CN107206481B - Ni合金铸造品的制造方法和Ni合金铸造品 - Google Patents

Ni合金铸造品的制造方法和Ni合金铸造品 Download PDF

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Abstract

Ni合金铸造品的制造方法具备：将Ni合金熔液注入铸模的型腔内而熔铸的熔铸工序(S10)；对于注入有Ni合金熔液的铸模，在固液界面设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶的柱状晶形成工序(S12)；以及在柱状晶形成工序之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶的等轴晶形成工序(S14)。

Description

Ni合金铸造品的制造方法和Ni合金铸造品
技术领域
本公开涉及Ni合金铸造品的制造方法和Ni合金铸造品。
背景技术
在Ni合金铸造品、例如由Ni合金铸造的涡轮叶片中，叶片部要求蠕变强度，燕尾部要求疲劳强度。因此，通过将涡轮叶片的叶片部设为柱状晶组织、将燕尾部设为等轴晶组织，能够铸造强度特性优异的涡轮叶片。
专利文献1中记载了：在叶片部为柱状晶组织、燕尾部为等轴晶组织的Ni基合金制的涡轮用动叶片的制造方法中，在第1次熔铸中熔铸与叶片部的体积等量的合金，使其单向凝固而形成柱状晶组织后，追加填充而进行第2次熔铸，从而形成等轴晶组织。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-134201号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在如专利文献1中记载的那样进行多次熔铸而制造包含柱状晶组织和等轴晶组织的Ni合金铸造品的情况下，Ni合金铸造品的生产率有可能由于熔铸次数的增加、熔铸作业的复杂等而下降。
因此，本公开的目的是，提供能够提高Ni合金铸造品的生产率的Ni合金铸造品的制造方法和Ni合金铸造品。
用于解决问题的方法
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品的制造方法具备：将Ni合金熔液注入铸模的型腔内而熔铸的熔铸工序；对于注入有上述Ni合金熔液的铸模，在固液界面设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶的柱状晶形成工序；以及在上述柱状晶形成工序之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶的等轴晶形成工序。
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品的制造方法中，上述铸模在上述铸模的型腔侧具有晶粒微细化层，所述晶粒微细化层含有包含钴化合物的晶粒微细化剂，上述柱状晶形成工序中使固液界面的温度梯度为80℃/cm以上。
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品的制造方法中，上述铸模在上述铸模的型腔侧的形成等轴晶的区域具有晶粒微细化层，所述晶粒微细化层含有包含钴化合物的晶粒微细化剂，在上述铸模的型腔侧的形成柱状晶的区域不具有上述晶粒微细化层。
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品的制造方法中，上述晶粒微细化剂为铝酸钴、氧化钴、乙酸钴、硫酸钴、氯化钴、磺酸钴、硫酸铵钴、硫氰酸钴或硝酸钴。
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品的制造方法中，上述Ni合金铸造品是涡轮叶片，上述涡轮叶片的叶片部由柱状晶形成，上述涡轮叶片的燕尾部由等轴晶形成。
本发明的实施方式涉及的Ni合金铸造品是通过上述任一项中记载的Ni合金铸造品的制造方法制造的Ni合金铸造品，其中，相对于拉拔方向正交的方向的柱状晶的晶体粒径为0.45mm至0.55mm。
发明效果
根据上述构成，通过连续地改变熔铸后的拉拔速度而在形成柱状晶后连续地形成等轴晶，因而能够提高Ni合金铸造品的生产率。
