CN107202823A - 一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其中微电极阵列传感器由工作电极、对电极和参比电极组成，其中工作电极由基底层、工作电极金电极层、工作电极印刷银电极层、电极防水层和生物敏感层构成，对电极由对电极金电极层、对电极印刷银电极层和对电极防水层构成，参比电极由参比电极金电极层、参比电极印刷银电极层和参比电极防水层构成，通过喷墨印刷方法制备，本发明所得微电极阵列传感器可以作为DO传感器，温度传感器，pH传感器和电导率传感器应用于废水处理领域中，对多种水质参数进行实时检测。微电极阵列传感器结构紧凑，尺寸较小，其具备精度高，响应快，制备过程简单，可控性强且成本低廉的优势。

Description

一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法及其应用
技术领域
本发明属于传感器制备技术领域，具体涉及一种电化学生物传感器制备方法及其应用，特别涉及一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法及其在废水处理领域的应用。
背景技术
电化学生物传感器是指由生物材料作为敏感元件，电极作为信号转换元件，以电势或电流作为检测信号的传感器。由于电化学生物传感器具有检测限低，灵敏度高，操作简便，低成本等优点，近年来广泛应用于临床检验，环境分析，食品安全，药物分析等领域。
目前，电化学生物传感器电极的主要制备方法为物理刻蚀法和丝网印刷法。中国专利CN1584575公开了一种电化学生物传感器及其制造方法，所述电化学生物传感器的圆形工作电极和圆弧形参比电极分别由丝网印刷、磁控溅射、真空蒸镀的方法进行制备，采用涂覆的方法涂覆绝缘漆以制备绝缘层。中国专利CN1584575公开了一种一次性使用电化学生物传感器的制作方法，在绝缘基材上刻割出所需要图形，形成掩膜，利用微机械加工技术的溅射方法制备所需电极。
微电极阵列(MAE)是指由多个电极束在一起所组成的外观单一的电极，其电流是各个单一电极电流的加和。该类电极保持了原来单一电极的特性，又可以获得较大的电流强度，提高了测量的灵敏度。微电极阵列独特优点使其具有良好的应用前景，已用于流动分析、色谱、电泳的检测器。微电极阵列传感器是一种新型的电化学生物传感器，目前主要应用于医疗检测和水质监测领域。使用传统的物理刻蚀法和丝网印刷法制备微电极阵列传感器时，不但制备过程均十分繁琐，还存在可控性差，精度低且成本高的缺陷，直接影响器件性能。如能探索将喷墨印刷技术应用到电化学生物传感器电极的制备中，这是一种新的尝试，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，还提供了其在废水处理领域的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，包括以下步骤：
A、将尺寸为20×25cm的聚氯乙烯薄膜以压板固定于喷墨打印机中，真空环境下升温至35℃，得到所需基底；
B、将构成工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤A所得基底上，升温至200℃持续加热3分钟，依次得到工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层；
C、将步骤B所得薄膜以去离子水冲洗，再将构成工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤B所得工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层上，150℃持续加热10分钟，依次得到工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层；
D、将构成电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤C所得工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层上，再按照预设形状和位置将质量百分浓度为0.05％的葡萄糖氧化酶水溶液喷墨打印于工作电极印刷银电极层上，200℃持续加热3分钟，依次得到电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层，得到间距为3cm的微电极阵列传感器；
E、将步骤D所得微电极阵列传感器放置于浓度为0.18mol/L的硫酸中，并将其与恒电位仪相连接，从-0.2V循环至+1.5V，对微电极阵列传感器进行清洁；
F、在-2.0V至+0/8V的扫描电位下，使用循环伏安法对微电极阵列传感器中由工作电极金电极层、工作电极印刷银电极层和电极防水层构成的工作电极以电化学涂覆氧化锑层对其进行修饰，扫描速率为100mV/s，持续时间为12周期；
G、将微电极阵列传感器浸入到1mL，pH为7.4的PBS缓冲溶液中放置2天；
H、将步骤G所得微电极阵列传感器与铜线连接并涂以密封硅胶。
步骤B，构成所述工作电极金电极层或对电极金电极层的材料为直径是3nm的金纳米颗粒油墨。
步骤B，构成所述参比电极金电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
步骤C，构成所述工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
步骤D，构成所述电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料为聚氯乙烯。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明使用喷墨打印技术制备出新型微电极阵列传感器，通过在单个图案上构造多种类型的微电极阵列传感器胶片，可实现目标参数之间的自动校正，并减少测量误差。在四周浸入废水和废污泥中观察到的微电极阵列表面具有完整的结构和强机械稳定性。本发明微电极阵列传感器结构紧凑，尺寸较小，其具备精度高，响应快，制备过程简单，可控性强且成本低廉的优势。微电极阵列传感器可单次进行多参数监测，能够实时原位感测多种水质参数，很好的应用于废水处理领域中。
附图说明
图1为发明微电极阵列传感器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，包括以下步骤：
A、将尺寸为20×25cm干净的聚氯乙烯薄膜以压板固定于喷墨打印机中，真空环境下升温至35℃，得到所需基底；
B、将构成工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤A所得基底上，升温至200℃持续加热3分钟可以观察到金层颜色减轻，依次得到工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层；
C、将步骤B所得薄膜以去离子水冲洗，再将构成工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤B所得工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层上，150℃持续加热10分钟，可以观察到银层颜色变淡，依次得到工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层；
D、将构成电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤C所得工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层上，再按照预设形状和位置将质量百分浓度为0.05％的葡萄糖氧化酶水溶液喷墨打印于工作电极印刷银电极层上，200℃持续加热3分钟，依次得到电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层，得到间距为3cm的微电极阵列传感器；
E、将步骤D所得微电极阵列传感器放置于浓度为0.18mol/L的硫酸中，并将其与恒电位仪相连接，从-0.2V循环至+1.5V，对微电极阵列传感器进行清洁；
F、在-2.0V至+0/8V的扫描电位下，使用循环伏安法对微电极阵列传感器中由工作电极金电极层、工作电极印刷银电极层和电极防水层构成的工作电极以电化学涂覆氧化锑层对其进行修饰，扫描速率为100mV/s，持续时间为12周期；
G、将微电极阵列传感器浸入到1mL，pH为7.4的PBS缓冲溶液中放置2天，以稳定和减少信号漂移。
H、将步骤G所得微电极阵列传感器与铜线连接并涂以密封硅胶，作为电极连接垫上的防水层。
喷墨印刷过程中，保证金纳米颗粒油墨或银纳米颗粒油墨与聚氯乙烯薄膜对齐，允许多个传感器阵列同时进行打印，每个传感器间距为3cm。
步骤B，构成所述工作电极金电极层或对电极金电极层的材料为直径是3nm的金纳米颗粒油墨。
步骤B，构成所述参比电极金电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
步骤C，构成所述工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
步骤D，构成所述电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料为聚氯乙烯。
本发明所得微电极阵列传感器还可以作为DO传感器，温度传感器，pH传感器和电导率传感器应用于废水处理领域中，对多种水质参数进行实时检测。微电极阵列传感器由工作电极、对电极和参比电极组成，其中工作电极由基底层、工作电极金电极层、工作电极印刷银电极层以及含生物敏感材料的电极防水层构成，生物敏感材料为质量百分浓度为0.05％的葡萄糖氧化酶水溶液；对电极由对电极金电极层、对电极印刷银电极层和对电极防水层构成；参比电极由参比电极金电极层、参比电极印刷银电极层和参比电极防水层构成。

