CN107213179A - 一种当归饮片的炮制方法及当归饮片粉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种当归饮片的炮制方法及当归饮片粉，解决现有技术中的当归饮片质量不稳定，不能直接服用的问题。一种当归饮片的炮制方法，其包括以下过程：（1）将当归切薄片；（2）制备蜜水混合物：取蜂蜜，加热至沸腾3分钟，待冷却后与水按质量比4:1混合，即得；（3）将当归片与蜜水混合物按照质量比1:0.2拌匀，密闭静置，每2小时搅拌一次，闷润48小时，至当归片切面润透；（4）先于160℃对闷润至透的当归片翻炒2min，然后继续于130℃翻炒10min；（5）将当归片晾凉、密封、置阴凉干燥处保存、防潮、防蛀。

Description

一种当归饮片的炮制方法及当归饮片粉

技术领域

本发明属于当归炮制技术领域，具体涉及一种当归饮片的炮制方法及当归饮片粉。

背景技术

饮片指的是中药根据需要，经过炮制处理而形成的供配方用的中药，或可直接用于中医临床的中药。中药饮片是中医药的精华所在，药材经过不同的炮制方法，其药性和功效会改变，是中医用药的特点和优势。

当归是一种常见的中药药材，明代医家李士材对当归的评价是：“能领诸血各归其所当之经，故名当归”。当归入药，由来已久，早在《神家本草经》中就将它列为可补可攻的中品药，既可扶正补养，又可攻邪治病。当归具有补血调经、活血止痛、润燥通便的功效。在《中国药典》（2015年版）中也记载了当归饮片的质量标准、鉴别方法和炮制，其收载的炮制品种为酒当归。历史上，当归炮制方法有多种，古代医书上曾记载过醋炒、酒炒、土炒、炒炭等方式，但现今医学上常用的为当归生品，旨在补血活血，部分采用酒当归，利用酒当归活血通经的功效，用于经闭痛经，治疗风湿痹痛、跌打损伤等。但是，随着疾病需求的增加、现代科技的发展以及物质种类的增多，对当归饮片炮制也不再局限于传统方式。当今当归饮片均以活血补血止血的功效为主，未能充分发挥出润肠通便的功效，本发明利用蜂蜜具有补中，润燥，止痛，解毒的功效，将其用来炮炙当归，可以增强当归补血养虚，润肠通便的功效。

而根据《中药临床药理学杂志》文献“当归超微细粉与当归饮片质量比较”中公开了超微粉碎的当归细粉相比炮制的当归饮片来说，超微粉碎有利于提高饮片中水溶性成分阿魏酸的含量。并且，文献中还说明了中药超微粉碎技术仍处于起步阶段，缺乏相关的基础研究，因此很难大规模工业生产。

因此，现在当归饮片的炮制方法主要存在以下问题：（1）采用传统炮制方法，不能充分发挥当归润肠通便的功效，无法满足日益增加的疾病需要；（2）块状饮片的阿魏酸、多糖的含量相对于超微细粉状饮片偏低，但是中药超微粉碎技术现在还在起步阶段，要大量批量生产很难，很难应用到药材市场；（3）质量控制不完善；当归饮片的国家标准及部分省标的质控项目缺少主要成分的量化指标，造成市面上的当归炮制方法炮制出的当归饮片成品质量不稳定，制备过程不规范。

因此，现在市面上急需一种能够让整个当归饮片炮制过程规范化、标准化，适合大批量生产，并且能够提高阿魏酸含量的炮制方法。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种当归饮片的炮制方法，具有制备过程规范化、标准化、便于质量控制，适合批量生产的优点。

本发明的第二目的在于提供一种当归饮片的炮制方法，具备提高当归补血润肠通便功效的优点。

本发明的第三目的在于提供一种当归饮片的炮制方法，具备提高主要有效成分，包括阿魏酸、多糖含量的优点。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种当归饮片的炮制方法，采用蜂蜜对当归进行炮制。

