CN107200332A - 一种纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明首先利用酸碱和发酵对棉花秸秆纤维丝进行表面改性，通过微生物和化学作用使纤维丝表面微降解，形成高比表面积的多孔结构，再将其炭化进一步提高纤维的吸附性，随后用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生自聚交联反应，在炭化纤维粉表面形成多巴胺层，制成改性模板，再将改性模板投入硅酸钠溶液中，再向混合液中通入二氧化碳，在高温下使硅酸脱水生成粒径均一的二氧化硅沉积在模板表面，避免了二氧化硅的团聚，最后煅烧去除模板即可，本发明制备的纳米二氧化硅粒径均一、没有团聚现象发生，并且成本低廉、制备工艺简单，节能环保。

Description

一种纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米二氧化硅由于其粒径小，比表面积大，表面吸附能力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，在热阻及电阻方面具有特异的功能，以及其优越的稳定性，补强性，增稠性和触变形，因此广泛应用于橡胶，塑料，陶瓷，化学催化等领域。目前，纳米材料的制备主要有物理方法和化学方法，物理方法有真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法等，化学方法有气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等。并且纳米二氧化硅的制备方法有干法和湿法两种，干法包括气相法和电弧法，湿法分沉淀法和凝胶法。
气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。该法优点是产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但能耗高，技术复杂，设备要求高，这些限制了产品使用。沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好并且生成的二氧化硅粒径不均一，容易发生团聚，影响应用前景。凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大，形成具有乳光特征的硅溶胶。该法原料与沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水，产品特性类似于干法产品，但工艺较沉淀法复杂。传统模板法制备纳米二氧化硅微球工艺复杂，所得中空微球壳层结构较疏松，易于破碎，且工艺过程中对条件控制比较苛刻，所得中空微球形貌难以控制。
因此发明一种成本低廉，能耗低、工艺简单并且粒径均一的纳米二氧化硅对二氧化硅制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见的二氧化硅制备方法中，大多存在能耗高、制备工艺复杂，并且制得的二氧化硅粒径不均一，容易发生团聚从而影响二氧化硅使用前景的问题，提供了一种纳米二氧化硅的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取2～3kg棉花秸秆用石磙反复碾压20～30min，抽取石磙碾压后的棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用氢氧化钠溶液、盐酸和水分别冲洗10～15min；
（2）将上述冲洗后的棉花秸秆纤维丝和枯草芽孢杆菌菌悬液混合，装入发酵罐中并密封发酵，待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣烘干，再将烘干后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中保温炭化，得到炭化纤维粉；
（3）将上述得到的炭化纤维粉和多巴胺溶液混合后超声振荡浸渍，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；
（4）向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入3～5L质量分数为20%硅酸钠溶液和20～30g上述改性模板，启动搅拌器以400～500r/min转速搅拌分散15～20min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中进行曝气反应；
（5）待上述曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至60～70℃，保温陈化3～5h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼烘干，得到干燥料；
（6）将上述得到的干燥料移入马弗炉中，保温烧结并随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸的浓度为0.5mol/L。
所述的冲洗后的棉花秸秆纤维丝和枯草芽孢杆菌菌悬液的质量比为10:1，枯草芽孢杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，发酵温度为30～40℃，发酵时间为1～2天，保温炭化温度为300～400℃，保温炭化时间为1～2h。
所述的炭化纤维粉和多巴胺溶液的质量比为1:10，多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，超声振荡的频率为30～40kHz，超声振荡的时间为3～5h。
所述的曝气反应曝气量为400～500mL/min，曝气反应时间为5～7h，曝入的气体为二氧化碳。
