CN107197862A - 一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种农药除草剂，具体是一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂及制备方法，其中各组分配比为：仲丁灵25%～50%，乙氧磺隆0.3%～1.2%，分散剂1%～8%，乳化剂5%～15%，润湿剂0.5%～5%，增稠剂0.5%～5%，稳定剂0.5%～8%，消泡剂0.2%～2%，pH调节剂0.1%～2%，余量为油基溶剂。与现有技术相比，本发明的仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂，对环境和人畜友好，降低了用药成本，对作物安全性好，是低碳环保、安全、高效的剂型。

Description

一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种除草剂产品，具体是一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂及制备方法。
背景技术
仲丁灵(Butralin)，化学名称:N-仲丁基-4-特丁基-2,6-二硝基苯胺。最早为触杀兼局部内吸性抑芽剂，属于低毒性的二硝基苯胺类烟草抑芽剂，对抑制腋芽的生长效力高，药效快。同时仲丁灵也做为选择性芽前土壤处理的除草剂，其作用与氟乐灵相似，药剂进入植物体后，主要抑制分生组织的细胞分裂，从而抑制杂草幼芽及幼根生长。对一年生种子繁殖的禾本科及阔叶杂草，如马唐、狗尾草、苋、藜等杂草有很好的防效。适用于西瓜、甜瓜.胡萝卜、马铃薯、西红柿、育苗韭菜、茴香、菜豆、芹菜、萝卜、大白菜、黄瓜等菜田。
乙氧磺隆(ethoxysulfuron)，是一种安全高效的水稻田除草剂，可用于水稻直播田及插秧田。其作用机理是药剂通过杂草根及茎叶吸收后传导到植物体内，阻止氨基酸合成，并迅速抑制杂草茎叶的生长和根部伸长，最后导致杂草完全枯死。用于防治水稻田一年生阔叶杂草、莎草及藻类，如鸭舌草、雨久花、丁香蓼、异型莎草、飘拂草、牛毛毡、水莎草、萤蔺、野荸荠、眼于菜、泽泻、鳢肠、矮慈姑、长辨慈姑、狼把草、鬼针草、草龙、节节菜、耳叶水苋、水苋菜、小茨藻、苦草、谷精草等杂草等。该药对萤蔺、丁香蓼、慈姑、异型莎草等有很高的防效。具有施药期宽、使用方便和安全性好等特点。
目前除草剂单剂受作物品种安全性选择限制，同时单独使用杀草谱不全，不能完全有效地控制水稻田杂草的发生，再者单独使用一种除草剂的杂草抗性也比较严重。有些除草剂对水稻不同品种敏感程度不同或田间持效期太短、用量过大或者施药不均匀都容易造成对当季作物或后茬作物的残留毒害。因此，本发明选用仲丁灵、乙氧磺隆按合适的比例组成复配制剂使用，不仅扩大了杀草谱，明显提高了除草效果，同时也提高了产品的安全性，使产品在不同的水稻品种上都可以安全的使用。
可分散油悬浮剂(OD)是一类极具发展前景的农药剂型，剂型的定义是有效成分在非水介质中形成稳定的悬浮液制剂，使用前用水稀释。它同悬浮剂(SC)的区别在于，悬浮剂以水为介质，原药在有水的条件下，都会发生水解。可分散油悬浮剂以环保溶剂或是植物油为介质，使有效成分在性能上更加稳定，粘着性能好，耐雨水冲刷，不易被水淋溶。对标靶物增效作用明显，实现一次性用药可获得显著防效，减少了用药成本。同常规二甲苯、甲苯做溶剂及有毒极性溶剂的乳油产品相比，减少了环境污染。同可湿性粉剂相比，在生产和使用过程中不会有粉尘，对生产环境友好。本发明使用环保型溶剂油和植物油，对环境和人畜不易造成污染，同悬浮剂、乳油、可湿性粉剂相比，产品更稳定、更加环保，药效更好。
发明内容
乳油产品中含有二甲苯、苯类等低沸点有毒有害溶剂，可湿性粉剂在生产和使用过程中产生粉尘，对环境和人畜会造成污染，水悬浮剂又容易出现沉积、分层、有效成分水解等不稳定现象，严重影响药效。同时除草剂单用存在杀草谱窄，综合除草防效不理想，安全性差，杂草抗性发生严重等问题。
发明内容
本发明采用的技术解决方案是：一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，各组分配比为：仲丁灵25％～50％，乙氧磺隆0.3％～1.2％，分散剂1％～8％，乳化剂5％～15％，润湿剂0.5％～5％，增稠剂0.5％～5％，稳定剂0.5％～8％，消泡剂0.2％～2％，pH调节剂0.1％～2％，余量为油基溶剂。
所述分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、 TERSPERSE 2020中一种或多种。
所述的乳化剂为烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一种或者多种。
所述润湿剂为异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚中的一种或者多种。
所述增稠剂为白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种。
所述稳定剂为环氧氯丙烷、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠、环氧大豆油、丁基羟基茴香醚中的一种或多种。
所述消泡剂为有机硅消泡剂；为SAG1572、SAG1538、SAG1522中的一种。
所述pH调节剂为柠檬酸、醋酸、三乙醇胺中的一种。
所述油基溶剂为油酸甲酯、大豆油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、亚麻油、松节油、玉米油、溶剂油S150、S200中的一种或多种。
