添加了提高工艺性能的有机添加剂和纯水等辅助成分，如磷酸三丁酯、正辛醇等消泡剂，阴离子型或阳离子型分散剂，粘结剂和润滑剂等，所以在其进入高温烧结前必须设法除去粉料内含有的有机添加剂，俗称排胶，以免高温烧结时各种有机添加剂因分解不充分而残留在烧结体内影响电阻片的电学性能。
另一方面，氧化锌压敏电阻片在烧结前需要预烧工序，主要是使侧面绝缘层在烧结时不会因与本体收缩不一致而产生脱釉现象，同时也是为了控制侧面绝缘层向本体渗透的深度。
目前，为了达到以上目的，国内厂家根据实际情况，在氧化锌压敏电阻片烧结前多是先排胶工序，再预烧工序，最终目的是先把成型坯体内的有机添加剂充分氧化分解排除，再使进入烧结工序的电阻片具有一定的收缩率。因此，排胶和预烧温度曲线制订的合理与否，直接影响电阻片内部气孔的残留多少，微裂纹的大小，从而影响到电阻片的成品率和电学性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种减少氧化锌压敏电阻片内部气孔和微裂纹，并提高氧化锌压敏电阻片成品率和电学性能的一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其包括以下步骤：
a、取生产线上已成型的坯体，放入敞开的匣钵中；
b、将步骤a中放有成型坯体的预烧结钵放入推板式隧道炉内，以30-65℃/h的速度升温至排胶温度350～420℃；
c、在步骤b所述的排胶温度下保持2-10h；
d、再把温度从步骤b所述的排胶温度以30-50℃/h升温到预烧温度700-900℃。
e、在步骤b所述的预烧温度下保持1-5h；
f、再把温度从步骤d所述的预烧温度以≤90℃/h随炉冷却到室温。
其中，步骤b中是以30℃/h的速度升温至350℃；所述步骤c中保持的时间是8h；所述步骤d中是以30℃/h升温到700℃；所述步骤e中保持的时间是5h；所述步骤f中是以90℃/h随炉冷却到室温。
其中，步骤b中是以40℃/h的速度升温至375℃；所述步骤c中保持的时间是5h；所述步骤d中是以40℃/h升温到800℃；所述步骤e中保持的时间是3h；所述步骤f中是以70℃/h随炉冷却到室温。
其中，步骤b中是以65℃/h的速度升温至420℃；所述步骤c中保持的时间是3h；所述步骤d中是以50℃/h升温到900℃；所述步骤e中保持的时间是1h；所述步骤f中是以50℃/h随炉冷却到室温。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明氧化锌压敏电阻片的预烧结方法具有以下优点：在同一隧道炉内，通过分段控制，减慢排胶段升温速率，促使排胶温度下各种物理化学反应能够平稳缓慢进行，有利于有机添加物和水分充分排出，通过控制排胶段到预烧段的升温速率，避免坯体内部产生裂纹等缺陷，通过控制冷却段的降温速度，减少预烧结体的内应力。
本发明制得的氧化锌压敏电阻片，可以有效减少其内部气孔和微裂纹，从而提高氧化锌压敏电阻片成品率和电学性能。本发明工艺合理，其成品率高，电学性能稳定。用本方法预烧结的氧化锌压敏电阻片，当电流密度为40A/cm2时的方波筛选合格率为99％，延长了其使用寿命。
附图说明
图1是本发明的氧化锌压敏电阻片预烧结曲线图(图中T为温度，t为时间)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
图1是本发明的氧化锌压敏电阻片预烧结曲线图(图中T为温度，t为时间)，主要体现了氧化锌压敏电阻片预烧结的过程包括第一升温阶段、第二保温阶段、第三升温阶段、第四保温阶段及第五冷却阶段。
本发明氧化锌压敏电阻片预烧结方法的结构如图1所示，该氧化锌压敏电阻片预烧结方法包括以下步骤：
a、取生产线上已成型的坯体，放入敞开的匣钵中；
b、将步骤a中放有成型坯体的预烧结钵放入推板式隧道炉内，以30-65℃/h的速度升温至排胶温度350～420℃；
c、在步骤b所述的排胶温度下保持2-10h；
d、再把温度从步骤b所述的排胶温度以30-50℃/h升温到预烧温度700-900℃。
e、在步骤b所述的预烧温度下保持1-5h；
f、再把温度从步骤d所述的预烧温度以≤90℃/h随炉冷却到室温。
其中，氧化锌压敏电阻片预烧结的过程包括第一升温阶段、第二保温阶段、第三升温阶段、第四保温阶段及第五冷却阶段；所示步骤b为第一升温阶段，所示步骤c为第二保温阶段，所示步骤d为第三升温阶段，所示步骤e为第四保温阶段，所示步骤f为第五冷却阶段。
