CN107254713A - 一种电子级硅粉制备硅块的方法 - Google Patents

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刘仪科
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Abstract

本发明涉及一种电子级硅粉制备硅块的方法，包括步骤：将电子级硅粉引入位于碳管炉中的管道内；使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块。上述方法，在碳管炉中加热熔化硅粉，使硅粉熔化后形成的硅液注入冷坩埚中，在坩埚中固化成硅块，此种方法不需要借助价格昂贵的铸锭炉或单晶炉铸锭实现，提供了一种工艺简单且成本低的处理方法。

Description

一种电子级硅粉制备硅块的方法
技术领域
本发明涉及晶体硅制备领域，特别涉及一种电子级硅粉以制备硅块的方法。
背景技术
太阳能级硅料是制备太阳能电池的基本原料。太阳能级硅料生产成本约占太阳能电池总成本的1/3-1/2，直接导致硅太阳能电池制备成本长期以来居高不下，难以实现平价入网。因此，降低太阳能级硅料制造成本，是产业界和学术界共同追求期待达到的目标。
电子级硅料纯度大于99.9999％，高于太阳能级硅料，也可应用于制造太阳能电池，但会造成成本过高。电子行业中会产生一些电子级硅粉料，流化床法生产电子级硅料过程中也会产生一些电子级硅粉料，这些高纯硅粉料很难直接应用于硅锭。
申请号为200910151828.6的中国发明专利公开了一种用硅粉料铸锭的方法，但该方法仅适用于采用价格昂贵的铸锭炉或单晶炉铸锭，该方法对设备要求高、投资大、运行成本高，不适合小规模的处理高纯硅粉制备太阳能级硅料。
发明内容
基于此，有必要针对电子级硅粉料难以制备硅块的问题，提供一种工艺简便、成本低的方法。
一种电子级硅粉制备硅块的方法，包括步骤：
将电子级硅粉引入位于碳管炉中的管道内；
使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块。
上述方法，在碳管炉中加热熔化硅粉，使硅粉熔化后形成的硅液注入冷坩埚中，在坩埚中固化成硅块，此种方法不需要借助价格昂贵的铸锭炉或单晶炉铸锭实现，提供了一种工艺简单且成本低的处理方法。
在其中一个实施例中，其中使碳管炉内保持惰性气氛的方式为：所述碳管炉先被抽真空，然后通入惰性保护气体。
在其中一个实施例中，所述碳管炉为真空碳管炉，用碳电极或硅钼棒加热所述管道。
在其中一个实施例中，所述管道材质为碳化硅或氮化硅或氧化铝。
在其中一个实施例中，所述管道倾斜地设置于碳管炉中，管道的进料口高于出料口。
在其中一个实施例中，所述硅粉储存在硅粉罐中，所述硅粉在惰性气氛保护下通过送料装置送入所述管道，熔化得到的硅液从管道的另一端滴落至坩埚内。
在其中一个实施例中，在加热过程中所述管道绕其轴线旋转。
在其中一个实施例中，所述硅粉罐和送料装置均被抽真空并通入惰性保护气体。
在其中一个实施例中，所述使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块的步骤中，先加热，使管道的温度升高到预定温度，该预定温度大于硅的熔点，然后保温，之后启动送料装置将硅粉送入所述管道中。
在其中一个实施例中，还包括步骤：对固化得到的硅块酸洗以除去二氧化硅杂质。
附图说明
图1为本发明一个实施例的方法的流程图；
图2为实施图1所述的方法的示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图，说明本发明的较佳实施方式。
参考图1，一种电子级硅粉制备硅块的方法，包括以下步骤。
S100：将电子级硅粉引入位于碳管炉中的管道内。
管道材质由与硅液不起反应的材质制成，例如可以采用碳化硅或氮化硅或氧化铝。
一个实施例中，管道倾斜地设置在碳管炉内，进料口的高度高于出料口的高度，便于硅粉熔化后得到的硅液从出料口流出。倾斜角度不作具体限定，可以在10度～15度范围内根据流速要求设计。
一个实施例中，进料口也是位于碳管炉内，即此时整个管道都是位于碳管炉内。该实施例中，采用送料装置将硅粉送入管道内。送料装置连接位于碳管炉外的用于储存硅粉的硅粉罐。借助送料装置，可以实现连续的硅粉输送，实现连续生产。
S200：使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块。
一个实施例中，碳管炉为真空碳管炉，使碳管炉内保持惰性气氛的方式为：碳管炉先被抽真空，然后通入惰性保护气体。惰性保护气体可以是氩气、氦气等。
加热管道时，可以采用碳电极或硅钼棒加热管道。碳电极或硅钼棒设置在管道外部。
