CN107216458B - 一种有机硅蜡乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种有机硅蜡乳液及其制备方法，有机硅蜡乳液包括十八烷基有机硅蜡，所述的十八烷基有机硅蜡通过如下方法制备得到：首先将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油，然后将侧链含有活泼氢的端氢硅油与1‑十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，反应结束后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。本发明还提供了一种包含十八烷基有机硅蜡的有机硅蜡乳液，该乳液具有粘度适宜、保湿力强、稳定性强等优异性能。

Description

一种有机硅蜡乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种有机硅蜡乳液及其制备方法。
背景技术
硅(Si)是地球上的基本元素之一，广泛的以化合物的形式存在于自然界之中。其中有机硅主要应用于密封、表面活性、防水、抑泡、防潮、惰性填充等。经过多年的研究发展，有机硅相关的数量和品种一直在增长，应用领域不断地拓宽，形成了在化工新材料领域中的重要产品体系，许多品种的优秀性能是其他化学品无法替代的。
人们生活水平的提高、科技的进步加大了对有机硅材料需求，国内外的有机硅产量预销售额都同比增加了很多。而目前国外的有机硅生产技术领先与国内很多。我国有机硅的生产技术相对落后，成本高产量低等问题一直难以克服。所以提高有机硅蜡的生产技术和效率，便是当务之急。
有机硅蜡是一种长链烷基的改性聚硅氧烷，根据长链烷基位置的不同，可分为长链烷基在两端封端的端基长链烷基有机硅蜡和长链烷基在侧链上的三甲基封端长链烷基有机硅蜡，其结构式如下所示：
Figure GDA0002590219750000011
有机硅蜡具有高皮肤亲和性、高润滑性、柔软性和透气性等优点，并且与其他有机材料兼容性良好，广泛应用于口红、唇膏等化妆品领域，也可应用于纺织、皮革和涂料等行业。
有机硅蜡合成方法主要为以下两种：
(1)由甲基氢氯硅烷与长链α-烯烃进行硅氢加成，再经过水解与催化平衡，最后得到长链烷基有机硅蜡，反应式如下所示：
Figure GDA0002590219750000021
(2)在铂金属的催化下，由含氢硅油与长链α-烯烃直接进行硅氢加成反应，得到侧链上有长链烷基的有机硅蜡，反应式如下所示：
Figure GDA0002590219750000022
随着人们生活质量地稳步提升，消费者们对个人护理品与医疗用品等方面的要求精益求精。因此作为科研人员，必须开发出更高效、更全面的新品，而长链烷基有机硅蜡可满足化妆品日用品的需求，因而具有广阔的市场前景。但由于我国的化工企业起步相对较晚，导致在有机硅蜡方面的研究与应用水平与国外仍存在明显差距，例如国内的有机硅蜡产品生产规模较小、产率低、工艺条件比较落后。因此，我国主要依赖进口技术，所以我们需要加大研究力度以提高其工艺技术。相信在不久的将来，我国与有机硅蜡相关的科研项目水平能与发达国家相近。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的目的在于提供一种含有十八烷基有机硅蜡的有机硅蜡乳液。
本发明的另一目的在于提供上述一种有机硅蜡乳液的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种十八烷基有机硅蜡，具有式1所示结构：
Figure GDA0002590219750000031
其中，m为≥0的自然数，n为≥0的自然数；
所述的十八烷基有机硅蜡的制备方法，包含如下步骤：
(1)将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下进行反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油；
(2)步骤(1)制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油和1-十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡；
步骤(1)中所述的端氢硅油分子量优选为1500～2500；
步骤(1)中所述的D4H和端氢硅油的摩尔比优选为5:1；
部长(1)中所述的反应的条件优选为85℃反应5h；
步骤(1)中所述的减压蒸馏的温度优选为135℃；
步骤(2)中所述的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯的摩尔比优选为1:3；
步骤(2)中所述的催化剂在反应体系中的浓度优选为10～15mg/kg；
步骤(2)中所述的催化剂在反应体系中的浓度进一步优选为12～14mg/kg；
步骤(2)中所述的硅氢加成反应的条件优选为100～120℃，反应时间为8～10h；
步骤(2)中所述的减压蒸馏的温度优选为140～180℃；
所述的十八烷基有机硅蜡的合成路线如下所示：
Figure GDA0002590219750000032
一种有机硅蜡乳液，包含上述十八烷基有机硅蜡；
所述的有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
乳化剂 7.5～15％；
水 42～55％；
十八烷基有机硅蜡 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液，优选包含如下按质量百分比计的组分：
乳化剂 12.5％；
水 50％；
十八烷基有机硅蜡 补足100％；
所述的乳化剂优选为单硬脂酸甘油酯(GMS-A165)；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)75～85℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，乳化90s～180s，得到有机硅蜡乳液；
所述的乳化的条件优选为采用高剪切分散乳化机，75～85℃水浴条件下，机械乳化搅拌；
所述的乳化的时间优选为150s；
所述的十八烷基有机硅蜡和有机硅蜡乳液在化妆品领域中的应用；
本发明的原理：
(1)在金属铂催化剂的作用下，1-十八烯与侧链含有活泼氢的端氢硅油发生加成反应，在硅氢加成反应中打开C＝C双键，在催化剂的作用下，Si-H键在断裂之后，烯烃接在长链上，形成十八烷基有机硅蜡；
(2)本发明选择合适的乳化剂、采用合理的水油比和乳化剂含量，采用合理的工艺参数，制得的有机硅蜡乳液具有乳液粘度适宜、稳定性良好等特点。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供了一种十八烷基有机硅蜡，该有机硅蜡具有高润滑、高保湿以及亲肤力极佳等优良性能。