本发明氧化锌压敏电阻片的预烧结方法具有以下优点：在同一隧道炉内，通过分段控制，减慢排胶段升温速率，促使排胶温度下各种物理化学反应能够平稳缓慢进行，有利于有机添加物和水分充分排出，通过控制排胶段到预烧段的升温速率，避免坯体内部产生裂纹等缺陷，通过控制冷却段的降温速度，减少预烧结体的内应力。
本发明制得的氧化锌压敏电阻片，可以有效减少其内部气孔和微裂纹，从而提高氧化锌压敏电阻片成品率和电学性能。本发明工艺合理，其成品率高，电学性能稳定。用本方法预烧结的氧化锌压敏电阻片，当电流密度为40A/cm2时的方波筛选合格率为99％，延长了其使用寿命。
本发明的技术方案为：本发明氧化锌压敏电阻片的预烧结方法是在现有的烧结设备和烧结工艺上，通过调整排胶和预烧结温度曲线，提高氧化锌压敏电阻片的成品率和电学性能。
本发明氧化锌压敏电阻片的预烧结是在推板式隧道炉内进行，本预烧结方法的特点是排胶和预烧在同一条隧道炉内完成。
本发明氧化锌压敏电阻片的预烧结是在推板式隧道炉内进行，本预烧结方法的特点、是采用由分段升温、保温以及降温组成的分段预烧结。
温度曲线可分为五个阶段。第一阶段及第三阶段为升温阶段，第二阶段及第四阶段为保温阶段，第五阶段为冷却阶段。
第一阶段及第三阶段主要是水分的蒸发、有机添加剂的氧化分解，坯体表现为气孔率增大，强度降低。造粒后的粉料在成型前，要经过含水、陈腐，其目的是降低颗粒强度、避免成型过程中产生夹层以及由于水分的蒸发遗留的微型通道，可提高坯体的热传导能力，同时也可为氧气的顺利进入且与有机物反应创造良好的条件，有利于有机物的充分氧化分解。成型后的坯体一般含水率为1.0-1.5％。故其在排胶温度前升温速度可控制在30-65℃/h，避免因升温速度过快，由于水分快速蒸发而导致的蒸汽压力超过坯体的抗张强度极限，使坯体粉碎性爆炸或产生裂纹。
由于坯体中存在着为增强颗粒接触强度的粘结剂、降低造粒时浆料粘度的分散剂、消泡剂等有机添加剂，这些有机添加剂在预烧中如碳化沉积或因氧化分解产生的CO2气体未能完全排出而残留在中，会严重影响氧化锌压敏电阻片的通流容量。因此在预烧的升温阶段，应严格控制排胶温度和排胶时间，如排胶温度大于420℃或排胶时间太短，有机添加剂来不及氧化分解，会导致其在某一时间点或某一温度迅速分解，其反应产生的气体压力超过了已除掉水分的坯体抗张强度，将导致坯体预烧结后呈现层裂或内部微裂纹。
第三阶段及第四阶段则为内部各组分的反应，表现为颜色变绿，体积发生收缩，气孔率降低。坯体在第三阶段之前，没有明显的化学反应。到了低熔点物Bi2O3融熔时，则应缓慢升温，此时，坯体内部有液相生成，各组分开始熔于液相，发生各种化学反应，如生成烧绿石相等。最重要的是，在此过程，在液相的作用下，ZnO晶粒发生了的重排，其宏观表象就是体积发生了收缩。在此过程中，升温过快，则由于液相扩散不均匀导致收缩不一致，可能会导致坯体预烧后产生裂纹。
第五阶段由于成型坯体已完成排胶和预收缩，所以再进行一定速度的冷却即可。
实施例一：将成型坯体放置于预烧结钵内进隧道炉，以每小时30℃升温到350℃保持8h，再以每小时30℃升温到700℃保持5h，然后以每小时90℃降温到室温。再按照常规方式进行烧结，磨片，清洗，热处理，喷涂铝电极，测试。按此预烧结方法得到的氧化锌压敏电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的方波冲击耐受电流密度达35A/cm2，方波筛选合格率为98.5％。
实施例二：将成型坯体放置于预烧结钵内进隧道炉，以每小时40℃升温到375℃保持5h，再以每小时40℃升温到800℃保持3h，然后以每小时70℃降温到室温。再按照常规方式进行烧结，磨片，清洗，热处理，喷涂铝电极，测试。按此预烧结方法得到的氧化锌压敏电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的方波冲击耐受电流密度达41A/cm2，方波筛选合格率为99.5％。
实施例三：将成型坯体放置于预烧结钵内进隧道炉，以每小时65℃升温到420℃保持3h，再以每小时50℃升温到900℃保持1h，然后以每小时50℃降温到室温。再按照常规方式进行烧结，磨片，清洗，热处理，喷涂铝电极，测试。按此预烧结方法得到的氧化锌压敏电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的方波冲击耐受电流密度达38A/cm2，方波筛选合格率为99％。
