CN107247391A - 四层涂布方法及其制得的负电性彩色有机光导体 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种四层涂布方法及其制得的负电性彩色有机光导体。本发明的电荷阻挡层采用了无机/有机复合材料混合配制，并添加了醇溶性酚醛树脂，增强了复合材料阻挡层与铝管和电荷产生层的界面粘结性；电荷产生层选用了低感度电荷发生材料，避免打印纯色版时出现的串色现象；电荷传输层采用超薄型涂层参数设计，膜层均匀性控制在10‑18μm的范围之内，避免出现色泽不均一的现象，同时本发明能够明显改善OPC的抗击穿性能，达到有机光导体的各项性能要求。

Description

四层涂布方法及其制得的负电性彩色有机光导体
技术领域
本发明涉及OPC 有机光导体，具体地说是涉及一种有机光导体四层涂布方法及其制得的负电性彩色有机光导体。
背景技术
有机光导体是在铝基管外层涂覆有机光导材料层而形成，根据工作时充电极性的不同分为负电性和正电性两大类。负电性有机光导体的结构为铝基-电荷阻挡层-电荷产生层-电荷传输层，其电荷发生层和电荷传输层为分离的独立结构。电荷发生层的功能是在激光照射时产生载流子对，电荷传输层的功能是将载流子对中的空穴传输到膜层表面，与膜层表面的负电荷中和。各层的涂料一般由相应功能材料溶解或分散于含成膜性树脂(或称成膜剂， Binder)的溶液中组成，涂布可采用浸涂、喷涂或刮涂等方式，然后干燥成膜层。
由于目前小型彩色超薄激光打印机（例如HP252）的有机光导体外径小（直径20mm），OEM-PCR电阻非常小，初始充电电压较高，膜层均匀性要求也较高，用浸涂法制备时存在以下问题：①由于精度要求高，浸涂设备的加工工艺难度大，制造成本昂贵。②由于OEM-PCR电阻较小，打印机的充电电压较高，有机光导体的抗击穿性能要求极高。③浸涂工艺控制难度大，膜层厚度和均匀性不容易保证。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种负电性彩色有机光导体的四层涂布方法，使其制得的硒鼓适用于小型彩色超薄激光打印机。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种四层涂布方法，包括如下步骤：
S1，在有机光导体的作为基材的铝管表面涂布聚乙二醇的有机高分子涂层，烘干；
S2，在有机高分子涂层上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的制备方法为：将尼龙树脂、醇溶性酚醛树脂、以及第一溶剂按照3-6 : 5-9 : 60-80的质量比溶解而成；所述第一溶剂为正丙醇或甲苯；
S3，在所述电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层，所述电荷产生层涂料配制方法为：将电荷产生材料Y型酞菁氧钛溶于丁酮或丙酮中，按照1:60-90的质量比溶解而成，并进行研磨分散，粒度控制在5-30μm以内，制成电荷产生层涂料；
S4，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：
S41，制备成膜溶液合成树脂：苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯三元共聚物；
S42，将所述成膜溶液合成树脂和聚碳酸酯按质量比2 : 7-1 : 10混合溶解于二氯甲烷溶液中，制得固体分10-12.5％、树脂含量8-12%的成膜溶液；
S43，将电荷传输材料m-TPD溶于成膜溶液中得电荷传输层涂料，其中m-TPD与所述成膜溶液合成树脂的质量比为1-1.5 ：1。
优选的，S1中，在铝管表面进行涂布聚乙二醇的有机高分子涂层的具体步骤如下：将铝管在浓度为2-4%的聚乙二醇溶液中浸泡，温度25±5℃，随后在60-80℃下烘1-2小时。
优选的，S41中，制备成膜溶液合成树脂的具体步骤包括，
S411，取用苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯质量比为7.5：1：1.5，加入甲苯溶剂中搅拌均匀后，形成固体分为30%-35%的溶液；
S412，加入质量比0.7-0.9%的引发剂偶氮异丁腈，反应混合物缓慢匀速加热，升温至60-70℃保持3小时以上；自然降温到室温后，将合成树脂溶液倾倒入甲醇中析出沉淀、抽滤，得到所述成膜溶液合成树脂。
优选的，S3中，在所述电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层的具体步骤为，将所述电荷产生层涂料均匀涂布在预涂了电荷阻挡层的铝管基上，50-90℃下烘1-2小时，形成电荷产生层。