(2)本发明以端氢硅油和正十八烯作为主要原料，通过加成反应制成十八烷基有机硅蜡，制备方法具有易于操作、耗时短、污染小、副产物少和产品状态稳定等优点。
(3)本发明提供的有机硅蜡乳液具有粘度适宜、保湿力强、稳定性强等优异性能。
附图说明
图1是硅氢加成反应条件与转化率的关系结果分析图。
图2是侧链含有活泼氢的端氢硅油与十八烷基有机硅蜡的红外光谱图。
图3是实施例6制得的乳液的保湿效果分析图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将D4H和端氢硅油(分子量为2000，购自天津市致远化学试剂有限公司)按照摩尔比5:1混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下，85℃反应5h，135℃下减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油。
实施例2
将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3混合，在催化剂氯铂酸作用下，硅氢加成反应，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。
当硅氢加成反应时间为5h，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg，减压蒸馏温度150℃时，硅氢加成反应温度与转化率关系如图1a所示，从图1a可看出，在110℃时，反应转化率达到最高。
当硅氢加成反应温度为130℃，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg，减压蒸馏温度150℃时，硅氢加成反应时间与转化率关系如图1b所示，从图1b可看出，在反应时间9h时，反应转化率达到最高。
当硅氢加成反应时间为5h，反应温度为130℃，减压蒸馏温度为150℃时，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度与转化率关系如图1c所示，从图1c可看出，在氯铂酸浓度13mg/kg时，反应转化率达到最高。
当硅氢加成反应时间为5h，反应温度为130℃，催化剂氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg时，减压蒸馏温度与转化率关系如图1d所示，从图1d可看出，减压蒸馏温度160℃时，反应转化率达到最高。
实施例3
将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3混合，在催化剂氯铂酸(氯铂酸在反应体系中的浓度为12mg/kg)作用下，110℃硅氢加成反应9h，然后140℃减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。
图2为侧链含有活泼氢的端氢硅油与十八烷基有机硅蜡的红外光谱图。由图2可以看出，侧链含有活泼氢的端氢硅油在2178和889cm-1处出现了2个强吸收峰，这是硅氢键的伸缩振动峰及变形振动峰，反应后十八烷基有机硅蜡中这2个吸收峰的消失说明硅氢键与烯烃已反应完全；十八烷基有机硅蜡中2922cm-1处的亚甲基伸缩振动峰明显增强，表明长链烷基已成功接枝；1468cm-1处的甲基对称变形振动峰，1261和800cm-1处的Si-CH3伸缩振动峰及变形振动峰，以及1092cm-1处的Si-O伸缩振动峰的存在，证明合成的产物为目标产物。
实施例4
将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3混合，在催化剂氯铂酸(氯铂酸在反应体系中的浓度为13mg/kg)作用下，120℃硅氢加成反应8h，然后150℃减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。
实施例5
将实施例1中制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯按照摩尔比1:3混合，在催化剂氯铂酸(氯铂酸在反应体系中的浓度为14mg/kg)作用下，100℃硅氢加成反应10h，然后160℃减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。
实施例6
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 12.5％；
水 50％；
十八烷基有机硅蜡(实施例3制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)80℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机80℃水浴条件下机械乳化搅拌150s，得到有机硅蜡乳液。
实施例7
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 7.5％；
水 42％；
十八烷基有机硅蜡(实施例4制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)75℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机75℃水浴条件下机械乳化搅拌180s，得到有机硅蜡乳液。
实施例8
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 12％；
水 55％；
十八烷基有机硅蜡(实施例5制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)85℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机85℃水浴条件下机械乳化搅拌90s，得到有机硅蜡乳液。
对比实施例1
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 5％；
水 50％；
十八烷基有机硅蜡(实施例3制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)80℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机80℃水浴条件下机械乳化搅拌150s，得到有机硅蜡乳液。
对比实施例2
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 20％；
水 50％；