在上述三实施例中，其中实施例二为最佳实施方式，它相对另两实施方式，得到的氧化锌压敏电阻片其成品率和电学性能更优于其它两实施方式。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其特征在于：所述氧化锌压敏电阻片预烧结方法包括以下步骤：
a、取生产线上已成型的坯体，放入敞开的匣钵中；
b、将步骤a中放有成型坯体的预烧结钵放入推板式隧道炉内，以30-65℃/h的速度升温至排胶温度350～420℃；
c、在步骤b所述的排胶温度下保持2-10h；
d、再把温度从步骤b所述的排胶温度以30-50℃/h升温到预烧温度700-900℃。
e、在步骤b所述的预烧温度下保持1-5h；
f、再把温度从步骤d所述的预烧温度以≤90℃/h随炉冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其特征在于：所述步骤b中是以30℃/h的速度升温至350℃；所述步骤c中保持的时间是8h；所述步骤d中是以30℃/h升温到700℃；所述步骤e中保持的时间是5h；所述步骤f中是以90℃/h随炉冷却到室温。
3.根据权利要求1所述的氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其特征在于：所述步骤b中是以40℃/h的速度升温至375℃；所述步骤c中保持的时间是5h；所述步骤d中是以40℃/h升温到800℃；所述步骤e中保持的时间是3h；所述步骤f中是以70℃/h随炉冷却到室温。
4.根据权利要求1所述的氧化锌压敏电阻片预烧结方法，其特征在于：所述步骤b中是以65℃/h的速度升温至420℃；所述步骤c中保持的时间是3h；所述步骤d中是以50℃/h升温到900℃；所述步骤e中保持的时间是1h；所述步骤f中是以50℃/h随炉冷却到室温。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115572171A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-01-06 | 广东微容电子科技有限公司 | 一种片式高容多层陶瓷电容器的切割排胶工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102390992A (zh) * | 2011-08-09 | 2012-03-28 | 南阳金冠电气有限公司 | 一种直流避雷器用电阻片及其生产工艺 |
| CN103021608A (zh) * | 2012-12-23 | 2013-04-03 | 南阳中祥电力电子有限公司 | 一种高梯度大容量氧化锌压敏电阻片及其制备方法 |
| CN106298121A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 陆川县华鑫电子厂 | 一种氧化锌压敏电阻片及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102390992A (zh) * | 2011-08-09 | 2012-03-28 | 南阳金冠电气有限公司 | 一种直流避雷器用电阻片及其生产工艺 |
| CN103021608A (zh) * | 2012-12-23 | 2013-04-03 | 南阳中祥电力电子有限公司 | 一种高梯度大容量氧化锌压敏电阻片及其制备方法 |
| CN106298121A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 陆川县华鑫电子厂 | 一种氧化锌压敏电阻片及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115572171A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-01-06 | 广东微容电子科技有限公司 | 一种片式高容多层陶瓷电容器的切割排胶工艺 |
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