Claims (5)

1.一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将尺寸为20×25cm的聚氯乙烯薄膜以压板固定于喷墨打印机中，真空环境下升温至35℃，得到所需基底；
B、将构成工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤A所得基底上，升温至200℃持续加热3分钟，依次得到工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层；
C、将步骤B所得薄膜以去离子水冲洗，再将构成工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤B所得工作电极金电极层、对电极金电极层或参比电极金电极层上，150℃持续加热10分钟，依次得到工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层；
D、将构成电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料以8％的质量百分浓度按照预设形状和位置喷墨打印于步骤C所得工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层上，再按照预设形状和位置将质量百分浓度为0.05％的葡萄糖氧化酶水溶液喷墨打印于工作电极印刷银电极层上，200℃持续加热3分钟，依次得到电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层，得到间距为3cm的微电极阵列传感器；
E、将步骤D所得微电极阵列传感器放置于浓度为0.18mol/L的硫酸中，并将其与恒电位仪相连接，从-0.2V循环至+1.5V，对微电极阵列传感器进行清洁；
F、在-2.0V至+0/8V的扫描电位下，使用循环伏安法对微电极阵列传感器中由工作电极金电极层、工作电极印刷银电极层和电极防水层构成的工作电极以电化学涂覆氧化锑层对其进行修饰，扫描速率为100mV/s，持续时间为12周期；
G、将微电极阵列传感器浸入到1mL，pH为7.4的PBS缓冲溶液中放置2天；
H、将步骤G所得微电极阵列传感器与铜线连接并涂以密封硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其特征在于：步骤B，构成所述工作电极金电极层或对电极金电极层的材料为直径是3nm的金纳米颗粒油墨。
3.根据权利要求1所述的一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其特征在于：步骤B，构成所述参比电极金电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
4.根据权利要求1所述的一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其特征在于：步骤C，构成所述工作电极印刷银电极层、对电极印刷银电极层或参比电极印刷银电极层的材料为直径是3nm的银纳米颗粒油墨。
5.根据权利要求1所述的一种喷墨印刷制备微电极阵列传感器的方法，其特征在于：步骤D，构成所述电极防水层、对电极防水层或参比电极防水层的材料为聚氯乙烯。
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