十八烷基有机硅蜡(实施例3制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)80℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机80℃水浴条件下机械乳化搅拌150s，得到有机硅蜡乳液。
对比实施例3
一种有机硅蜡乳液，具体包含如下按质量百分比计的组分：
GMS-A165 17.5％；
水 40％；
十八烷基有机硅蜡(实施例3制得) 补足100％；
所述的有机硅蜡乳液的制备方法，包含如下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与GMS-A165乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)80℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，采用高剪切分散乳化机80℃水浴条件下机械乳化搅拌150s，得到有机硅蜡乳液。
效果实施例
(1)乳液的粘度：观察乳液的粘度，将容器小角度翻转并用手指取出少量涂抹于手臂内侧皮肤，缓慢抹匀，以感受有机硅蜡乳液的粘度和流动性的平衡。适宜的乳液粘度能很好的涂抹在皮肤表面，适合用户的使用。而较高的粘度不易于涂抹，有油腻感，较低的粘度则会造成流动性过高，不方便消费者的使用。
(2)沉降稳定性：取适量乳液放于离心机内，以3000r/min的速度离心10min，后取出观察乳液是否有分层的现象：如果分层说明乳化不完全，产品无法使用，并且直接放弃其他指标的测量；如果乳液不分层、不漂油，说明乳液很稳定。
结果见表1，与对比实施例1和对比实施例2相比，实施例6～8制得的乳液粘度适宜，细腻无颗粒，稳定性好。
表1乳液粘度、颗粒感及稳定性分析
Figure GDA0002590219750000091
(2)皮肤保湿性能测定：皮肤水分含量分析仪是通过测定表面皮肤电容值来测量出皮肤水分值。实验要求在室温大约20℃、湿度大约50％左右并相对稳定的环境下，10名年纪在18～35的志愿者(实验半小时内不得进食与喝水)在手臂内侧选取3cm×3cm的区域进行测试。将产品均匀涂抹于手臂内侧试验区域，并测量其水分含量，并在15min、30min、45min和60min时分别记录水分含量数据。并且每个实验在另一只手臂设立空白对照组进行对照比较。有机硅蜡乳液涂于表皮后，在45min后水分含量趋于稳定，本论文所记录数据为45min处的平均数值。如表2所示，与对比实施例3相比，实施例6制得的有机硅蜡乳液具有更好的保湿性能。
表2实施例6制得的有机硅蜡乳液保湿性能
实施例 皮肤水分含量/％(15min)
实施例6 54
对比实施例3 38
实施例6制得的有机硅蜡乳液涂于表皮15min后的皮肤水分含量如图3所示，实施例6制得的有机硅蜡乳液涂于皮肤表面后，测得的皮肤水分含量在15min时，均可达到53％以上，最后在45min时，稳定在45％左右。所以，实施例6制得的乳液具有优良的保湿锁水性能。
(3)耐寒耐热性：取适量实施例6制得的有机硅蜡乳液分别在-50℃至50℃的环境中放置72小时，取出后放置常温环境中并恢复到室温，观察乳液是否有分层现象。
结果如表3所示，在零下30℃至零上30℃之间，实施例6制得的有机硅蜡乳液耐寒耐热稳定性良好，未出现分层状况。直至零下50℃及50℃时，乳液才出现少量分层状况。因此，实施例6制得的有机硅蜡乳液具有良好的耐寒耐热稳定性，可在正常情况下进行运输与储存。
表3实施例6制得的有机硅蜡乳液耐寒耐热稳定性分析
Figure GDA0002590219750000101
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种有机硅蜡乳液，其特征在于包含如下按质量百分比计的组分：
乳化剂7.5～15％；
水42～55％；
十八烷基有机硅蜡补足100％；
所述乳化剂为GMS-A165，所述十八烷基有机硅蜡的制备方法，包含如下步骤：
(1)将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下进行反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油；
(2)步骤(1)制得的侧链含有活泼氢的端氢硅油和1-十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90～130℃硅氢加成反应6～10h，然后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。
2.根据权利要求1所述的有机硅蜡乳液，其特征在于：
步骤(1)中所述的端氢硅油分子量为1500～2500；
步骤(1)中所述的D4H和端氢硅油的摩尔比为5:1。
3.根据权利要求1所述的有机硅蜡乳液，其特征在于：
步骤(2)中所述的侧链含有活泼氢的端氢硅油与1-十八烯的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的有机硅蜡乳液，其特征在于：
步骤(2)中所述的催化剂在反应体系中的浓度为10～15mg/kg。
5.根据权利要求1所述的有机硅蜡乳液，其特征在于：
步骤(2)中所述的硅氢加成反应的条件为100～120℃，反应时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的有机硅蜡乳液，其特征在于包含如下按质量百分比计的组分：
乳化剂12.5％；
水50％；
十八烷基有机硅蜡补足100％；
所述乳化剂为GMS-A165。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述的有机硅蜡乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将十八烷基有机硅蜡与乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；
(2)在75～85℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，乳化90s～180s，得到有机硅蜡乳液。
8.根据权利要求7所述的有机硅蜡乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乳化采用高剪切分散乳化机，在75～85℃水浴条件下机械乳化搅拌。
9.根据权利要求7所述的有机硅蜡乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乳化150s。
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