CN107217142B - 一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法 - Google Patents

一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，属于重金属废水资源化处理领域；将含多种重金属的强酸废水依次泵入装填有不同类型耐酸螯合树脂的吸附柱，通过梯级调控溶液pH值（pH≤3），实现其中铜、镍、钴、锌、铁等多种重金属离子的多级选择性分离，处理后出水主要含铁盐，可用于生产铁基絮凝剂或净水剂；采用稀酸再生耐酸螯合树脂获得高浓度再生液，可通过中和等技术实现高纯度回收；本发明通过梯级调控废水pH值以及优选组合耐酸螯合树脂，实现了强酸废水中复杂重金属的选择性分离和分质回收，具有显著的环境效益和经济效益。

Description

一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法
技术领域
本发明公开了一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，属于重金属废水资源化处理领域。
背景技术
大多“涉重”行业普遍采用无机酸作为原料，酸性重金属废水广泛存在，有色金属冶炼、电镀漂洗、金属矿山开采等过程产生的酸性重金属废水排放量大、危害性高。其制酸系统产生的大量废酸和洗涤水都有强酸性(pH≤3)，且常含铜、镍、钴、锌、铁等复杂重金属离子。酸性重金属废水因其pH值较低、重金属组份较多，其危害比普通的重金属废水更大。一方面，酸性废水具有强烈的腐蚀作用，极易通过管道渗入地下进而污染地下或地表水体。另一方面，重金属具有难降解、毒性大、易富集等特点，进入人体后会产生神经毒性、免疫毒性和内分泌干扰等危害。一般采用传统的中和沉淀工艺处理强酸废水，面临药耗量大、危废量大、二次污染和资源浪费严重等诸多现实难题。同时，重金属作为重要的不可再生资源，广泛应用于工业生产和国民经济发展的各个领域中，日趋紧张的重金属资源需求，凸显出从重金属废水中回收利用重金属的重要性和必要性。重金属常规分离去除方法主要包括溶剂萃取法和析晶法，但前者成本高、后者能耗高。而螯合吸附法具有吸附效果好、分离效率高、工艺简单且可重复使用等诸多优点。但该技术对强酸废水中重金属的分离仍存在两大挑战：高浓度氢离子竞争和多元重金属离子互扰。
近几年有许多专利和文献报道酸性废水处理方法，例如中国专利申请号：201510308.X提出一种采用氧化沉铁、膜处理、硫化沉淀和中和处理四步法的有色金属矿山酸性废水处理方法，虽然实现了废水中重金属的有效去除，但药剂消耗大、能耗高、危废产量大，且未涉及多种重金属的分质回收，资源浪费严重。又如中国专利申请号：201610126516.X采用石灰、氧化剂、絮凝剂分三段调节pH以及电絮凝将重金属沉淀的方法对铜矿酸性废水进行处理并回用，虽然铊得到分质回收，但其他重金属无法分质回收，且药剂消耗大、危废量大。
现有文献中虽然等人研究了MonoPlus TP 220去除强酸溶液中铜的性能，但未见到强酸废水中复杂重金属选择性去除并高效分质回收的方法。
因此，研发一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，对于强酸废水的资源化化处理具有重要意义和实用价值。
发明内容
为了解决现有技术无法在强酸环境下多级选择性分离并分质回收废水中多种重金属的问题，本发明提供了一种通过组合利用高选择性耐酸螯合树脂、梯级调控pH值(pH≤3)、提高不同重金属的吸附容量及选择性，从而实现强酸废水中复杂重金属离子多级分离和分质回收的方法。采用此方法，既可实现强酸废水中复杂重金属的梯级分离和分质回收，又可将处理后的铁盐用于生产铁基絮凝剂或净水剂，实现该种废水的资源化利用，同时具有显著的环境效益和经济效益。
本发明根据强酸废水中重金属的种类，调节出水pH值，并将出水pH值调节至相应的范围内，将废水通入至吸附柱中，并通过吸附柱进行选择性分离，从而可以提取出相应的重金属。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，具体方法如下：根据强酸废水中重金属的种类，调节出水pH值，并泵入相应的吸附柱，调节吸附温度和流速，进行选择性分离提取重金属；将吸附柱内吸附饱和后的树脂采用再生剂进行脱附再生，调节再生温度和流速，获得再生液，并对再生液回收重金属盐
优选地，所述调控方法的具体步骤如下：
(1)检测出含重金属的强酸废水中重金属的种类，根据重金属的种类调节出水pH值，并调节吸附温度和流速；
(2)调节pH至0.5-1.1，泵入吸附柱1，选择性分离提取铜；
(3)调节出水pH至1.2-1.8，泵入吸附柱2，选择性分离提取镍；
(4)调节出水pH至1.9-2.3，泵入吸附柱3，选择性分离提取钴；
(5)调节出水pH至2.4-3.0，泵入吸附柱4，选择性分离提取锌；
(6)经过处理后的出水中为铁盐；
(7)将吸附柱内吸附饱和后的树脂采用再生剂进行脱附再生，调节再生温度和流速，获得再生液，并对再生液回收重金属盐。
优选地，生成的再生液可采用中和等技术回收高纯度重金属盐。
优选地，对其他金属离子进行依次分离提取后，出水中仅含有铁盐，含有铁盐的出水可用于生产铁基絮凝剂或净水剂；
优选地，所述吸附柱1、吸附柱2、吸附柱3、吸附柱4中均装填有耐酸螯合树脂。
优选地，所述耐酸螯合树脂为胺基吡啶螯合树脂PAPY或MonoPlus TP220树脂；
