CN103814919A

CN103814919A - 氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

Info

Publication number: CN103814919A
Application number: CN201410067622.6A
Authority: CN
Inventors: 刘东卫
Original assignee: JIANGSU FUDING CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: JIANGSU FUDING CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2014-02-26
Filing date: 2014-02-26
Publication date: 2014-05-28

Abstract

本发明属于农药技术领域，公开了一种含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂，有效活性成分为氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺，以质量百分含量计含有氰氟草酯5～30%、嘧草醚1～10%、五氟磺草胺1～10%、乳化剂1～15%、润湿分散剂1～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。本发明还公开了油悬浮剂在防除水稻田空心莲子草、矮慈姑、稗草中的应用。本发明油悬浮剂具有显著的增效作用，可以显著提高对杂草的防治效果，扩大杀草谱，延缓杂草抗性，可以减少施药量，降低施药成本；具有优良的展着渗透性和抗漂移性、优良地抗雨水冲刷作用，对作物安全性高。

Description

氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种除草剂，具体涉及一种氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

背景技术

氰氟草酯(cyhalofop-buty1)，化学名称：(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂。水稻田选择性除草剂，只能作茎叶处理，芽前处理无效，主要防除稗草、千金子等禾本科杂草，由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。

嘧草醚(Pyriminobac-methyl)，化学名称：2-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氧]-6-[1-(N-甲氧基亚氨基)乙基]苯甲酸甲酯。嘧草醚是一种内吸传导型专业除稗剂，属嘧啶水杨酸类除草剂，为乙酰乳酸合成酶抑制剂。它可以通过杂草的茎叶和根吸收，并迅速传导至全株，抑制乙酰乳酸合成酶和氨基酸的生物合成，从而抑制和阻碍杂草体内的细胞分裂，使杂草停止生长，最终使杂草白化而枯死。对稗草特效，对莎草和阔叶杂草也有较好的防效。

五氟磺草胺(penoxsulam)，化学名称：3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、千金子以及一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效。

水稻是我国主要的粮食作物之一，稻田除草是生产上的一大难题，危害大，不仅霸占地盘，而且耗费水、肥等营养原料。严重降低水稻产量和质量。近年来，由于一些化学除草剂单剂品种大面积单独使用，已经导致很多杂草产生抗药性。各除草剂的化学成分、结构及理化性质都是有区别的，它们的杀草能力及范围也不一样，某些除草剂杀草谱较窄，但有独到之处，能根除其它除草剂难以消灭的杂草。因此，除草剂的复配混用也成为国内外研究新型除草剂的重要方向。除草剂合理复配是提高防除效果，延缓杂草群落演替的速度，降低农药单一使用带来的抗性风险，减轻对环境的污染，降低使用成本及降低除草剂残留的一种有效方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有单一制剂的缺陷，提供一种含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂，有效活性成分为氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺，以质量百分含量计含有氰氟草酯5～30%、嘧草醚1～10%、五氟磺草胺1～10%、乳化剂1～15%、润湿分散剂1～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

优选的，本发明所述的油悬浮剂，以质量百分含量计含有氰氟草酯10～20%、嘧草醚1～5%、五氟磺草胺1～5%、乳化剂4～15%、润湿分散剂4～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

更优选的，本发明所述的油悬浮剂，以质量百分含量计含有氰氟草酯13～17%、嘧草醚2～3%、五氟磺草胺2～3%、乳化剂4～15%、润湿分散剂4～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

所述的油悬浮剂由下述制备制备得到的：把乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、悬浮稳定剂、消泡剂、植物油混合于砂磨釜中；在高度剪切搅拌下加入氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺；砂磨至90%的粒径2～4μm，得氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

所述的乳化剂为聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基烷基酯、烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、山梨醇单油酸酯、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、烷基苯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸钠等中的的一种或多种。

所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、聚羧酸盐、高分子羧酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、油酸甲基氨基乙基磺酸盐等中的一种或多种。

所述的悬浮稳定剂可任选凸凹棒土、膨润土、白炭黑、硅酸镁铝、蒙脱土、羟乙基纤维素、2,6-二叔丁基对甲酚等中的一种多种。

所述的防冻剂为甘油、乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇等中的一种或多种。

所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂或聚醚类消泡剂。

所述的油基为小桐子油、大豆油、玉米油、小桐子油甲酯、小桐子油乙酯、油酸甲酯、油酸乙酯、椰子油甲酯、椰子油乙酯、大豆油甲酯、松香混合酯等中的一种或多种。

本发明的另一个目的是提供含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、把乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、悬浮稳定剂、消泡剂、植物油混合于砂磨釜中；

2）、在高度剪切搅拌下加入氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺；

3）、砂磨至90%的粒径2～4μm，得氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

本发明所述的含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂在防除水稻田苋科杂草、泽泻科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草中的应用，在防除水稻田空心莲子草、矮慈姑、稗草、千金子、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草中的应用。

