CN107216613A - 光固化树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

光固化树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种光固化树脂组合物及其制备方法，光固化树脂组合物以重量份计，其包括：树脂(A)：20‑95份；引发剂(B)：0.01‑5份；增强剂(C)：0.1‑80份；偶联剂(D)：0.1‑5份。本发明光固化树脂组合物流变性能可调，适用期期长，固化物强度好，黏结力高，具有较低的固化收缩率和线膨胀系数，玻璃化转变温度较高，热稳定性良好，在耐高温领域具有广泛的应用。

Description

光固化树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及光固化技术领域，特别是涉及一种光固化树脂组合物及其制备方法。
背景技术
光固化胶黏剂由于它的固化方式快速和便捷对生产效率的提高和生产成本的降低极其重要，目前光固化胶黏剂使用非常普遍，尤其在微电子行业，但光固化胶黏剂的固化程度低会导致玻璃化转变温度偏低。
胶黏剂的玻璃化转变温度与其固化温度关系最为密切，传统胶黏剂的玻璃化转变温度一般不会超过其固化温度20℃以上，大多数情况下低于其固化温度，这是由高分子链段运动受阻机理决定的；光固化条件下环境温度一般不超过60℃，因此光固化的胶黏剂的玻璃化转变温度要上到90℃是非常困难的；目前传统光固化胶黏剂为获得较高的玻璃化转变温度，进行后热固化处理，这对于成本和效率影响极大。目前市面和各媒体报道尚未见有纯光固化、玻璃化转变温度达到90℃以上的胶黏剂，这制约了胶黏剂在耐高温领域行业的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型的光学胶黏剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种光固化树脂组合物，以重量份计，其包括：
树脂(A)：20-95份；
引发剂(B)：0.01-5份；
增强剂(C)：0.1-80份；
偶联剂(D)：0.1-5份；
其中树脂(A)为A1-A13中的至少一种，结构如下：
所述的A1中R为R1-R4中的任一种，n1为0-10；
所述的A2中n2为1-6；
所述的A3中n3为0-1；
所述的A8中n4为1-4；
所述的A12中n5、n6、n7、n8的和为1。
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中所述的引发剂(B)为B1-B16中的至少一种，结构如下：
其中，所述的B14中m为0-3。
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中所述的引发剂(B)中的阴离子X-为X1-X6中的至少一种，结构如下：
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中所述的增强剂(C)为C1-C8中的至少一种；
C1为气相二氧化硅；
C2为球形二氧化硅；
C3为四针状氧化锌晶须；
C4为塑料微球；
C5-C8结构如下：
其中，所述的C5中M为H或OH，m1、m2、m3、m4、m5为0-100；
所述的C6中m6、m7为0-100；
所述的C7中m8为1-20；
所述的C8中m9、m10、m11为1-10。
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中，
所述的C1的气相二氧化硅的粒径为7-300nm；
所述的C2的球形二氧化硅的粒径为0.5-10μm；
所述的C3的四针状氧化锌晶须的针体长度10-300μm，针体直径0.3-2.0μm；
所述的C4的塑料微球的粒径为50～300nm，核体为丁苯橡胶或聚丁二烯或聚二甲基硅氧烷橡胶，壳体为MBS树脂。
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中所述的偶联剂(D)为D1-D5中的至少一种，结构如下：
优选的，前述的光固化树脂组合物，其中所述的光固化树脂组合物的玻璃化转变温度为90-150℃。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种光固化树脂组合物的制备方法，在-0.098-200kPa气压下将树脂、引发剂、增强剂和偶联剂混合均匀后，在-0.098至-0.080kPa压力静置或搅拌下脱出水分或气体，得到前述的光固化树脂组合物。
优选的，前述的光固化树脂组合物的制备方法，其中所述的混合温度为10-40℃，湿度为10-55％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的光固化树脂组合物保留了传统光固化方式的快速和便捷，通过对特殊高活性树脂的严格筛选和测试，以及采用高效率光引发剂，使固化物的玻璃化转变温度大程度提高，从传统的低于60℃提升到90-150℃，因此此组合物适合更严格的耐高温领域的应用。