附图说明
图1是显示本发明的实施方式中Ni合金铸造品的制造方法的构成的流程图。
图2是显示本发明的实施方式中铸造装置的构成的图。
图3是显示本发明的实施方式中铸模的构成的图。
图4是用于说明本发明的实施方式中熔铸工序的图。
图5是用于说明本发明的实施方式中柱状晶形成工序的图。
图6是用于说明本发明的实施方式中等轴晶形成工序的图。
图7是显示本发明的实施方式中另一铸模的构成的图。
图8是显示本发明的实施方式中涡轮叶片的构成的示意图。
图9是显示本发明的实施方式中Ni合金铸造品的外观观察结果的照片。
图10是显示本发明的实施方式中Ni合金铸造品的微组织观察结果的照片。
具体实施方式
以下，使用附图详细地对本发明的实施方式进行说明。图1是显示Ni合金铸造品的制造方法的构成的流程图。Ni合金铸造品的制造方法具备熔铸工序(S10)、柱状晶形成工序(S12)以及等轴晶形成工序(S14)。
首先，对用于铸造Ni合金铸造品的铸造装置进行说明。图2是显示铸造装置10的构成的图。
铸造装置10具备真空室等室(未图示)以及用于熔解Ni合金原料的熔解坩埚(未图示)。铸造装置10中设有用于加热铸模12的加热带14和用于冷却铸模12的冷却带16。加热带14包括加热器18和基座20而构成。冷却带16包括水冷冷却环22、水冷冷却板24和升降体26而构成。水冷冷却板24安装于升降体26，以能够使载置于水冷冷却板24的铸模12向加热带14、冷却带16移动的方式构成。加热带14与冷却带16之间设有用于进行热屏蔽的热屏蔽板28。关于铸造装置10，可以使用进行Ni合金等金属材料的单向凝固铸造时所使用的一般的铸造装置。
接下来，对铸模12进行说明。图3是显示铸模12的构成的图。铸模12具备注入Ni合金熔液的型腔12a。铸模12具有设于型腔12a侧的晶粒微细化层12b、以及设于晶粒微细化层12b的外侧的支撑层12c。
晶粒微细化层12b由包含钴化合物的晶粒微细化剂和耐火材料的混合物形成，具有使晶粒微细化的功能。包含钴化合物的晶粒微细化剂作为通过与Ni合金熔液接触而产生大量晶核的成核物质发挥功能。通过使设于铸模12的型腔12a侧的晶粒微细化层12b含有包含钴化合物的晶粒微细化剂，从而在Ni合金熔液凝固的初始阶段产生大量晶核，因而能够使晶粒微细化。
关于晶粒微细化剂，可以使用铝酸钴、氧化钴、乙酸钴、硫酸钴、氯化钴、磺酸钴、硫酸铵钴、硫氰酸钴、硝酸钴等钴化合物。关于这些钴化合物，可以使用一般的市售品。
关于耐火材料，可以使用氧化铝、锆石(硅酸锆)、氧化锆、氧化钇等陶瓷。
支撑层12c由耐火材料形成，具有保持铸模强度的功能。耐火材料可以使用机械强度大的氧化铝、锆石(硅酸锆)、二氧化硅、莫来石等陶瓷。
关于铸模12的制造方法，可以使用一般的脱蜡法等。通过脱蜡法制造铸模12的情况下，例如，在涡轮叶片等的蜡型模型上涂布含有包含钴化合物的晶粒微细化剂的料浆后，涂布支撑层用的料浆并干燥，脱蜡后烧成即可。
熔铸工序(S10)是将Ni合金熔液注入铸模12的型腔12a并熔铸的工序。图4是用于说明熔铸工序(S10)的图。
首先，对室内进行排气，使室内为真空气氛。关于真空度，例如为0.013Pa(1×10- 4Torr)至0.13Pa(1×10-3Torr)。另外，也可以对室内进行排气后，向室内导入氩气等非活性气体而设为非活性气体气氛。接下来，使熔解坩埚偏斜，在铸模12的型腔12a内注入Ni合金熔液30。
关于熔铸温度，优选为相对于Ni合金的液相线+100℃以上且+150℃以下。这是因为，熔铸温度为低于相对于Ni合金的液相线+100℃的温度的情况下，容易由于浇注不足等而产生铸造缺陷。这是因为，熔铸温度为高于相对于Ni合金的液相线+150℃的温度的情况下，晶粒容易粗大化。例如，Ni合金使用作为Ni基超合金的Rene77的情况下，液相线温度约为1380℃，因而，关于熔铸温度，优选设为1480℃以上1530℃以下。其中，关于Rene77，例如，如美国专利第4478638号中报告的那样，含有14.2质量％至15.8质量％的Co(钴)、14.0质量％至15.3质量％的Cr(铬)、4.0质量％至4.6质量％的Al(铝)、3.0质量％至3.7质量％的Ti(钛)、3.9质量％至4.5质量％的Mo(钼)、0.05质量％至0.09质量％的C(碳)、0.012质量％至0.02质量％的B(硼)、0.5质量％以下的Fe(铁)、以及0.2质量％以下的Si(硅)，余部由Ni(镍)和不可避的杂质构成。