本发明所述的“%”均为质量百分含量。

与现有技术相比，本发明的油悬浮剂的有益效果：

本发明含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂具有显著的增效作用，可以显著提高对杂草的防治效果，扩大杀草谱，延缓杂草抗性，可以减少施药量，降低施药成本。本发明油悬浮剂具有优良的展着渗透性和抗漂移性、优良地抗雨水冲刷作用，对作物安全性高；在干旱地区使用也可获得稳定的使用效果。

具体实施方式

实施例120%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯15%、嘧草醚2.5%、五氟磺草胺2.5%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10%、木质素磺酸钠5%、凸凹棒土0.1%、2,6-二叔丁基对甲酚1.5%、丙三醇1%、改性聚硅氧烷0.1%，小桐子油加至100%。

制备方法：

1）、把聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、凸凹棒土、2,6-二叔丁基对甲酚、丙三醇、改性聚硅氧烷、小桐子油混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得20%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例218%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯13%、嘧草醚2%、五氟磺草胺3%、脂肪醇聚氧乙烯醚8%、木质素磺酸钠2%、聚羧酸盐4%、凸凹棒土0.8%、改性聚硅氧烷0.15%，小桐子油甲酯加至100%。

制备方法：

1）、把脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、聚羧酸盐、凸凹棒土、改性聚硅氧烷、小桐子油甲酯混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得18%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例322%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯17%、嘧草醚3%、五氟磺草胺2%、聚氧乙烯基烷基酯12%、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物8%、膨润土1%、乙二醇2%、改性聚硅氧烷0.2%，玉米油加至100%。

制备方法：

1）、聚氧乙烯基烷基酯、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、膨润土、乙二醇、改性聚硅氧烷、玉米油混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得22%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例420%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯15%、嘧草醚2.5%、五氟磺草胺2.5%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物6%、脂肪醇聚氧乙烯醚8%、木质素磺酸钠3%、高分子羧酸盐5%、膨润土4%、乙二醇3%、改性聚硅氧烷0.2%，油酸甲酯加至100%。

制备方法：

1）、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、高分子羧酸盐、膨润土、乙二醇、改性聚硅氧烷、油酸甲酯混合于砂磨釜中；

实施例527%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯20%、嘧草醚4%、五氟磺草胺3%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物4%、脂肪醇聚氧乙烯醚9%、木质素磺酸钠4%、高分子羧酸盐5%、凸凹棒土0.9%、乙二醇1%、改性聚硅氧烷0.2%，椰子油甲酯加至100%。

制备方法：

1）、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、高分子羧酸盐、凸凹棒土、乙二醇、改性聚硅氧烷、椰子油甲酯混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得27%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例619%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯11%、嘧草醚5%、五氟磺草胺3%、脂肪醇聚氧乙烯醚7%、山梨醇聚氧乙醚6%、高分子羧酸盐2%、十二烷基苯磺酸钠3%、硅酸镁铝0.5%、蒙脱土1%、PPG型聚丙二醇0.1%，大豆油甲酯加至100%。

制备方法：

1）、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙醚、高分子羧酸盐、十二烷基苯磺酸钠、硅酸镁铝、蒙脱土、PPG型聚丙二醇、大豆油甲酯混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得19%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例743%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯28%、嘧草醚8%、五氟磺草胺7%、聚氧乙烯基烷基酯5%、山梨醇聚氧乙醚10%、高分子羧酸盐5%、硅酸镁铝1%、改性聚硅氧烷0.2%，小桐子油加至100%。

制备方法：

1）、聚氧乙烯基烷基酯、山梨醇聚氧乙醚、高分子羧酸盐、硅酸镁铝、改性聚硅氧烷、小桐子油混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得43%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例826%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂

氰氟草酯20%、嘧草醚1%、五氟磺草胺5%、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1%、山梨醇聚氧乙醚10%、木质素磺酸钠9%、白炭黑0.1%、膨润土2%、甘油1%、改性聚硅氧烷0.1%，大豆油加至100%。

制备方法：

1）、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸钠、白炭黑、膨润土、甘油、改性聚硅氧烷、大豆油混合于砂磨釜中；

3）、在玻璃珠磨中砂磨至90%的粒径2～4μm，得26%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

实施例9

1、室内活性测定试验

试验目的：在温室盆栽条件下氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺及其不同混配组合对猪殃殃的除草效果，并评价了其联合作用。

试验方法：以空心莲子草作为生测对象，选用未施用过除草剂、pH6.8土壤，将土壤风干过筛后，装入高6cm、直径9cm的塑料钵内，每盆播种20粒种子，盖0.5～1cm厚的细土后放在温室内培养，待杂草长至2～4叶期采用盆栽茎叶处理法(NY/T1155.4-2006)，每钵喷药液1mL，每处理重复4次，并设不含药剂的处理为对照。处理后试材置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情况，20d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以靶标鲜重抑制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。具体方法参照NY/T1155.4-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法进行实验，每处理4次重复，每重复20株，设不含药剂处理为空白对照。三元复配联合作用评价方法参照NY/T1155.7-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第7部分混配的联合作用测定中的Colby法。