作为一种优选方式，一种当归饮片的炮制方法，包括以下过程：

（1）将当归切薄片；

（2）制备蜜水混合物：

取蜂蜜，加热至沸腾3分钟，待冷却后与水按质量比4:1混合，即得；

（3）将当归片与蜜水混合物按照质量比1:0.2拌匀，密闭静置，每2小时搅拌一次，闷润48小时，至当归片切面润透；

（4）先于160℃对闷润至透的当归片翻炒2min，然后继续于130℃翻炒10min；

（5）将当归片晾凉、密封、置阴凉干燥处保存、防潮、防蛀。

作为一种优选方式，当归片在130℃温度下翻炒10min后，当归片颜色在黄色至深黄色之间，且不粘手。

当归饮片粉，为上述所述炮制方法制备的当归饮片磨成的粉末。

作为一种优选方式，当归饮片粉的规格分为最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、超细粉；

最粗粉：粉末能全部通过一号筛，能通过三号筛的粉末不高于20%；

粗粉：粉末能全部通过二号筛，能通过四号筛的粉末不高于40%；

中粉：粉末能全部通过四号筛，能通过五号筛的粉末不高于60%；

细粉：粉末能全部通过五号筛，能通过六号筛的粉末不低于95%；

超细粉：粉末能全部通过六号筛，能通过七号筛的粉末不低于95%；

最细粉：粉末能全部通过八号筛，能通过九号筛的粉末不低于95%。

对于中药饮片炮制技术来说，要大量的中药饮片都具备有效性，必须有一个严格的炮制过程，现在市面各个厂家都有自己的炮制方法，但是还没有出现一种公开的工艺参数，对当归的炮制过程标准化、质量化。

本发明通过当归的制备工艺，使得蜂蜜中酶等活性成分与当归中主要成分进行反应、分解、促进，使得本发明中当归饮片中的阿魏酸、多糖、挥发油含量高于常规当归饮片相应成分的含量，并且，通过动物实验，证实本发明制备的当归饮片能明显改善血虚便秘模型小鼠的血虚证候,促进肠道蠕动，增强润肠通便功效。

附图说明

图1为当归对照药材鉴别的色谱图。

图2为阿魏酸、藁本内酯鉴别的色谱图。

具体实施方式

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种当归饮片的炮制方法及当归饮片粉，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例

一种当归饮片的炮制方法，包括以下过程：

（1）将当归切薄片；

（2）制备蜜水混合物：

取蜂蜜，加热至沸腾3分钟，待冷却后与水按质量比4:1混合，即得；

（3）将当归片与蜜水混合物按照质量比1:0.2拌匀，密闭静置，每2小时搅拌一次，闷润48小时，至当归片切面润透；

（4）取当归片于160℃快速翻炒2分钟，然后继续于130℃快速翻炒10分钟，炒至黄色至深黄色，不粘手时取出，晾凉，密封，置阴凉干燥处保存，防潮，防蛀。

当归饮片粉，为将上述当归饮片磨成粉末，粉末规格分为：最粗粉、粗粉、中粉、细粉、超细粉、最细粉。

以下为对按照本实施例所述炮制方法制得的当归饮片的质量测试：

1、性状观察

本实施例所述炮制方法制得的当归饮片呈类圆形或椭圆形切片，表面黄色至深黄色，形成层环黄棕色，木部色较淡、略有黏性、具蜜香气，味微甜。

本实施例所述炮制方法制得的当归饮片粉为浅黄色至棕黄色粉末。具蜜香气，味微甜。

2、药品鉴别

2.1鉴别目的：当归对照药材鉴别及阿魏酸、藁本内酯鉴别

2.2当归药材鉴别

实验药品1：随机取3个批次，每次取当归饮片粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

参照药品1：当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，作为对照药材溶液。

实验方法：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

实验结果：如图1所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.3阿魏酸、藁本内酯鉴别

实验药品2：随机取3个批次，取当归饮片粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取两次，每次20ml，合并乙醚液。挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

参照药品2：取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

实验方法：照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

实验结果：如图2所示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3、检测药品中的水分、灰分、酸不溶性灰分

3.1实验对象：随机取5个批次的当归饮片。

3.2实验方法：参考常规方法

3.3实验结果：

4、当归饮片的阿魏酸含量测定

4.1实验对象：随机取10个批次的当归饮片，每批次取2组待测品。

4.2实验方法：高效液相色谱法

5、当归饮片及当归饮片粉末稳定性

5.1实验对象：随机取3个批次的当归饮片和其制成的当归饮片粉末。

5.2实验目的：将上述待测品分别装入透明自封袋，在温度25℃±2℃，相对湿度65%±5%条件下，进行了40日稳定性试验，分别进行鉴别、检查和含量测定。

鉴别为当归对照药材鉴别和阿魏酸、藁本内酯鉴别；检查为测定水分、灰分、酸不溶性灰分；含量测定为测定阿魏酸含量。

2.3实验结果：

实验例验例1

实验对象：试验品1-批号为161106的当归饮片；试验品2-批号为161106的当归饮片制剂（最细粉）。参照品1-A当归饮片生品（未经过炒制）；参照品2-A当归饮片生品（未经过炒制）最细粉；参照品3-B酒炒当归饮片；参照品4-B酒炒当归饮片最细粉；参照品5-C醋炒当归饮片；参照品6-C醋炒当归饮片最细粉。上述最细粉规格完全相同。