优选地，所述的高选择性耐酸螯合树脂为中国专利申请号201510204922.9中所公开的胺基吡啶螯合树脂PAPY或德国朗盛有限公司所生产的MonoPlus TP 220树脂。
优选地，所述耐酸螯合树脂的吸附温度为5-45℃，吸附流速为1-20BV/h。
优选地，所述强酸废水的pH≤3。
优选地，所述强酸废水中重金属离子为铜、镍、钴、锌、铁等离子中任意两种或以上的组合；所述强酸废水中重金属离子浓度范围为1-10000mg/L。
优选地，所述耐酸螯合树脂的再生温度为5-45℃，再生流速为1-10BV/h。
优选地，所述再生剂为稀酸，所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸的质量分数为2-20％。
优选地，所述强酸废水中重金属离子的回收率均大于99.3％，再生液中的重金属盐纯度均大于99.5％。
树脂对强酸废水中重金属的去除效果可以用去除率(Removal Rate)R1来表示，再生效果可以用回收率(Reuse Rate)R2来表示，具体计算公式如下：
其中C0表示吸附前初始溶液中重金属离子的进水浓度，Ce表示吸附后重金属离子的出水浓度，Cr表示再生液中重金属离子的浓度，Cq表示再生液中其它重金属离子的浓度，V1表示进水体积，V2表示出水体积，V3表示再生液体积。R1值越大，树脂对重金属离子的去除率越高，去除效果越好；R2值越大，树脂对重金属离子的回收率越高，回收效果越好；P值越大，回收的重金属离子纯度越高，资源化效果越好。
3、有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明公开了一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，具体地说，涉及一种组合利用耐酸螯合树脂以及梯级调控pH，选择性分离强酸废水中多种重金属离子的方法；此方法广泛适用于含多种典型重金属强酸废水的处理，具有广谱性；
(2)本发明通过优选组合树脂及梯级调控pH值(pH≤3)，实现强酸废水中复杂重金属的分级选择性分离和分质资源回收，出水的铁盐可用于生产铁基絮凝剂或净水剂，实现了零排放和资源化利用，极大地降低了强酸废水的处理成本以及环境风险；
(3)本发明采用了常规无机酸进行再生，可实现重金属的高效浓缩和纯化回收，所用药剂成本低廉、性能可靠，经济效益显著；
(4)本发明工艺操作简单，试剂消耗少，无危废产生，树脂可再生回用，而且强酸废水中复杂重金属均获得了综合利用，在含复杂重金属的强酸废水治理与资源化方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是发明的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作详细描述。
实施例1
首先将初始pH值为0.5的含铜、镍、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在20℃，吸附流速为8BV/h，收集出水并调节pH值至1.2，再泵入装填有5mL树脂A的吸附柱 吸附温度控制在20℃，吸附流速为4BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为20％的硫酸和10％的盐酸对选择性吸附铜、镍后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为20℃，流速为4BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例2
首先将初始pH值为0.8的含铜、钴、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在30℃，吸附流速为6BV/h，收集出水并调节pH值至1.9，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在30℃，吸附流速为5BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为20％的硝酸和10％的盐酸对选择性吸附铜、钴后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为40℃，流速为10BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例3
首先将初始pH值为1.1的含铜、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在25℃，吸附流速为3BV/h，收集出水并调节pH值至2.4，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在25℃，吸附流速为3BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为10％的硫酸和5％的盐酸对选择性吸附铜、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为15℃，流速为1BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例4