关于铸模温度，优选为相对于Ni合金的液相线+20℃以上且+50℃以下。这是因为，铸模温度为低于相对于Ni合金的液相线+20℃的温度的情况下，凝固也从铸模12的晶粒微细化层12b开始，Ni合金熔液30有可能不会从水冷冷却板24的上表面开始单向凝固。这是因为，铸模温度为高于相对于Ni合金的液相线+50℃的温度的情况下，有可能晶粒微细化层12b所含的包含钴化合物的晶粒微细化剂熔入Ni合金熔液30，从而导致晶粒的微细化效果降低。例如，Ni合金使用作为Ni基超合金的Rene77的情况下，液相线温度约为1380℃，因而，关于铸模温度，优选设为1400℃以上1430℃以下。
柱状晶形成工序(S12)是，对于注入有Ni合金熔液30的铸模12，在固液界面(凝固界面)设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶的工序。图5是用于说明柱状晶形成工序(S12)的图。
使水冷冷却板24下降，将注入有Ni合金熔液30的铸模12在固液界面(热屏蔽板28的位置)设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度从加热带14向冷却带16进行拉拔而使其凝固，从而从水冷冷却板24的上表面向铸模12的上方单向冷却而凝固，晶粒单向生长而形成柱状晶。拉拔速度为100mm/小时以上是因为，小于100mm/小时的情况下，凝固速度变小，因而Ni合金铸造品的生产率降低。拉拔速度为400mm/小时以下是因为，大于400mm/小时的情况下，凝固速度变大，因而存在形成等轴晶的可能性。关于拉拔速度，优选为150mm/小时以上250mm/小时以下。
形成柱状晶时，为了抑制铸模12的晶粒微细化层12b引起的晶核产生，优选将固液界面(凝固界面)的温度梯度设为80℃/cm以上。这是因为，拉拔速度为100mm/小时以上400mm/小时以下的情况下，固液界面的温度梯度小于80℃/cm时，难以抑制晶粒微细化层12b引起的晶核产生，因而存在形成等轴晶的可能性。在固液界面的温度梯度、拉拔速度、及金属组织的关系中，固液界面的温度梯度越大，拉拔速度越小(凝固速度小)，则越容易形成柱状晶；固液界面的温度梯度越小，拉拔速度越大(凝固速度大)，则越容易形成等轴晶。因此，拉拔速度为100mm/小时以上400mm/小时以下的情况下，通过将固液界面的温度梯度设为80℃/cm以上，比进行一般的单向凝固时的固液界面的温度梯度大，能够抑制晶粒微细化层12b引起的晶核产生。
为了增大固液界面的温度梯度，例如，在熔铸工序(S10)中，预先使铸模12的底面位置从基准位置(热屏蔽板28的位置)向冷却带16侧仅移动预定量而将铸模12定位即可。由此，能够使固液界面的温度梯度与以铸模12的底面位置作为基准位置(热屏蔽板28的位置)开始单向凝固的情况相比大。关于铸模12向冷却带16侧的移动量，根据固液界面的温度梯度的不同而不同，在将固液界面的温度梯度设为80℃/cm以上的情况下，设为20mm至30mm即可。关于铸模12的位置调整，可以通过使水冷冷却板24下降来调整。
关于柱状晶的长度，可以通过拉拔时间来控制。例如，将柱状晶的长度设为200mm的情况下，以200mm/小时的拉拔速度进行拉拔时，将拉拔时间设为1小时即可。
等轴晶形成工序(S14)是，通过在柱状晶形成工序(S12)之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶的工序。图6是用于说明等轴晶形成工序(S14)的图。
通过使水冷冷却板24下降，在柱状晶形成工序(S12)之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而能够在柱状晶32中连续地形成等轴晶。拉拔速度为1000mm/分钟以上是因为，如果拉拔速度比1000mm/分钟小，则凝固速度变小，因而难以形成等轴晶。由于铸模12中设有晶粒微细化层12b，因而能够形成晶粒经微细化的等轴晶。
