CN107192729A - 聚丙烯腈纤维结构x射线衍射在线快速分析装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置与方法，属于X射线衍射分析仪器设备领域。本发明通过在相关硬件改进得以实现多项快速分析方法，得以在不影响聚丙烯腈(PAN)纤维生产流程的情况下，对PAN纤维重要结构参量实现在线快速X射线分析。对于相同检测结果，以往的技术需要一天以上的时间才可反馈给生产部门，采用本发明的设施与技术，仅需3到5分钟即可在生产现场显示出测试结果。本发明可用于聚丙烯腈纤维微观结构信息的现场实时监控，并服务于提高和稳定纤维产品质量以及纤维产品质量事故原因分析等项业务。

Description

聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置与方法
技术领域
本发明属于X射线衍射分析仪器设备领域。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)纤维是制造重要高科技纤维材料——碳纤维的前驱体纤维，当前碳纤维生产和科研领域均认为PAN纤维的结构性能是制约碳纤维质量的瓶颈，因此严格的控制PAN纤维的结构和缺陷至关重要，正因为此，对PAN纤维微结构检测技术的建设与完善向来为业内人士所重视。对PAN纤维微观结构检测技术尚不尽人意的问题主要是PAN纤维的微观结构参量不能在生产线上实施在线检测，且检测结果反馈生产现场的调研时间规程，一般需要一天以上，而且还需浪费大量PAN纤维原材料。这种情况下就难以及时发现纤维生产的质量问题，并尽快确定问题原因，制定解决办法，从而保证纤维产品质量的稳定。
发明内容
本发明针对现有技术条件下无法对PAN纤维的微观结构实现在生产线上实施快速在线分析检测的问题，提出了一种聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置，该装置主要包括移动平台、X射线光源1和二维CCD半导体X射线探测器3组成，所述移动平台由水平移动机构和竖直移动机构两个部分组成，水平移动机构由水平移动平台4和安装水平移动平台的水平滑轨5组成；竖直移动机构由支撑平台、竖直移动平台和升降立柱6组成，水平滑轨5安装在竖直移动平台上，水平移动平台4由安装在内部的电机驱动使其能够在水平方向移动；支撑平台底部由多个立柱支撑立于地面上；所述装置由高压电源对X射线光源1供电。
水平移动平台上设有吊臂，吊臂一端安装有X射线光源1，另一端安装有二维CCD半导体X射线探测器3，所述吊臂长度大于生产线宽度以使X射线光源1、二维CCD半导体X射线探测器3和生产线上的被测PAN纤维在同一条光路中。
该装置置于两个纤维导向辊2之间，使一束纤维能够平行通过，从而保证其在运动时能准确的定位于被检测位置处。
X射线光源1采用高比功率点焦点Cu靶X射线管作为X射线激发装置，激发X射线依次通过石墨晶体单色器和金属全反射准直管使X射线沿直线发射。
所述高比功率点焦点Cu靶X射线管的比电功率在30瓦～50瓦范围之内；其电子束焦斑为30μm～60μm。
所述半导体CCD二维探测器需具有如下性能：接收衍射范围不大于60°；衍射角分辨率优于0.04°；接收器读数时间优于1s。
金属全反射准直管直径为50μm或100μm。
该装置用于检测分析的方法如下：
将该装置安装在PAN生产线收丝机之前的任意相邻两个导向辊2之间，当PAN纤维经过导向辊2时，调节升降立柱高度改变移动平台位置，使一束纤维置于X射线光路中；开启电机并通过电机调节水平移动平台移动速度，使其与PAN纤维之间保持相对静止，开启X射线光源1，X射线照射于PAN纤维表面发生衍射，由二维CCD半导体X射线探测器3捕捉X射线透射信号，根据所得到X射线衍射谱图进行分析，实现对其结晶度、取向度及晶粒尺寸的检测。
多次对两个导向辊2之间的PAN纤维进行测试，将测试结果进行分析比对，即可分析出多根PAN丝束微观结构参量的一致性。分别对一束丝的不同位置进行测试分析比对，即可分析出一束丝微观结构参量的一致性。
本发明的有益效果：
1、本X射线衍射设施采用固定式二维CCD半导体X射线探测器，取代了测角仪部件。因此不再进行扫描操作(扫描时间通常为几分钟到几十分钟)因此大幅度提高了X射线谱图的采集速度；
2、本分析设施采用高比功率的X射线强光源，同时采用二维CCD半导体X射线探测器，其接收器读数时间优于1s，这就保证对纤维束试样单次检测时间缩短10s～30s内；
3、本发明测试平台随PAN纤维样品移动保持相对静止保证了测试结果的准确。
附图说明
图1本发明装置示意图。
附图标记：1、光源；2、导向辊；3、二维探测器；4、水平移动平台；5、竖直移动平台；6、升降立柱；7、控制系统。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明
一种聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置，该装置主要包括移动平台4、X射线光源1和二维CCD半导体X射线探测器3组成，所述移动平台由水平移动机构和竖直移动机构两个部分组成，水平移动机构由水平移动平台4和安装水平移动平台的水平滑轨组成；竖直移动机构由支撑平台、竖直移动平台5和升降立柱6组成，水平滑轨安装在竖直移动平台5上，水平移动平台4由安装在内部的电机驱动使其能够在水平方向移动；支撑平台底部由多个立柱支撑立于地面上；所述装置由高压电源对X射线光源1供电。
水平移动平台上设有吊臂，吊臂一端安装有X射线光源1，另一端安装有二维CCD半导体X射线探测器3，所述吊臂长度大于生产线宽度以使X射线光源1、二维CCD半导体X射线探测器3和生产线上的被测PAN纤维在同一条光路中。
该装置置于两个纤维导向辊2之间，使一束纤维能够平行通过，从而保证其在运动时能准确的定位于被检测位置处。
X射线光源1采用高比功率点焦点Cu靶X射线管作为X射线激发装置，激发X射线依次通过石墨晶体单色器和金属全反射准直管使X射线沿直线发射。
高比功率点焦点Cu靶X射线管的比电功率在30瓦～50瓦范围之内；其电子束焦斑为30μm～60μm。
所述半导体CCD二维探测器需具有如下性能：接收衍射范围不大于60°；衍射角分辨率优于0.04°；接收器读数时间优于1s。金属全反射准直管直径为50μm或100μm。
该装置用于检测分析的方法如下：
将该装置安装在PAN生产线收丝机之前的任意相邻两个导向辊2之间，当PAN纤维经过导向辊2时，通过控制系统7，调节升降立柱高度改变移动平台位置，使一束纤维置于X射线光路中；通过控制系统7，开启电机并通过电机调节水平移动平台移动速度，使其与PAN纤维之间保持相对静止，开启X射线光源1，X射线照射于PAN纤维表面发生衍射，由二维CCD半导体X射线探测器3捕捉X射线信号，根据所得到X射线衍射谱图进行分析，实现对其结晶度、取向度及晶粒尺寸的检测。
多次对两个导向辊2之间的PAN纤维进行测试，将测试结果进行分析比对，即可分析出多根PAN丝束微观结构参量的一致性。分别对一束丝的不同位置进行测试分析比对，即可分析出一束丝微观结构参量的一致性。