首先将初始pH值为1.5的含镍、钴、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在40℃，吸附流速为10BV/h，收集出水并调节pH值至2.5，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在40℃，吸附流速为10BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为15％的硫酸和10％的盐酸对选择性吸附镍、钴后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为35℃，流速为8BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例5
首先将初始pH值为1.8的含镍、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在5℃，吸附流速为15BV/h，收集出水并调节pH值至2.4，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在5℃，吸附流速为15BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为8％的硫酸和8％的盐酸对选择性吸附镍、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为5℃，流速为10BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例6
首先将初始pH值为2.2的含钴、锌、铁(均为50mg/L)废水调节泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在45℃，吸附流速为1BV/h，收集出水并调节pH值至2.8，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在45℃，吸附流速为1BV/h，再次收集出水。分别用质量分数为8％的盐酸和6％的盐酸对选择性吸附钴、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为45℃，流速为4BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例7
首先将初始pH值为1.0的含铜、镍、钴、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在10℃，吸附流速为20BV/h，收集出水并调节pH值至1.6，再泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在10℃，吸附流速为20BV/h，再次收集出水并调节pH值至2.4，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在10℃，吸附流速为20BV/h，收集出水。分别用质量分数为15％的硫酸，5％的硫酸和10％的盐酸对选择性吸附铜、镍、钴后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为25℃，流速为3BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例8
首先将初始pH值为0.7的含铜、镍、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在15℃，吸附流速为6BV/h，收集出水并调节pH值至1.3，再泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在15℃，吸附流速为6BV/h，再次收集出水并调节pH值至2.6，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在15℃，吸附流速为6BV/h，收集出水。分别用质量分数为20％的硫酸，15％的盐酸和10％的盐酸对选择性吸附铜、镍、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为30℃，流速为6BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例9
首先将初始pH值为1.8的含镍、钴、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在20℃，吸附流速为7BV/h，收集出水并调节pH值至2.3，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在20℃，吸附流速为7BV/h，再次收集出水并调节pH值至2.9，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在20℃，吸附流速为7BV/h，收集出水。分别用质量分数为15％的盐酸，10％的盐酸和8％的盐酸对选择性吸附镍、钴、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为15℃，流速为7BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例10