实验目的：对试验品和参照品进行阿魏酸、多糖、挥发油含和藁本内酯量测定。

	阿魏酸含量（%）	多糖含量（%）	挥发油含量（ml/100g）	藁本内酯含量（%）
					试验品1	0.076	14.86	0.43	41.31
试验品2	0.082	15.89	0.44	41.52
					参照品1	0.058	11.92	0.40	30.95
参照品2	0.071	14.78	0.41	31.26
					参照品3	0.054	12.21	0. 28	31.24
参照品4	0.073	14.78	0.30	32.44
					参照品5	0.056	12.56	0.31	30.78
参照品6	0.073	14.70	0.34	32.63

综上所述：（1）本发明中所述当归饮片炮制方法相对于现在市面上不炮制、酒炒或者醋炒来说，可以提高当归饮片的阿魏酸、多糖、挥发油和藁本内酯含量；（2）以不炮制的当归饮片和其磨成的细粉、酒炒当归饮片和其磨成的细粉、醋炒当归饮片和其磨成的细粉作为对比，可以发现本发明所述的当归饮片炮制方法能够使得块状当归饮片和磨成最细粉的当归饮片的水溶性阿魏酸含量和多糖含量十分接近。

实验例2

实验对象：试验品1-批号为161106的当归饮片；试验品2-批号为161106的当归饮片制剂（最粗粉、粗粉、中粉、细粉、超细粉、最细粉）；参照品1-当归饮片生品；参照品2-酒炒当归饮片。

实验目的：对试验品和参照品进行对血虚便秘小鼠的治疗作用比较。

实验方法：将小鼠随机分为正常对照组,模型对照组,阳性对照组,当归饮片高、低剂量组5组,以放血联合灌胃洛哌丁胺建立小鼠血虚便秘模型,阳性对照组灌胃润肠丸混悬液(0. 75 g/ kg),当归饮片高、低剂量组灌胃当归饮片药液(生药剂量分别为4. 00,1. 00g/ kg),正常对照组、模型对照组灌胃等体积蒸馏水,1次/ d,连续2周。末次灌胃后眼眶采血,测定红细胞计数(RBC)和血红蛋白(HGB);处死小鼠,摘取肠管测定小鼠小肠推进率,摘取脾脏计算脾脏指数。

实验结果：与模型对照组比较，试验品和参照品高低剂量组外周血RBC和HGB显著升高，脾脏指数显著降低,同时小肠推进功能明显改善；与参照品1和2比较，试验品1和2高低剂量组外周血RBC和HGB显著升高,脾脏指数显著降低,同时小肠推进功能明显改善。试验品比参照品更能明显改善血虚便秘模型小鼠的血虚证候,促进肠道蠕动。其中，试验品2的效果比试验品1略胜一筹。因此，当归饮片作为粉状制剂更加有利于改善血虚便秘。

按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种当归饮片的炮制方法，其特征在于，采用蜂蜜对当归进行炮制。

2.根据权利要求1所述的一种当归饮片的炮制方法，其特征在于，包括以下过程：

（1）将当归切薄片；

（2）制备蜜水混合物：

取蜂蜜，加热至沸腾3分钟，待冷却后与水按质量比4:1混合，即得；

（3）将当归片与蜜水混合物按照质量比1:0.2拌匀，密闭静置，每2小时搅拌一次，闷润48小时，至当归片切面润透；

（4）先于160℃对闷润至透的当归片翻炒2min，然后继续于130℃翻炒10min；

（5）将当归片晾凉、密封、置阴凉干燥处保存、防潮、防蛀。

3.根据权利要求2所述的一种当归饮片的炮制方法，其特征在于，当归片在130℃温度下翻炒10min后，当归片颜色在黄色至深黄色之间，且不粘手。

4.当归饮片粉，其特征在于，为上述权利要求1~3任一项所述炮制方法制备的当归饮片磨成的粉末。

5.根据权利要求4所述的当归饮片粉，其特征在于，当归饮片粉的规格分为最粗粉、粗粉、中粉、细粉、超细粉、最细粉；

最粗粉：粉末能全部通过一号筛，能通过三号筛的粉末不高于20%；

粗粉：粉末能全部通过二号筛，能通过四号筛的粉末不高于40%；

中粉：粉末能全部通过四号筛，能通过五号筛的粉末不高于60%；

细粉：粉末能全部通过五号筛，能通过六号筛的粉末不低于95%；

超细粉：粉末能全部通过六号筛，能通过七号筛的粉末不低于95%；

最细粉：粉末能全部通过八号筛，能通过九号筛的粉末不低于95%。