所述一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂其制备方法如下：先在油基溶剂中加入5～15％乳化剂、0.5～5％润湿剂、1～8％分散剂、0.5～5％增稠剂、0.5％～8％稳定剂、0.2～2％消泡剂和0.1～2％pH 调节剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入仲丁灵25％～50％、乙氧磺隆0.3％～1.2％原药后，剪切20～30分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm为止，即制得所述的含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂。
上述方案中仲丁灵、乙氧磺隆是本发明仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂的活性成分，活性成份均是纯度大于95％的工业品，仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂是一种除草效果好、对作物安全、环保的选择性除草剂；pH调节剂能够调整体系pH值；增稠剂用于增加体系粘度、提高产品的结构稳定性；添加消泡剂的目的是消除体系泡沫，方便加工和使用。油基溶剂是整个制剂体系的连续相。润湿剂添加了以后可以让兑水稀释后的喷雾液滴颗粒变的大小均匀，防止药液的漂移，覆盖的有效面积更广更均匀。当药液的覆盖面积和均匀度提升以后，产品增效作用明显，降低了使用成本。增加了对作物的安全性。上述组合物的pH为5～9。
本发明的有益效果是：本发明将仲丁灵、乙氧磺隆作为活性成分，辅料助剂采用环保型的表面活性剂(乳化剂、分散剂)单体，配制产品稳定可靠，生产设备和方法简单。所生产的仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂，采用的都是环保型的油基溶剂，比乳油产品中的常规溶剂二甲苯、甲醇溶剂闪点高，保证了制剂产品的生产、运输、使用者的安全性；相比可湿性粉剂产品完全杜绝了粉尘污染。使用中油性溶剂具有粘附性强，耐雨水冲刷的优点。采用本配方选用的表面活性剂 (乳化剂、分散剂)，所得产品质量稳定，常温两年放置性状不发生变化。产品性价比高，是一种杀草谱宽，持效期长，对作物安全的高效除草剂新剂型。加工农药可分散油悬浮剂的关键就是选择合适的配方，由于可分散油悬浮剂为热力学不稳定体系，本发明采用高速剪切机和砂磨机设备，在机械外力的作用下使药剂形成均相的淡黄色液体，选取科学的表面活性剂(乳化剂、润湿剂、分散剂)配比提高产品的物理和化学稳定性，提高了产品的利用率。本发明降低了环境污染，提高了安全性、药效。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，对本发明实施 例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：
在剪切釜里加入油酸甲酯495g后，再加入乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚70g，烷基苯磺酸钙30g，润湿剂异构十醇聚氧乙烯醚20g，分散剂木质素磺酸钠30g，有机膨润土30g，丁基羟基茴香醚12，SAG1538 有机硅消泡剂5g和柠檬酸3g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000 转/分钟的转速搅拌下加入仲丁灵300g、乙氧磺隆5g后，剪切20-30 分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得淡黄色含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂。
实施例2：
在剪切釜里加入S150溶剂油200g，大豆油84g后，再加入乳化剂失水山梨醇单月桂酸酯50g，蓖麻油聚氧乙烯醚60g，润湿剂异构十三醇聚氧乙烯醚30g，TERSPERSE 2020分散剂25g，硅酸镁铝35g，苯甲酸钠18，SAG1572有机硅消泡剂8g和醋酸10g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入仲丁灵472g、乙氧磺隆8g后，剪切20-30分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得淡黄色含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂。
实施例3：
在剪切釜里加入菜籽油357g后，再加入乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚60g，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠50g，脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯5g，润湿剂异构十一醇聚氧乙烯醚45g，分散剂木质素磺酸钠35g，黄原胶 30g，亚磷酸三苯酯45，SAG1522有机硅消泡剂5g和柠檬酸13g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入仲丁灵 350g、乙氧磺隆5g后，剪切20～30分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90 小于5μm，即制得含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂。本发明仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂的技术指标见表1。