首先将初始pH值为1.1的含铜、镍、钴、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在25℃，吸附流速为5BV/h，收集出水并调节pH值至1.8，再泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在25℃，吸附流速为5BV/h，再次收集出水并调节pH值至2.4，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在25℃，吸附流速为5BV/h，再收集出水并调节pH值至3.0，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在25℃，吸附流速为5BV/h，收集出水。分别用质量分数为15％的硫酸，10％的硫酸，10％的盐酸和10％的盐酸对选择性吸附铜、镍、钴、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为10℃，流速为5BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
实施例11
首先将初始pH值为0.5的含铜、镍、钴、锌、铁(均为50mg/L)废水泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在35℃，吸附流速为12BV/h，收集出水并调节pH值至1.2，再泵入装填有5mL树脂A的吸附柱吸附温度控制在35℃，吸附流速为12BV/h，再次收集出水并调节pH值至1.9，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱 吸附温度控制在35℃，吸附流速为12BV/h，再收集出水并调节pH值至2.4，再泵入装填有5mL树脂B的吸附柱吸附温度控制在35℃，吸附流速为12BV/h，收集出水。分别用质量分数为10％的硫酸，5％的硫酸，8％的盐酸和6％的盐酸对选择性吸附铜、镍、钴、锌后的螯合树脂进行脱附再生，再生温度为35℃，流速为9BV/h。脱附再生后的螯合树脂用清水洗至中性，可重复使用。
通过实施例1-11，各实施例对废水中重金属离子的去除情况以及再生液中重金属离子的回收情况如表1所示。
表1 废水中重金属离子的去除情况以及再生液中重金属离子的回收情况
实施例1-11中树脂A是指中国专利申请号201510204922.9中所公开的胺基吡啶螯合树脂PAPY，树脂B是指德国朗盛有限公司所生产的MonoPlus TP 220树脂。
对强酸废水中的金属离子铜、镍进行吸附时，吸附柱中的树脂主要采用中国专利申请号201510204922.9中所公开的胺基吡啶螯合树脂PAPY；
对强酸废水中的金属离子钴、锌进行吸附时，吸附柱中的树脂主要采用德国朗盛有限公司所生产的MonoPlus TP 220树脂。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，所用的数据也只是本发明的实施方式之一，实际的数据组合并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出于该技术方案相似的实施方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于，具体方法如下：根据强酸废水中重金属的种类，调节出水pH值，并泵入相应的吸附柱，调节吸附温度和流速，进行选择性分离提取重金属；将吸附柱内吸附饱和后的树脂采用再生剂进行脱附再生，调节再生温度和流速，获得再生液，并对再生液回收重金属盐；所述调控方法的具体步骤如下：
（1）检测出含重金属的强酸废水中重金属的种类，根据重金属的种类调节出水pH值，并调节吸附温度和流速；
（2）调节pH至0.5-1.1，泵入吸附柱1，选择性分离提取铜；
（3）调节出水pH至1.2-1.8，泵入吸附柱2，选择性分离提取镍；
（4）调节出水pH至1.9-2.3，泵入吸附柱3，选择性分离提取钴；
（5）调节出水pH至2.4-3.0，泵入吸附柱4，选择性分离提取锌；
（6）经过处理后的出水中为铁盐；
（7）将吸附柱内吸附饱和后的树脂采用再生剂进行脱附再生，调节再生温度和流速，获得再生液，并对再生液回收重金属盐；
所述吸附柱1、吸附柱2、吸附柱3、吸附柱4中均装填有耐酸螯合树脂；
所述耐酸螯合树脂为胺基吡啶螯合树脂PAPY或LEWATIT® MonoPlus TP 220树脂。
2.根据权利要求1所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述耐酸螯合树脂的吸附温度为5-45℃，吸附流速为1-20BV/h。
3.根据权利要求1所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述强酸废水的pH≤3。
4.根据权利要求1所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述强酸废水中重金属离子为铜、镍、钴、锌、铁等离子中任意两种或以上的组合；所述强酸废水中重金属离子浓度范围为1-10000mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述耐酸螯合树脂的再生温度为5-45℃，再生流速为1-10BV/h。
6.根据权利要求5所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述再生剂为稀酸，所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸的质量分数为2-20%。
7.根据权利要求1中所述的一种分质回收复杂重金属的耐酸螯合树脂组合调控方法，其特征在于：所述强酸废水中重金属离子的回收率均大于99.3%，再生液中的重金属盐纯度均大于99.5%。
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