CN107226710A - 一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，属于保温隔热材料制备技术领域。本发明首先以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为原料，以草酸溶液和氨水为酸碱催化剂，在无水乙醇体系中水解后，再经溶剂交换和老化，得含二氧化硅和二氧化钛的湿凝胶，再以对苯二甲酸为改性剂，浓硫酸为催化剂，加热发生脱水缩合反应，再依次用水洗、醇洗和正己烷洗涤后干燥，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。本发明所得产品兼具良好的隔热性能、优异的力学性能及疏水性，可有效拓宽二氧化硅纳米孔超级绝热材料的使用范围。

Description

一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，属于保温隔热材料制备技术领域。
背景技术
纳米孔超级隔热绝热材料是指热导率低于“无对流空气”热导率的绝热材料，该材料气孔尺寸小于空气分子平均自由程（小于70nm），具有轻质、耐高温、孔隙率高、导热率低等优点，是一种理想的保温隔热材料。二氧化硅气凝胶是目前研究最为广泛的一种隔热材料，其孔隙率高达80～99.8%，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温热导率低至12mW/（m·K）。
纯二氧化硅气凝胶隔热效果差，不耐高温、力学性能低，而具有实用价值的纳米孔超级绝热材料应同时兼有良好的隔热和力学性能，通常是将二氧化硅气凝胶与红外遮光剂以及增强体进行复合，以提高二氧化硅气凝胶的隔热和力学性能。常用的红外遮光剂有碳化硅、二氧化钛、炭黑、六钛酸钾等，常用的增强材料有陶瓷纤维、无碱超细玻璃纤维、多晶莫来石纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维等。Lee等通过在气凝胶中掺加炭黑的方法来抑制热辐射传热，这种方法在一定程度上提高了气凝胶材料的高温隔热性能，但同时出现了炭黑高温氧化问题，限制了其最高服役温度。
此外，吸水率也是影响二氧化硅纳米孔超级绝热材料性能的主要因素之一。由于绝热材料在生产、运输和存放过程中难免要遇到潮湿的环境，如果吸水率过高，会导致材料绝热性能、力学性能等下降而影响其正常使用。
因此，如何有效提高二氧化硅纳米孔超级隔热材料的使用性能，使其兼具良好的隔热性能、优异的力学性能及疏水性，是二氧化硅纳米孔超级隔热材料的研究方向，其性能的优劣直接决定了使用性能和应用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统二氧化硅纳米孔超级隔热材料力学性能低，隔热效果差，且吸水率过高，导致材料使用和储存过程中绝热性能下降而影响其正常使用的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按体积比为20：1～30：1将正硅酸乙酯和钛酸四丁酯混合均匀，得混合液；
（2）将上述所得混合液与无水乙醇按体积比为0.6：1～0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.2～1.8倍的草酸，密封恒温水解反应8～10h后，打开反应釜，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.2～0.4倍的氨水；
（3）待氨水滴加完毕，静置5～10min，再经溶剂交换和老化，得湿凝胶；
（4）按重量份数计，依次取30～50份上述所得湿凝胶，10～20份对苯二甲酸，100～200份溶剂，3～5份催化剂，恒温搅拌混合反应后，依次用水洗、醇洗和正己烷洗涤，再经干燥，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。
步骤（2）所述的草酸为浓度为0.01～0.02mol/L草酸溶液。
步骤（2）所述的密封恒温水解反应条件为：水解温度55～65℃，搅拌转速300～500r/min。
步骤（2）所述的氨水滴加控制在45～60min内滴完；所述的氨水质量分数为10～15%。
步骤（3）所述的溶剂交换为采用无水乙醇交换3～5次，再用正己烷交换3～5次。
步骤（3）所述的老化条件为：室温静置老化20～40h。
步骤（4）所述的溶剂为二乙基甲酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。
步骤（4）所述的催化剂为质量分数为98%硫酸溶液。
步骤（4）所述的恒温搅拌混合反应条件为：搅拌转速200～400r/min，反应温度75～85℃，反应时间为2～4h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过正硅酸乙酯和钛酸四丁酯混合水解，水解产生的纳米二氧化硅和纳米二氧化钛表面的羟基活性很大，彼此之间发生部分缩合，使二氧化钛离子稳定且均匀分散于体系中，二氧化钛作为红外遮光剂加入后，能有效抑制材料在高温下的红外辐射传热，改善材料的高温隔热性能；
（2）本发明通过以浓硫酸为脱水催化剂，催化对苯二甲酸与体系中纳米二氧化硅表面的硅羟基及纳米二氧化钛表面的钛羟基发生脱水缩合，形成稳定的三维空间网络结构，减少材料表面亲水基团，有效提高材料的接触角，从而提高产品的疏水性能，且得益于三维空间网络的形成，使气凝胶产品结构得以加固，力学性能得到有效提高，且苯环的加入，可有效提高产品在高温下的耐氧化性能，从而提高产品的使用性能。
具体实施方式