所述的保温烧结条件为：先以5℃/min的速率程序升温至300～400℃预烧结30～40min，再以10℃/min速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用酸碱和微生物对棉花秸秆纤维丝进行表面改性，通过微生物和化学作用使纤维丝表面实现微降解，形成高比表面积的多孔结构，再将其炭化进一步提高纤维的吸附性，随后利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生自聚交联反应的原理，在炭化纤维粉表面形成聚多巴胺膜层，制成改性模板，再将改性模板投入硅酸钠溶液中，利用多巴胺的初期螯合性吸附硅酸钠，再向混合液中通入二氧化碳，二氧化碳和水以及硅酸钠反应生成凝胶状硅酸均匀的附着在模板表面，再在高温下使硅酸脱水，生成二氧化硅沉积在模板表面，通过模板表面的空间位阻防止二氧化硅晶核继续变大，所得二氧化硅粒径均一，并且避免了二氧化硅的团聚，最后煅烧去除模板，即可得到纳米二氧化硅；
（2）本发明的纳米二氧化硅制备成本低廉、制备工艺简单，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先称取2～3kg棉花秸秆平铺在地面，用石磙反复碾压20～30min，人工抽取石磙碾压后的松散棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为0.5mol/L盐酸和水分别冲洗10～15min；将冲洗后的棉花秸秆纤维丝和浓度为105cfu/mL的枯草芽孢杆菌菌悬液按质量比为10:1混合，装入发酵罐中并密封罐口，将发酵罐移入30～40℃的温室中保温发酵1～2天；待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至300～400℃，保温炭化1～2h，得到炭化纤维粉；将得到的炭化纤维粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在30～40kHz的频率下超声振荡浸渍3～5h，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入3～5L质量分数为20%硅酸钠溶液和20～30g改性模板，启动搅拌器以400～500r/min转速搅拌分散15～20min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中通入二氧化碳，控制曝气量为400～500mL/min，曝气反应5～7h；待曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至60～70℃，保温陈化3～5h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼移入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到干燥料；将得到的干燥料移入马弗炉中，先以5℃/min的速率程序升温至300～400℃预烧结30～40min，再以10℃/min速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h后，随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
实例1
首先称取3kg棉花秸秆平铺在地面，用石磙反复碾压30min，人工抽取石磙碾压后的松散棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为0.5mol/L盐酸和水分别冲洗15min；将冲洗后的棉花秸秆纤维丝和浓度为105cfu/mL的枯草芽孢杆菌菌悬液按质量比为10:1混合，装入发酵罐中并密封罐口，将发酵罐移入40℃的温室中保温发酵2天；待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣放入烘箱，在110℃下干燥2h，再将干燥后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至400℃，保温炭化2h，得到炭化纤维粉；将得到的炭化纤维粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在40kHz的频率下超声振荡浸渍5h，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入5L质量分数为20%硅酸钠溶液和30g改性模板，启动搅拌器以500r/min转速搅拌分散20min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中通入二氧化碳，控制曝气量为500mL/min，曝气反应7h；待曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至70℃，保温陈化5h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼移入烘箱，在110℃下干燥2h，得到干燥料；将得到的干燥料移入马弗炉中，先以5℃/min的速率程序升温至400℃预烧结40min，再以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温烧结4h后，随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
实例2
首先称取2kg棉花秸秆平铺在地面，用石磙反复碾压20min，人工抽取石磙碾压后的松散棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为0.5mol/L盐酸和水分别冲洗10min；将冲洗后的棉花秸秆纤维丝和浓度为105cfu/mL的枯草芽孢杆菌菌悬液按质量比为10:1混合，装入发酵罐中并密封罐口，将发酵罐移入30℃的温室中保温发酵1天；待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣放入烘箱，在105℃下干燥1h，再将干燥后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至300℃，保温炭化1h，得到炭化纤维粉；将得到的炭化纤维粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在30kHz的频率下超声振荡浸渍3h，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入3L质量分数为20%硅酸钠溶液和20g改性模板，启动搅拌器以400r/min转速搅拌分散15min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中通入二氧化碳，控制曝气量为400mL/min，曝气反应5h；待曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至60℃，保温陈化3h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼移入烘箱，在105℃下干燥1h，得到干燥料；将得到的干燥料移入马弗炉中，先以5℃/min的速率程序升温至300℃预烧结30min，再以10℃/min速率程序升温至900℃，保温烧结4h后，随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