此外，可以使用其他铸模代替上述构成的铸模12。图7是显示另一铸模40的构成的图。铸模40中，在铸模40的型腔40a侧的形成有柱状晶的区域，设有不含包含钴化合物的晶粒微细化剂、由氧化铝等耐火材料形成的耐火材料层40b，在型腔40a侧的形成有等轴晶的区域，设有由含有钴化合物的晶粒微细化剂形成的晶粒微细化层40c。此外，在晶粒微细化层40c的外侧设有支撑层40d。这样，铸模40通过在铸模40的型腔40a侧的形成等轴晶的区域具有含有包含钴化合物的晶粒微细化剂的晶粒微细化层40c，在铸模40的型腔40a侧的形成柱状晶的区域不具有晶粒微细化层40c，从而无需为了在形成柱状晶时抑制晶核的产生而增大固液界面的温度梯度，因而无需进行铸模的定位作业等。
关于铸模40的制造方法，可以使用一般的脱蜡法等。通过脱蜡法制造铸模40的情况下，例如，如下操作即可：仅在涡轮叶片等的蜡型模型的形成柱状晶的区域涂布不含包含钴化合物的晶粒微细化剂的氧化铝等的料浆，然后在蜡型模型的形成等轴晶的区域涂布含有包含钴化合物的晶粒微细化剂的料浆，接下来涂布支撑层用的料浆并干燥，在脱蜡后烧成。
另外，关于用于铸造Ni合金铸造品的Ni合金没有特别限定，可以使用例如涡轮叶片等中使用的因科镍合金等Ni基超合金。关于Ni合金铸造品没有特别限定，优选为涡轮叶片。图8是显示涡轮叶片42的构成的示意图。通过由柱状晶形成涡轮叶片42的叶片部44，由等轴晶形成燕尾部46，能够制造在叶片部44蠕变强度得到提高、在燕尾部46疲劳强度得到提高的具有优异的强度特性的涡轮叶片42。
以上，根据上述构成，由于具备将Ni合金熔液注入铸模的型腔内而熔铸的熔铸工序、将注入有Ni合金熔液的铸模在固液界面设置温度梯度并以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固从而形成柱状晶的柱状晶形成工序、以及在柱状晶形成工序之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固从而形成等轴晶的等轴晶形成工序，因此柱状晶和等轴晶连续地形成，因而无需进行多次熔铸。由此能够减轻熔铸作业，提高Ni合金铸造品的生产率。
根据上述构成，铸模在铸模的型腔侧具有含有包含钴化合物的晶粒微细化剂的晶粒微细化层，柱状晶形成工序中，为了抑制来自晶粒微细化层的晶核产生而使固液界面的温度梯度为80℃/cm以上，因而在形成柱状晶时，来自铸模的晶粒微细化层的晶核产生受到抑制。此外，形成等轴晶时，由于从铸模的晶粒微细化层产生晶核，因而能够形成微细的等轴晶的晶粒。这样，在铸模的型腔侧的形成柱状晶的区域设有晶粒微细化层的情况下也能够连续地铸造柱状晶和微细的等轴晶，因而能够提高Ni合金铸造品的生产率。此外，由于在铸模的型腔侧的形成柱状晶的区域设有晶粒微细化层的情况下也能够铸造，因而铸模制造变得容易，Ni合金铸造品的生产率提高。进而，无需用于使晶粒微细化的振动装置等，因而能够降低Ni合金铸造品的生产成本。
根据上述构成，铸模仅在铸模的型腔侧的形成等轴晶的区域设有含有包含钴化合物的晶粒微细化剂的晶粒微细化层，因而形成柱状晶时，晶核的产生受到抑制。在形成等轴晶时，从晶粒微细化层产生晶核，能够形成微细的等轴晶。由此，能够连续地铸造柱状晶和微细的等轴晶，因而能够提高Ni合金铸造品的生产率。此外，形成柱状晶时，无需为了抑制晶核的产生而增大固液界面的温度梯度，不需要用于增大温度梯度的铸模的位置调整作业，因而Ni合金铸造品的生产率提高。
实施例
对于Ni合金铸造品进行铸造试验。
(铸造方法)
关于Ni合金铸造品，铸造矩形片。关于Ni合金，使用作为Ni基超合金的Rene77。关于铸造装置，使用与图2所示的铸造装置10同样构成的装置。关于铸模，使用与图3所示的铸模12同样构成的铸模。关于晶粒微细化层所含的钴化合物，使用铝酸钴。关于支撑层，由氧化铝形成。
将铸模载置于水冷冷却板后，使水冷冷却板下降，为了增大形成柱状晶时固液界面的温度梯度，将铸模的位置定位于在冷却带侧拉拔了20mm的位置。在铸模的型腔中注入Ni合金熔液。关于熔铸温度，设为1530℃；关于铸模温度，设为1430℃。关于水冷冷却板的温度，设为300℃。关于真空度，设为0.013Pa(1×10-4Torr)。