首先按体积比为20：1～30：1将正硅酸乙酯和钛酸四丁酯倒入烧杯中，用磁力搅拌机以300～500r/min转速搅拌混合30～60min，得混合液；再将所得混合液与无水乙醇按体积比为0.6：1～0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.2～1.8倍的浓度为0.01～0.02mol/L草酸溶液，随后将反应釜密封，于温度为55～65℃，转速为300～500r/min条件下，密封恒温水解反应8～10h，待水解完成，打开反应釜，于恒温搅拌状态下，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.2～0.4倍的质量分数为10～15%氨水，控制在45～60min内滴完，待氨水滴加完毕，停止搅拌，恒温静置5～10min，待反应釜内物料自然冷却至室温，用无水乙醇进行溶剂交换3～5次，交换总时间为12～36h，再用正己烷进行溶剂交换3～5次，交换总时间为12～36h，待溶剂交换结束，于室温条件下静置老化20～40h，得湿凝胶；再按重量份数计，依次取30～50份所得湿凝胶，10～20份对苯二甲酸，100～200份溶剂，3～5份质量分数为98%硫酸溶液，混合后于温度为75～85℃，转速为200～400r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，待反应结束，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，直至洗涤液呈中性，再依次用无水乙醇洗涤2～4次，正己烷洗涤2～4次，再将正己烷洗涤后的滤饼转入真空干燥箱，于温度为80～90℃条件下干燥6～8h，出料，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。其中所述的溶剂为二乙基甲酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。
实例1
首先按体积比为30：1将正硅酸乙酯和钛酸四丁酯倒入烧杯中，用磁力搅拌机以500r/min转速搅拌混合60min，得混合液；再将所得混合液与无水乙醇按体积比为0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.8倍的浓度为0.02mol/L草酸溶液，随后将反应釜密封，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，密封恒温水解反应10h，待水解完成，打开反应釜，于恒温搅拌状态下，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.4倍的质量分数为15%氨水，控制在60min内滴完，待氨水滴加完毕，停止搅拌，恒温静置10min，待反应釜内物料自然冷却至室温，用无水乙醇进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，再用正己烷进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，待溶剂交换结束，于室温条件下静置老化40h，得湿凝胶；再按重量份数计，依次取50份所得湿凝胶，20份对苯二甲酸，200份溶剂，5份质量分数为98%硫酸溶液，混合后于温度为85℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应4h，待反应结束，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，直至洗涤液呈中性，再依次用无水乙醇洗涤4次，正己烷洗涤4次，再将正己烷洗涤后的滤饼转入真空干燥箱，于温度为90℃条件下干燥8h，出料，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。其中所述的溶剂为二乙基甲酰胺。
实例2
首先将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比为0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.8倍的浓度为0.02mol/L草酸溶液，随后将反应釜密封，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，密封恒温水解反应10h，待水解完成，打开反应釜，于恒温搅拌状态下，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.4倍的质量分数为15%氨水，控制在60min内滴完，待氨水滴加完毕，停止搅拌，恒温静置10min，待反应釜内物料自然冷却至室温，用无水乙醇进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，再用正己烷进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，待溶剂交换结束，于室温条件下静置老化40h，得湿凝胶；再按重量份数计，依次取50份所得湿凝胶，20份对苯二甲酸，200份溶剂，5份质量分数为98%硫酸溶液，混合后于温度为85℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应4h，待反应结束，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，直至洗涤液呈中性，再依次用无水乙醇洗涤4次，正己烷洗涤4次，再将正己烷洗涤后的滤饼转入真空干燥箱，于温度为90℃条件下干燥8h，出料，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。其中所述的溶剂为二乙基甲酰胺。
实例3