(2)本发明使用树脂的端基在开环聚合之时分子体积的膨胀效应抵消了分子与分子之间结合的收缩效应，所得到的光固化树脂组合物的体积收缩率从传统的高于8％下降到小于2％。
(3)本发明所使用的树脂由于具有高活性，极大地提高了固化物的交联密度，而所使用的引发剂热稳定性良好，因此所得到的组合物其适用期长、固化物强度好、黏结力均比传统光固化胶黏剂的要高且稳定。
(4)本发明光固化树脂组合物流变性能为1.0-7.0，可根据需要调节；适用期根据需求可长达1-12月；固化物强度按需求可调整至最高3.0GPa，比普通的高出200％；对不锈钢黏结力最高可达40MPa，比普通的高出500％；线膨胀系数为50-90ppm/℃，玻璃化转变温度较高，热稳定性良好，在耐高温领域具有广泛的应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种光固化树脂组合物，以重量份计，其包括：
树脂(A)：20-95份；
引发剂(B)：0.01-5份；
增强剂(C)：0.1-80份；
偶联剂(D)：0.1-5份；
优选的，树脂(A)为A1-A13中的至少一种，结构如下：
所述的A1中R为R1-R4中的任一种，n1为0-10；
所述的A2中n2为1-6；
所述的A3中n3为0-1；
所述的A8中n4为1-4；
所述的A12中n5、n6、n7、n8的和为1。
树脂的端基在开环聚合之时分子体积的膨胀效应抵消了分子与分子之间结合的收缩效应；并且树脂具有高活性，极大地提高了光固化树脂的交联密度。
优选的，引发剂(B)为B1-B16中的至少一种，结构如下：
其中，所述的B14中m为0-3。
优选的，引发剂(B)中的阴离子X-为X1-X6中的至少一种，结构如下：
引发剂其阳离子部分对紫外光的利用充分而易于被光激活，其阴离子的亲核能力差而对阳离子束缚很弱致使阳离子对树脂的攻击能力得到极大的增强，因此引发效率高，能够提高组合物的玻璃化转变温度；并且引发剂热稳定性良好，能够使组合物的适用期长且黏结力稳定。
优选的，增强剂(C)为C1-C8中的至少一种；
C1为气相二氧化硅，粒径为7-300nm；
C2为球形二氧化硅，粒径为0.5-10μm；
C3为四针状氧化锌晶须，针体长度10-300μm，针体直径0.3-2.0μm；
C4为塑料微球，粒径为50～300nm，核体为丁苯橡胶或聚丁二烯或聚二甲基硅氧烷橡胶，壳体为MBS树脂；
C5-C8结构如下：
其中，所述的C5中M为H或OH，m1、m2、m3、m4、m5为0-100；
所述的C6中m6、m7为0-100；
所述的C7中m8为1-20；
所述的C8中m9、m10、m11为1-10。
增强剂主要起到对树脂力学补强的作用。树脂与增强剂在固化过程中形成“海岛结构”或“互穿网络结构”,在受到外界作用力之时能产生“银纹剪切”或“诱导空穴”缓冲作用，吸收破环能。所选的增强剂具有功能性基团，能与树脂交联固化，在增强树脂力学性能的同时却不降低其玻璃化转变温度和黏结力。
优选的，偶联剂(D)为D1-D5中的至少一种，结构如下：
偶联剂在树脂固化过程中能迁移至被黏结基材或组合物中无机或有机粒子的表面，分子结构一端的烷氧基与被黏结基材或组合物中无机或有机粒子的表面羟基反应而形成化学键，分子结构另一端的功能性基团与树脂一起交联固化，起到“架桥”的作用，增加树脂对被黏结基材的黏结力。
光固化树脂组合物的玻璃化转变温度为90-150℃，体积收缩率小于2％。不锈钢与不锈钢的搭接剪切强度为20-40MPa。
本发明的另一个实施例提出的一种光固化树脂组合物的制备方法，在温度为10-40℃，湿度为10-55％，气压-0.098-200kPa条件下将树脂、引发剂、增强剂和偶联剂混合均匀后，在-0.098至-0.080kPa压力静置或搅拌下脱出水分或气体，得到上述的光固化树脂组合物。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种光固化树脂组合物，以重量份计，其包括：
树脂A2：48.3份；
树脂A4：45份；
引发剂B9：2份，其中阴离子X-为X5；
引发剂B10：1份，其中阴离子X-为X4；
增强剂C1：3份，平均粒径为100nm；
偶联剂D4：0.2份。
本发明的另一个实施例提出的一种光固化树脂组合物的制备方法，组合方式为混合和溶解，温度为25℃，湿度为50-55％，气压为-0.090～0.050kPa，在此条件下将树脂充分混合均匀并把引发剂溶解于其中，然后与增强剂充分混合均匀，再与偶联剂充分混合均匀，最后于-0.098～-0.095kPa压力搅拌下脱出水分或气体，得到实施例1的光固化树脂组合物。
实施例1的光固化树脂组合物经UVA(10mW/cm2高压汞灯)固化5分钟，玻璃化转变温度为98℃(测试方法为TMA)，体积收缩率为1.8％(比重法)，不锈钢与不锈钢的搭接剪切强度20MPa。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种光固化树脂组合物，以重量份计，其包括：
树脂A6：26.6份；