单剂及各混剂的杂草实际防效E按照以下公式计算：

E=(Ck-Pt)/Ck×100；式中，Ck为空白对照区施药后的杂草鲜重；Pt为药剂处理后的杂草鲜重。

混剂的理论防效按照以下公式计算：

E₀＝X×Y×Z/100²；式中，X为氰氟草酯在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Y为嘧草醚在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Z为五氟磺草胺在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数。

当E₀-E≥10%时表示为增效作用，当-10%＜E₀-E＜10%时表示为相加作用，当E₀-E≤-10%时表示为拮抗作用。

结果见表1。

表1氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺除草剂对空心莲子草的室内毒力测定

药效评价：氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺及其混配组合物对空心莲子草的除草效果测定结果见表1，氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺200+25+50、200+50+10、200+50+25、200+50+50三元复配组合物对空心莲子草表现为加和作用，其他三元复配组合物对空心莲子草均表现为增效作用，其中氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺150+25+25三元复配组合物对空心莲子草的增效作用最为明显，其E₀-E值为20.27。

2、田间药效试验

供试药剂：实施例1～6中的6种二元复配除草剂。

对照药剂：10%氰氟草酯乳油(市售)，10%嘧草醚可湿性粉剂(市售)，25g/L五氟磺草胺油悬浮剂(市售)，60g/L氰氟草酯·五氟磺草胺油悬浮剂(市售，其中有效成份：50g/L氰氟草脂，10g/L五氟磺草胺)。

防治作物：水稻。

防除对象：空心莲子草、矮慈姑、稗草、千金子、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草等苋科杂草、泽泻科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草。

试验方法：按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，并兑水稀释后，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象。

试验后分别在药后20d、40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。此外，还要在药后1～15d内观察作物的生长情况，以考察药剂对作物是否有药害。

本发明的实施例制剂除草试验效果见下表2（药后20d）和表3（药后40d）

表2田间药效试验结果（药后20d）

表3田间药效试验结果（药后40d）

表4药剂对作物的安全性调查结果

从表2、表3可以看出本发明通过三种农药活性成分复配成油悬浮剂提高了整体防除效果，药效发挥也比较快，使得本发明油悬浮剂的杀草谱进一步扩展，在防除苋科杂草、泽泻科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草方面取得了显著的协同作用，对空心莲子草、矮慈姑、稗草具有显著的防效，尤其是实施例2、实施例4的20%氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂对空心莲子草、矮慈姑、稗草的防效更为显著。同时本发明混合除草剂用药10天后和40天后药效明显优于三种农药单独使用以及氰氟草酯·五氟磺草胺油悬浮剂的防治效果。这表明本发明油悬浮剂不仅抗雨水冲刷、作用更加持久，而且不易使得杂草尤其是恶性杂草产生抗药性、降低施药成本。

从表4可以看出，本发明使用油悬浮剂处理各小区内的水稻都长势良好，未见任何药斑，说明不同浓度的油悬浮剂对水稻都是安全的。

Claims

1.一种含有氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺的油悬浮剂，其特征在于油悬浮剂的有效活性成分为氰氟草酯、嘧草醚和五氟磺草胺，以质量百分含量计含有氰氟草酯5～30%、嘧草醚1～10%、五氟磺草胺1～10%、乳化剂1～15%、润湿分散剂1～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

2.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于所述的油悬浮剂以质量百分含量计含有氰氟草酯10～20%、嘧草醚1～5%、五氟磺草胺1～5%、乳化剂4～15%、润湿分散剂4～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

3.根据权利要求2所述的油悬浮剂，其特征在于所述的油悬浮剂，以质量百分含量计含有氰氟草酯13～17%、嘧草醚2～3%、五氟磺草胺2～3%、乳化剂4～15%、润湿分散剂4～10%、悬浮稳定剂0.1～5%、防冻剂0～5%、消泡剂0.1～0.2%，油基余量。

4.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于所述的油悬浮剂由下述制备制备得到的：把乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、悬浮稳定剂、消泡剂、植物油混合于砂磨釜中；在高度剪切搅拌下加入氰氟草酯、嘧草醚、五氟磺草胺；砂磨至90%的粒径2～4μm，得氰氟草酯·嘧草醚·五氟磺草胺油悬浮剂。

5.权利要求1所述的油悬浮剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

6.权利要求1所述的油悬浮剂在防除水稻田苋科杂草、泽泻科杂草、禾本科杂草、莎草科杂草中的应用。

7.权利要求1所述的油悬浮剂在防除水稻田空心莲子草、矮慈姑、稗草、千金子、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草中的应用。