通过使水冷冷却板下降，将注入有Ni合金熔液的铸模在固液界面设置温度梯度并以150mm/小时至250mm/小时的拉拔速度从加热带向冷却带进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶。关于固液界面的温度梯度，设为80℃/cm至100℃/cm。
通过使水冷冷却板下降，在形成柱状晶后连续地以1000mm/分钟的拉拔速度从加热带向冷却带进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶。
(外观观察)
对于Ni合金铸造品进行外观观察。图9是显示Ni合金铸造品的外观观察结果的照片。如图9所示，在Ni合金铸造品的下侧形成有柱状晶，在Ni合金铸造品的上侧形成有微细的等轴晶。这样，在Ni合金铸造品中，与柱状晶连续地形成了微细的等轴晶。此外，在Ni合金铸造品中形成有柱状晶的区域未确认到等轴晶。由此可见，通过在形成柱状晶时增大固液界面的温度梯度，能够抑制晶粒微细化层引起的晶核产生。
(微组织观察)
对于Ni合金铸造品，利用光学显微镜进行微组织观察。图10是显示Ni合金铸造品的微组织观察结果的照片，图10(a)是显示柱状晶区域的微组织观察结果的照片，图10(b)是显示等轴晶区域的微组织观察结果的照片。关于微组织观察，观察相对于Ni合金铸造品的拉拔方向正交的方向的金属组织。此外，关于柱状晶和等轴晶的晶体粒径，测定相对于Ni合金铸造品的拉拔方向正交的方向的金属组织中多个晶粒的晶体粒径，将它们平均而求出。其结果是，关于柱状晶的晶体粒径，为0.45mm至0.55mm；关于等轴晶的晶体粒径，为1mm至4mm。
产业上的可利用性
本公开通过连续地改变熔铸后的拉拔速度而在形成柱状晶后连续地形成等轴晶，因而对涡轮叶片等Ni合金铸造品的生产是有用的。

Claims (5)

1.一种Ni合金铸造品的制造方法，其具备：
熔铸工序：将Ni合金熔液注入铸模的型腔内而熔铸；
柱状晶形成工序：对于注入有所述Ni合金熔液的铸模，在固液界面设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶；以及
等轴晶形成工序：在所述柱状晶形成工序之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶，
所述铸模在所述铸模的型腔侧具有晶粒微细化层，所述晶粒微细化层含有包含钴化合物的晶粒微细化剂，
在所述铸模的型腔侧的形成等轴晶的区域和在所述铸模的型腔侧的形成柱状晶的区域具有所述晶粒微细化层，
铸模温度为相对于Ni合金的液相线+20℃以上且+50℃以下，
所述柱状晶形成工序中使固液界面的温度梯度为80℃/cm以上。
2.一种Ni合金铸造品的制造方法，具备：
熔铸工序：将Ni合金熔液注入铸模的型腔内而熔铸；
柱状晶形成工序：对于注入有所述Ni合金熔液的铸模，在固液界面设置温度梯度，以100mm/小时以上400mm/小时以下的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成柱状晶；以及
等轴晶形成工序：在所述柱状晶形成工序之后连续地以1000mm/分钟以上的拉拔速度进行拉拔而使其凝固，从而形成等轴晶，
所述铸模在所述铸模的型腔侧的形成等轴晶的区域具有晶粒微细化层，所述晶粒微细化层含有包含钴化合物的晶粒微细化剂，在所述铸模的型腔侧的形成柱状晶的区域不具有所述晶粒微细化层，
铸模温度为相对于Ni合金的液相线+20℃以上且+50℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的Ni合金铸造品的制造方法，所述晶粒微细化剂为铝酸钴、氧化钴、乙酸钴、硫酸钴、氯化钴、磺酸钴、硫酸铵钴、硫氰酸钴或硝酸钴。
4.根据权利要求1或2所述的Ni合金铸造品的制造方法，
所述Ni合金铸造品是涡轮叶片，
所述涡轮叶片的叶片部由柱状晶形成，所述涡轮叶片的燕尾部由等轴晶形成。
5.根据权利要求3所述的Ni合金铸造品的制造方法，
所述Ni合金铸造品是涡轮叶片，
所述涡轮叶片的叶片部由柱状晶形成，所述涡轮叶片的燕尾部由等轴晶形成。
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