优选的，S4中，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层的具体步骤为，将所述电荷传输层涂料均匀涂布在预涂了电荷产生层的铝管基上，70-120℃干燥2-4小时，形成彩色有机光导体。
优选的，由铝管自内向外而成的
第一层：有机高分子涂层，厚度为0.1-0.5μm；
第二层：电荷阻挡层，厚度为1.0-3.0μm；
第三层：电荷产生层，厚度为0.1-1.0μm；
第四层：电荷传输层，厚度为10-18μm。
本发明还揭示了一种负电性彩色有机光导体，由如上述的任一种有机光导体四层涂布方法制得。
本发明的有益效果主要体现在：电荷阻挡层采用了无机/有机复合材料混合配制，并添加了醇溶性酚醛树脂，增强了复合材料阻挡层与铝管和电荷产生层的界面粘结性；电荷产生层选用了低感度电荷发生材料，避免打印纯色版时出现的串色现象；电荷传输层采用超薄型涂层参数设计，膜层均匀性控制在10-18μm的范围之内，避免出现色泽不均一的现象，同时本发明能够明显改善OPC的抗击穿性能，达到OEM鼓的各项性能要求。
具体实施方式
本发明揭示了一种负电性彩色有机光导体及其制备方法。
实施例一
S1，在有机光导体的作为基材的铝管表面复涂一层聚乙二醇的有机高分子涂层，用于提高铝管的电阻值，增强耐压性能。具体步骤如下：将铝管在浓度为2-4%的聚乙二醇溶液中浸泡，温度25±5℃，随后在60-80℃下烘1-2小时。
S2，在有机高分子涂层上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的制备方法为：将尼龙树脂、有机复合材料醇溶性酚醛树脂和甲苯按照30g ：50g :600g的量溶解而成；涂布于铝管表面后的电荷阻挡层的厚度为0.1-0.5μm。
S3，将1g电荷产生材料Y型酞菁氧钛溶于60g丁酮中，并进行研磨分散，在500转/分钟下研磨3-5小时，制成电荷产生层涂料，将此涂料均匀涂布在预涂了电荷阻挡层涂料的铝管基上，50-90℃下烘1-2小时，形成电荷产生层，厚度在0.1-1.0μm之间。
S4，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：首先制备成膜溶液合成树脂PSAS，然后将改合成树脂PSAS和聚碳酸酯分别按质量10g、100g混合溶解于770g二氯甲烷溶液中，制得固体含量10%的成膜溶液；然后将100g电荷传输材料m-TPD溶于150g的所述成膜溶液中得电荷传输层涂料；最后在电荷产生层上涂布电荷传输层， 120℃干燥3小时，形成负电性彩色有机光导体。
以上步骤中，浸涂时，提拉速度控制在20-50mm/秒范围内。
比较例一：电荷阻挡层涂料的配方中只使用尼龙树脂，其余同实例一。
比较例二：电荷产生层采用高感度电荷发生材料，其余同实例一。
比较例三：电荷传输层采用常规涂层参数，其余同实例一。
上述各例子所涉及的有机光导体样品的有关测试数据见表1。
表1
OPC 抗击穿性 串色程度
实施例一 OK OK
比较例一 易击穿 OK
比较例二 易击穿 太黑；串色严重
比较例三 易击穿 串色严重
实施例二
S1，在有机光导体的作为基材的铝管表面复涂一层聚乙二醇的有机高分子涂层，用于提高铝管的电阻值，增强耐压性能。具体步骤如下：将铝管在浓度为2-4%的聚乙二醇溶液中浸泡，温度25±5℃，随后在60-80℃下烘1-2小时。
S2，在有机高分子涂层上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的制备方法为：将尼龙树脂、有机复合材料醇溶性酚醛树脂和甲苯按照60g ：90g :800g的量溶解而成；涂布于铝管表面后的电荷阻挡层的厚度为0.1-0.5μm。
S3，将1.2g电荷产生材料Y型酞菁氧钛溶于90g丙酮中，并进行研磨分散，在500转/分钟下研磨3-5小时，制成电荷产生层涂料，将此涂料均匀涂布在预涂了电荷阻挡层涂料的铝管基上，50-90℃下烘1-2小时，形成电荷产生层，厚度在0.1-1.0μm之间。
S4，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：首先制备成膜溶液合成树脂PSAS，然后将改合成树脂PSAS和聚碳酸酯分别按质量20g、70g混合溶解于810g二氯甲烷溶液中，制得固体含量10-12.5%的成膜溶液；然后将100g电荷传输材料m-TPD溶于150g的所述成膜溶液中得电荷传输层涂料；最后在电荷产生层上涂布电荷传输层， 120℃干燥3小时，形成负电性彩色有机光导体。
以上步骤中，浸涂时，提拉速度控制在20-50mm/秒范围内。