实例3
首先称取2kg棉花秸秆平铺在地面，用石磙反复碾压25min，人工抽取石磙碾压后的棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为0.5mol/L盐酸和水分别冲洗12min；将冲洗后的棉花秸秆纤维丝和浓度为105cfu/mL的枯草芽孢杆菌菌悬液按质量比为10:1混合，装入发酵罐中并密封罐口，将发酵罐移入35℃的温室中保温发酵1天；待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣放入烘箱，在107℃下干燥1h，再将干燥后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至350℃，保温炭化1h，得到炭化纤维粉；将得到的炭化纤维粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在35kHz的频率下超声振荡浸渍4h，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入4L质量分数为20%硅酸钠溶液和25g改性模板，启动搅拌器以450r/min转速搅拌分散170min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中通入二氧化碳，控制曝气量为450mL/min，曝气反应6h；待曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至65℃，保温陈化4h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼移入烘箱，在107℃下干燥1h，得到干燥料；将得到的干燥料移入马弗炉中，先以5℃/min的速率程序升温至350℃预烧结35min，再以10℃/min速率程序升温至950℃，保温烧结3h后，随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
对照例：以稻壳灰为主要原料，经溶胶-凝胶法制备得到纳米二氧化硅。
将实例1至实例3及对照例得到的纳米二氧化硅进行检测，检测数据如下：
检测项目 对照例 实例1 实例2 实例3
粒径（μm） 50 25 30 27
孔隙率（%） 85 87 89 88
空隙大小（nm） 5.8 7.8 8.9 8.6
比表面积（m2/g） 315 320 326 330
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～3kg棉花秸秆用石磙反复碾压20～30min，抽取石磙碾压后的棉花秸秆纤维丝，将抽取的棉花秸秆纤维丝依次用氢氧化钠溶液、盐酸和水分别冲洗10～15min；
（2）将上述冲洗后的棉花秸秆纤维丝和枯草芽孢杆菌菌悬液混合，装入发酵罐中并密封发酵，待发酵完成后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，先将发酵滤渣烘干，再将烘干后的发酵滤渣粉碎并过200目筛，将过筛粉末放入炭化炉中保温炭化，得到炭化纤维粉；
（3）将上述得到的炭化纤维粉和多巴胺溶液混合后超声振荡浸渍，待浸渍结束后过滤分离得到滤渣，自然晾干即得改性模板；
（4）向底部带有曝气装置的不锈钢反应釜中加入3～5L质量分数为20%硅酸钠溶液和20～30g上述改性模板，启动搅拌器以400～500r/min转速搅拌分散15～20min，待分散完成后，启动反应釜底部的曝气装置向反应釜中进行曝气反应；
（5）待上述曝气反应结束后，停止曝气并密封反应釜，升高反应釜温度至60～70℃，保温陈化3～5h，待陈化结束后过滤分离得到滤饼，再将滤饼烘干，得到干燥料；
（6）将上述得到的干燥料移入马弗炉中，保温烧结并随炉冷却至室温，出料即得纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的冲洗后的棉花秸秆纤维丝和枯草芽孢杆菌菌悬液的质量比为10:1，枯草芽孢杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，发酵温度为30～40℃，发酵时间为1～2天，保温炭化温度为300～400℃，保温炭化时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的炭化纤维粉和多巴胺溶液的质量比为1:10，多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，超声振荡的频率为30～40kHz，超声振荡的时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的曝气反应曝气量为400～500mL/min，曝气反应时间为5～7h，曝入的气体为二氧化碳。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的保温烧结条件为：先以5℃/min的速率程序升温至300～400℃预烧结30～40min，再以10℃/min速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h。
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