树脂A8：25份；
树脂A9：30份；
引发剂B4：2份，其中阴离子X-为X5；
引发剂B10：1.5份，其中阴离子X-为X3；
增强剂C4：10份；
增强剂C5：5份；
偶联剂D2：0.4份。
本发明的另一个实施例提出的一种光固化树脂组合物的制备方法，组合方式为混合和溶解，温度为35℃，湿度为50-55％，气压为-0.090～-0.050kPa，在此条件下将树脂充分混合均匀并把引发剂溶解于其中，然后与增强剂充分混合均匀，再与偶联剂充分混合均匀，最后于-0.098～-0.095kPa压力搅拌下脱出水分或气体，得到实施例2的光固化树脂组合物。
实施例2的光固化树脂组合物经UVA(10mW/cm2高压汞灯)固化5分钟，玻璃化转变温度为112℃(测试方法为TMA)，体积收缩率为1.1％(比重法)，不锈钢与不锈钢的搭接剪切强度24MPa。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种光固化树脂组合物，以重量份计，其包括：
树脂A3：29.7份；
树脂A5：30份；
树脂A10:10份；
树脂A12:20份；
引发剂B8：1.5份，其中阴离子X-为X6；
引发剂B11：1份，其中阴离子X-为X5；
引发剂B14：0.5份，其中阴离子X-为X3；
增强剂C6：4份；
增强剂C8：3份；
偶联剂D3：0.2份；
偶联剂D5：0.1份。
本发明的另一个实施例提出的一种光固化树脂组合物的制备方法，组合方式为混合和溶解，温度为40℃，湿度为15-20％，气压为-0.090～-0.050kPa，在此条件下将树脂充分混合均匀并把引发剂溶解于其中，然后与增强剂充分混合均匀，再与偶联剂充分混合均匀，最后于-0.098～-0.095kPa压力搅拌下脱出水分或气体，得到实施例3的光固化树脂组合物。
实施例3的光固化树脂组合物经UVA(10mW/cm2高压汞灯)固化5分钟，玻璃化转变温度为141℃(测试方法为TMA)，体积收缩率为0.8％(比重法)，不锈钢与不锈钢的搭接剪切强度27MPa。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光固化树脂组合物，其特征在于，以重量份计，其包括：
树脂(A)：20-95份；
引发剂(B)：0.01-5份；
增强剂(C)：0.1-80份；
偶联剂(D)：0.1-5份；
其中树脂(A)为A1-A13中的至少一种，结构如下：
所述的A1中R为R1-R4中的任一种，n1为0-10；
所述的A2中n2为1-6；
所述的A3中n3为0-1；
所述的A8中n4为1-4；
所述的A12中n5、n6、n7、n8的和为1。
2.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物，其特征在于，所述的引发剂(B)为B1-B16中的至少一种，结构如下：
其中，所述的B14中m为0-3。
3.根据权利要求2所述的光固化树脂组合物，其特征在于，所述的引发剂(B)中的阴离子X-为X1-X6中的至少一种，结构如下：
4.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物，其特征在于，所述的增强剂(C)为C1-C8中的至少一种；
C1为气相二氧化硅；
C2为球形二氧化硅；
C3为四针状氧化锌晶须；
C4为塑料微球；
C5-C8结构如下：
其中，所述的C5中M为H或OH，m1、m2、m3、m4、m5为0-100；
所述的C6中m6、m7为0-100；
所述的C7中m8为1-20；
所述的C8中m9、m10、m11为1-10。
5.根据权利要求4所述的光固化树脂组合物，其特征在于，
所述的C1的气相二氧化硅的粒径为7-300nm；
所述的C2的球形二氧化硅的粒径为0.5-10μm；
所述的C3的四针状氧化锌晶须的针体长度10-300μm，针体直径0.3-2.0μm；
所述的C4的塑料微球的粒径为50～300nm，核体为丁苯橡胶或聚丁二烯或聚二甲基硅氧烷橡胶，壳体为MBS树脂。
6.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物，其特征在于，所述的偶联剂(D)为D1-D5中的至少一种，结构如下：
7.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物，其特征在于，所述的光固化树脂组合物的玻璃化转变温度为90-150℃。
8.一种光固化树脂组合物的制备方法，其特征在于，在-0.098-200kPa气压下将树脂、引发剂、增强剂和偶联剂混合均匀后，在-0.098至-0.080kPa压力静置或搅拌下脱出水分或气体，得到权利要求1-7任一项所述的光固化树脂组合物。
9.根据权利要求8所述的光固化树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述的混合温度为10-40℃，湿度为10-55％。
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