CN107216836A - 一种双组份阻燃木材粘合剂ab胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，具体为：首先采用氮化铝和碳化锆对A组份进行改性，A组份的基体材料是以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺为单体的聚合乳液；B组份是滑石粉改性的聚酰胺；使用时，将A组份和B组份以质量比为10：(5‑7)混合。本发明制得的AB胶粘结强度大，稳定性好，成膜性能优异，阻燃性能好。

Description

一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及胶黏剂制备领域，具体的涉及一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法。
背景技术：
我国是木制品家具生产大国，出口量居世界第一。一般木制品家具在制造过程中多是以聚醋酸乙烯乳液(白乳胶)作为胶粘剂，高强度的集成材通常采用异氰酸酯(TDI)为固化剂的双组份胶粘剂，无论是白乳胶，还是TDI双组份胶粘剂，在对板材施胶后，都需要再进行加压定型工序，影响加工进程，工艺较复杂。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，该方法制得的AB胶具有快干特性，粘结性能好，硬度高、抗化学性好，耐黄变，阻燃性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应1-4h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；
(6)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：(5-7)混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氮化铝和碳化锆的质量比为3：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)、步骤(3)中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂、去离子水、引发剂、改性混合粉末、丙烯酰胺的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯50-70份、丙烯酸乙酯30-40份、乳化剂1-4份、去离子水20-40份、引发剂2-3份、改性混合粉末2-6份、丙烯酰胺20-30份。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂的用量以重量份计分别为：改性滑石粉1-4份、去离子水15-22份、聚酰胺20-55份和催化剂0.5-0.9份。
作为上述技术方案的优选，所述乳化剂为月桂酸单甘油酯。
作为上述技术方案的优选，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为以多孔氧化硅为载体的γ-二苯基膦丙基硅氧烷-铂络合物。
作为上述技术方案的优选，所述增韧剂为SBS、SEBS、ABS中的一种或多种混合。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的胶黏剂由A组份和B组份复配，并采用氮化铝和碳化锆复配对A组份进行改性，为了改善氮化铝、碳化锆与基体的相容性，本发明首先对其进行碱化处理，并在丙烯酰胺的单体溶液中预聚合，最后再与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯单体溶液混合共聚，制得的A组份稳定性好，成膜性能优异，耐水、耐碱性好；
本发明对于B组份采用滑石粉进行改性，同样，为了改善滑石粉在基体中的分散性，对其进行碱化处理，然后与聚酰胺混合，在催化剂的催化下，在一定温度下，滑石粉表面的活性基团可以与聚酰胺中的酰胺键进行键合；氮化铝、碳化锆、滑石粉的耐高温性能好，其可以有效改善AB胶的阻燃性能。
而且填料的添加量对胶的性能也有很大的影响，添加过量，容易引起胶的粘度增大，内应力增加而导致其粘结力下降，添加量过少，起不到作用，本发明通过合理调节填料的添加量以及胶的制备条件，使得制得的胶黏剂粘结强度大，稳定性好，成膜性能优异，阻燃性能好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化铝和碳化锆的质量比为3：1；混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应1h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；其中，各组分的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯50份、丙烯酸乙酯30份、乳化剂1份、去离子水20份、引发剂2份、改性混合粉末2份、丙烯酰胺20份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；其中，各组分用量以重量份计分别为：改性滑石粉1份、去离子水15份、聚酰胺20份和催化剂0.5份；
(5)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：5混合。
实施例2
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化铝和碳化锆的质量比为3：3；混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应4h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；其中，各组分的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯70份、丙烯酸乙酯40份、乳化剂4份、去离子水40份、引发剂3份、改性混合粉末6份、丙烯酰胺30份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；其中，各组分用量以重量份计分别为：改性滑石粉4份、去离子水22份、聚酰胺55份和催化剂0.9份；
(5)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：7混合。
实施例3
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化铝和碳化锆的质量比为3：1.5；混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应2h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；其中，各组分的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯55份、丙烯酸乙酯32份、乳化剂2份、去离子水25份、引发剂2.2份、改性混合粉末3份、丙烯酰胺22份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；其中，各组分用量以重量份计分别为：改性滑石粉2份、去离子水17份、聚酰胺30份和催化剂0.6份；
(5)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：5.5混合。
实施例4
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化铝和碳化锆的质量比为3：2；混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应3h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；其中，各组分的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸乙酯34份、乳化剂3份、去离子水30份、引发剂2.4份、改性混合粉末4份、丙烯酰胺24份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；其中，各组分用量以重量份计分别为：改性滑石粉3份、去离子水19份、聚酰胺40份和催化剂0.7份；
(5)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：6混合。
实施例5
一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化铝和碳化锆的质量比为3：2.5；混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应3.5h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；其中，各组分的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯65份、丙烯酸乙酯36份、乳化剂3.5份、去离子水35份、引发剂2.6份、改性混合粉末5份、丙烯酰胺28份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；其中，各组分用量以重量份计分别为：改性滑石粉3.5份、去离子水21份、聚酰胺50份和催化剂0.8份；
(5)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：6.5混合。
经测试，将A组份胶合B组份胶按一定质量混合，并用玻璃棒快速搅拌使其均匀混合，观察固化情况；研究发现，AB胶10s作用即固化，热烘1h完全干燥，硬度大，难以破坏。
将上述固化的膜检测，其拉伸剪切强度高达30.4MPa。
对于其阻燃性能测试，极限氧指数为54％，阻燃性能优异。

Claims (9)

1.一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氮化铝和碳化锆混合，并将得到的混合粉末和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理20min，继续加入氯乙酸，升温至65℃，继续搅拌1h，过滤、干燥、研磨，得到改性混合粉末；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得单体乳液；将引发剂和1/3的去离子水混合搅拌，制得引发剂水溶液；
(3)将上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去离子水混合搅拌置于带有冷凝器的三口烧瓶中，升温至60-80℃，加入1/3的引发剂水溶液，反应30min，然后往三口烧瓶中加入上述制得的单体乳液，以及剩余的引发剂水溶液，继续搅拌反应1-4h，反应结束后，将反应后的混合物与增韧剂混合搅拌，制得A组份；
(4)将滑石粉和无水乙醇混合搅拌分散，然后向分散液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，搅拌处理30min，升温至65℃，加入氯乙酸，搅拌处理1h，处理结束后冷却至室温，过滤、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)将上述制得的改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂混合搅拌均匀，置于反应釜中，升温100℃，反应3h，反应结束后冷却至室温得到B组份；
(6)使用时，将A组份和B组份以质量比为10：(5-7)混合。
2.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氮化铝和碳化锆的质量比为3：(1-3)。
3.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合粉末和氯乙酸的质量比为10:1。
4.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)、步骤(3)中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化剂、去离子水、引发剂、改性混合粉末、丙烯酰胺的用量以重量份计分别为：甲基丙烯酸甲酯50-70份、丙烯酸乙酯30-40份、乳化剂1-4份、去离子水20-40份、引发剂2-3份、改性混合粉末2-6份、丙烯酰胺20-30份。
5.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，改性滑石粉、去离子水、聚酰胺和催化剂的用量以重量份计分别为：改性滑石粉1-4份、去离子水15-22份、聚酰胺20-55份和催化剂0.5-0.9份。
6.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为月桂酸单甘油酯。
7.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
8.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为以多孔氧化硅为载体的γ-二苯基膦丙基硅氧烷-铂络合物。
9.如权利要求1所述的一种双组份阻燃木材粘合剂AB胶的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为SBS、SEBS、ABS中的一种或多种混合。
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