表1：仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂的技术指标
室内活性测定试验：
为了验证复配除草组合物的效果，本发明采用室内生测的方式评价仲丁灵、乙氧磺隆不同比例混用联合毒力。
试验靶标：稗草和鸭舌草
试验药剂及配制：称取一定量的原药，选用合适的有机溶剂溶解配成母液，按设置剂量用含0.1％吐温-80的蒸馏水稀释成试验剂量进行处理。
试材培养：试验用土为未用药地块收集的试验专用土，选用口径 8cm，深7cm花盆，将土装至3/4高度，加水待土壤完全湿润后，将靶标种子分别均匀撒播至盆钵中，然后覆一层0.5～1.0cm厚混沙细土，温室培养，定期补水以保持100％的土壤湿度，播种后24h待用。
试验方法：采用温室盆栽法，各剂量下供试杂草进行喷雾处理。每处理设4次重复，另设空白对照。处理后置温室中培养，定期补水，保持土壤湿度。
调查方法：处理后定期观察植株反应症状，并于药后15d按0-100％目测法评价综合除草活性，同时测定21d地上部分杂草鲜重，计算鲜重抑制率，以鲜重抑制率评价药剂对靶标毒力。
鲜重抑制率(％)＝(对照鲜重-处理鲜重)/对照鲜重*100。
联合作用评价方法：采用DPS软件分析，计算毒力方程，LC50值 (mg/L)和共毒系数CTC，根据共毒系数法，评价实施例1、实施例2、实施例3对稗草和鸭舌草的LC50值共毒系数以及联合作用类型，试验结果如表2和表3所示
表2：仲丁灵、乙氧磺隆混用对稗草联合作用(均按有效成分计算)
表3：仲丁灵、乙氧磺隆混用对鸭舌草联合作用(均按有效成分计算)
根据上述试验结果充分说明，复配后制成的仲丁灵、乙氧磺隆可分散油悬浮剂与48％仲丁灵乳油和15％乙氧磺隆水分散粒剂单独使用相比较，实施例1-实施例3对稗草、鸭舌草的协调增效作用显著，防效显著提高。
田间药效试验及对水稻作物的安全性评价
施药时期：水稻播后苗前。
试验方法：根据田间小区面积，准确称量好各试验药剂，兑水稀释后，用背负式电动喷雾器进行均匀土壤喷雾，要求做到不重喷不漏喷。
试验后分别在25d和40d观察杂草发生情况，并比较各种药剂的除草活性。在药后的25d统计水稻秧苗的出芽情况，此外还同时要求观察1～40d内水稻的生长情况，以考察试验药剂对水稻是否有药害。本发明实施例1～实施例3对水稻田杂草的防治效果和出芽率如表3所示：表4：仲丁灵.乙氧磺隆可分散油悬浮剂防治水稻田杂草田间药效试验结果
由表4可知，本发明实施例1～实施例3对禾本科、阔叶、莎草科杂草均具有较好的防治效果，总防效表现出很显著的增效作用。并且根据试验，在施药后25天统计水稻出芽情况，本发明实施例1～实施例3对水稻均表现的较为安全，水稻出芽率达到90％以上。而单用48％仲丁灵乳油、15％乙氧磺隆水分散粒剂对水稻药害表现的比较严重。15％乙氧磺隆水分散粒剂出芽率为82％，48％仲丁灵乳油使用后水稻出芽率仅有65％。药后40d观察出苗后各药剂处理的水稻生长正常。

Claims (10)

1.一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：包括下列组分，按质量分数计各组分配比为：仲丁灵25%～50%，乙氧磺隆0.3%～1.2%，分散剂1%～8%，乳化剂5%～15%，润湿剂0.5%～5%，增稠剂0.5%～5%，稳定剂0.5%～8%，消泡剂0.2%～2%，pH调节剂0.1%～2%，余量为油基溶剂。
2. 如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2020 中一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的乳化剂为烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一种或者多种。
4.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的润湿剂为异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述稳定剂为环氧氯丙烷、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠、环氧大豆油、丁基羟基茴香醚中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
8. 如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的pH 调节剂为柠檬酸、醋酸、三乙醇胺中的一种。
9.如权利要求1所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述油基溶剂为油酸甲酯、大豆油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、亚麻油、松节油、玉米油、溶剂油S150、S200中的一种或多种。
10. 权利要求1~9任意一项所述的一种含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于：在油基溶剂中加入5～15％乳化剂、0.5～5%润湿剂、1～8%分散剂、0.5～5%增稠剂、0.5%～8%稳定剂、0.2～2%消泡剂和0.1～2%pH 调节剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入仲丁灵25%～50%、乙氧磺隆0.3%～1.2%后，剪切20～30 分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm为止，即制得所述的含仲丁灵、乙氧磺隆的可分散油悬浮剂。
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