比较例四：电荷阻挡层涂料的配方中只使用尼龙树脂，其余同实例二。
比较例五：电荷产生层采用高感度电荷发生材料，其余同实例二。
比较例六：电荷传输层采用常规涂层参数，其余同实例二。
上述各例子所涉及的有机光导体样品的有关测试数据见表2。
表2
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.四层涂布方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，在有机光导体的作为基材的铝管表面涂布聚乙二醇的有机高分子涂层，烘干；
S2，在有机高分子涂层上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的制备方法为：将尼龙树脂、醇溶性酚醛树脂、以及第一溶剂按照3-6 : 5-9 : 60-80的质量比溶解而成；所述第一溶剂为正丙醇或甲苯；
S3，在所述电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层，所述电荷产生层涂料配制方法为：将电荷产生材料Y型酞菁氧钛溶于丁酮或丙酮中，按照1:60-90的质量比溶解而成，并进行研磨分散，粒度控制在5-30μm以内，制成电荷产生层涂料；
S4，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：
S41，制备成膜溶液合成树脂：苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯三元共聚物；
S42，将所述成膜溶液合成树脂和聚碳酸酯按质量比2 : 7-1 : 10混合溶解于二氯甲烷溶液中，制得固体分10%-12.5％、树脂含量8-12%的成膜溶液；
S43，将电荷传输材料m-TPD溶于成膜溶液中得电荷传输层涂料，其中m-TPD与所述成膜溶液合成树脂的质量比为1-1.5 ：1。
2.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：S1中，在铝管表面进行涂布聚乙二醇的有机高分子涂层的具体步骤如下：将铝管在浓度为2-4%的聚乙二醇溶液中浸泡，温度25±5℃，随后在60-80℃下烘1-2小时。
3.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：S41中，制备成膜溶液合成树脂的具体步骤包括，
S411，取用苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯质量比为7.5：1：1.5，加入甲苯溶剂中搅拌均匀后，形成固体分为30%-35%的溶液；
S412，加入质量比0.7-0.9%的引发剂偶氮异丁腈，反应混合物缓慢匀速加热，升温至60-70℃保持3小时以上；自然降温到室温后，将合成树脂溶液倾倒入甲醇中析出沉淀、抽滤，得到所述成膜溶液合成树脂。
4.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：S3中，在所述电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层的具体步骤为，将所述电荷产生层涂料均匀涂布在预涂了电荷阻挡层的铝管基上，50-90℃下烘1-2小时，形成电荷产生层。
5.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：S4中，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层的具体步骤为，将所述电荷传输层涂料均匀涂布在预涂了电荷产生层的铝管基上，70-120℃干燥2-4小时，形成彩色有机光导体。
6.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：所述有机高分子涂层的厚度为0.1-0.5μm。
7.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：所述电荷阻挡层的厚度为1.0-3.0μm。
8.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：所述电荷产生层的厚度为0.1-1.0μm。
9.根据权利要求1所述的四层涂布方法，其特征在于：所述电荷传输层的厚度为10-18μm。
10.负电性彩色有机光导体，其特征在于：由如权利要求1至9任一所述的有机光导体四层涂布方法制得。
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