一个实施例中，硅粉储存在硅粉罐中，硅粉在惰性气氛保护下通过送料装置送入管道，熔化得到的硅液从管道的另一端滴落至坩埚内。
坩埚是设置在碳管炉内，硅液在坩埚中固化成硅块。固化可以通过对坩埚水冷或者气冷，或者自然冷却的方式实现。硅粉罐则位于碳管炉外，硅粉罐送料装置均抽真空并通入惰性气体，使得硅粉在惰性气氛保护下通过送料装置送入管道，实现连续生产。粉罐内的硅粉用光后，可加入硅粉，再次实现连续生产。
一个实施例中，管道倾斜设置，同时在加热过程中管道还绕其轴线以一定的转速旋转。如此，硅粉在管道内前进的同时被加热，当硅粉掉落出管道时刚好熔化成硅液，或者硅粉熔化成硅液后在管道内流动一段距离再从管道的出料口滴落至坩埚中。
管道的转速不作特别限定，一般采用缓慢转动的方式，防止硅粉流动过快，保证硅粉能够完全熔化。转速可以设为5转/分钟～10转/分钟。
一个实施例中，先加热，然后保温，之后启动送料装置将硅粉送入管道中。如此，硅粉进入管道之处就处于一个较高的温度下，相应地可以减少管道的尺寸要求。
一个具体的方案中，先开启碳管炉的加热系统，使管道的温度升高到预定温度，该预定温度大于硅的熔点，然后保持该预定温度。管道的温度通常升高到1500度即可，既可以熔化硅粉，又不至于导致能耗太高。
S300：对固化得到的硅块酸洗以除去二氧化硅杂质。此步骤中，将出炉后的硅块从坩埚中取出，然后酸洗，去除二氧化硅杂质，提纯硅块。
上述方法，借助碳管炉实现电子级硅粉到硅块的转换，不需要借助昂贵的单晶或多晶设备，只需要对碳管炉进行简单改造，硅粉到硅块转换的工艺只有熔化和冷却，也不需要复杂的温控，从而提供了一种简单的工艺，成本也较低。进一步地，当采用硅粉罐储存硅粉，并采用送料装置送料时，还可以方便地实现连续生产。
请参考图2，示意了一种可以实现上述方法的设备。下面结合图2，说明上述电子级硅粉制备硅块的方法的实施过程。
如图2所示，硅粉110首先被放进硅粉罐120中，然后用真空泵对硅粉罐120和碳管炉130抽真空。硅粉罐120和碳管炉130中气压到达10帕以下后，向硅粉罐120和碳管炉130中充入氩气。开启碳管炉130的升温系统，待管道140升温到1500℃后，保温。启动送料装置150，将硅粉110缓慢送入管道140中，管道140缓慢旋转，推动硅粉110不断前行。管道140中的硅粉110在高温下逐渐熔化，变成硅液160沿管道140滴落到水冷铜质坩埚170中凝固。上述过程不断进行，硅粉罐120中的硅粉110用光后，可加入硅粉110，重复上述过程，直至水冷铜质坩埚中硅料盛满。出炉后的硅料用氢氟酸洗，去除二氧化硅杂质，提纯硅块。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电子级硅粉制备硅块的方法，其特征在于，包括步骤：
将电子级硅粉引入位于碳管炉中的管道内；
使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中使碳管炉内保持惰性气氛的方式为：所述碳管炉先被抽真空，然后通入惰性保护气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳管炉为真空碳管炉，用碳电极或硅钼棒加热所述管道。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道材质为碳化硅或氮化硅或氧化铝。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道倾斜地设置于碳管炉中，管道的进料口高于出料口。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅粉储存在硅粉罐中，所述硅粉在惰性气氛保护下通过送料装置送入所述管道，熔化得到的硅液从管道的另一端滴落至坩埚内。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在加热过程中所述管道绕其轴线旋转。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硅粉罐和送料装置均被抽真空并通入惰性保护气体。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述使碳管炉内保持惰性气氛，加热管道内的硅粉使其熔化，并使硅液流入设置在碳管炉中的坩埚中固化成硅块的步骤中，先加热，使管道的温度升高到预定温度，该预定温度大于硅的熔点，然后保温，之后启动送料装置将硅粉送入所述管道中。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤：对固化得到的硅块酸洗以除去二氧化硅杂质。
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