首先按体积比为30：1将正硅酸乙酯和钛酸四丁酯倒入烧杯中，用磁力搅拌机以500r/min转速搅拌混合60min，得混合液；再将所得混合液与无水乙醇按体积比为0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.8倍的浓度为0.02mol/L草酸溶液，随后将反应釜密封，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，密封恒温水解反应10h，待水解完成，打开反应釜，于恒温搅拌状态下，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.4倍的质量分数为15%氨水，控制在60min内滴完，待氨水滴加完毕，停止搅拌，恒温静置10min，待反应釜内物料自然冷却至室温，用无水乙醇进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，再用正己烷进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，待溶剂交换结束，于室温条件下静置老化40h，得湿凝胶；再将湿凝胶转入真空干燥箱，于温度为90℃条件下干燥8h，出料，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。
实例4
首先将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比为0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.8倍的浓度为0.02mol/L草酸溶液，随后将反应釜密封，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，密封恒温水解反应10h，待水解完成，打开反应釜，于恒温搅拌状态下，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.4倍的质量分数为15%氨水，控制在60min内滴完，待氨水滴加完毕，停止搅拌，恒温静置10min，待反应釜内物料自然冷却至室温，用无水乙醇进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，再用正己烷进行溶剂交换5次，交换总时间为36h，待溶剂交换结束，于室温条件下静置老化40h，得湿凝胶；再将湿凝胶转入真空干燥箱，于温度为90℃条件下干燥8h，出料，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。
将实例1至4所得产品二氧化硅纳米孔超级绝热材料进行性能测试，具体测试方法如下所述：
接触角：利用德国Dataphysics公司OCA20视频接触角测定仪测定样品的接触角；
比表面积和孔径分布：利用Quntachrome公司NOVA2000型测试仪测定比表面积和孔径分布（测定温度为77K，吸附介质为氮气）；
堆积密度：根据质量和体积计算得到；
导热系数：于室温条件下，采用防护热板法测试。
具体测试结果如表1所示：
表1
实例1 实例2 实例3 实例4
接触角（°） 162 152 54 52
比表面积（m2/g） 786.79 770.68 762.23 700.66
孔径分布（nm） 5～28 10～40 10～50 20～100
堆积密度（g/cm3） 0.3202 0.3506 0.3601 0.3722
导热系数 （W/（m·K）） 0.011 0.036 0.016 0.048
弯曲强度（MPa） 0.28 0.26 0.11 0.09
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的二氧化硅纳米孔超级绝热材料疏水性、隔热性能及力学性能均有提升。

Claims (9)

1.一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按体积比为20：1～30：1将正硅酸乙酯和钛酸四丁酯混合均匀，得混合液；
（2）将上述所得混合液与无水乙醇按体积比为0.6：1～0.8：1混合倒入反应釜，再向反应釜中加入无水乙醇体积1.2～1.8倍的草酸，密封恒温水解反应8～10h后，打开反应釜，边搅拌边滴加无水乙醇体积0.2～0.4倍的氨水；
（3）待氨水滴加完毕，静置5～10min，再经溶剂交换和老化，得湿凝胶；
（4）按重量份数计，依次取30～50份上述所得湿凝胶，10～20份对苯二甲酸，100～200份溶剂，3～5份催化剂，恒温搅拌混合反应后，依次用水洗、醇洗和正己烷洗涤，再经干燥，即得二氧化硅纳米孔超级绝热材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的草酸为浓度为0.01～0.02mol/L草酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的密封恒温水解反应条件为：水解温度55～65℃，搅拌转速300～500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氨水滴加控制在45～60min内滴完；所述的氨水质量分数为10～15%。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的溶剂交换为采用无水乙醇交换3～5次，再用正己烷交换3～5次。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的老化条件为：室温静置老化20～40h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的溶剂为二乙基甲酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的催化剂为质量分数为98%硫酸溶液。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒温搅拌混合反应条件为：搅拌转速200～400r/min，反应温度75～85℃，反应时间为2～4h。
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