Claims (4)

1.一种聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置，其特征在于，该装置主要包括移动平台、X射线光源(1)和二维CCD半导体X射线探测器(3)组成，所述移动平台由水平移动机构和竖直移动机构两个部分组成，水平移动机构由水平移动平台(4)和安装水平移动平台的水平滑轨组成；竖直移动机构由支撑平台、竖直移动平台(5)和升降立柱(6)组成，水平滑轨安装在竖直移动平台(5)上，水平移动平台(4)由安装在内部的电机驱动使其能够在水平方向移动；支撑平台底部由多个立柱支撑立于地面上；所述装置由高压电源对X射线光源(1)供电；
水平移动平台上设有吊臂，吊臂一端安装有X射线光源(1)，另一端安装有二维CCD半导体X射线探测器(3)，所述吊臂长度大于生产线宽度以使X射线光源(1)、二维CCD半导体X射线探测器(3)和生产线上的被测聚丙烯腈纤维在同一条光路中；
该装置置于两个纤维导向辊(2)之间，使一束纤维能够平行通过，从而保证其在运动时能准确的定位于被检测位置处；
X射线光源(1)采用高比功率点焦点Cu靶X射线管作为X射线激发装置，激发X射线依次通过石墨晶体单色器和金属全反射准直管使X射线沿直线发射；
所述高比功率点焦点Cu靶X射线管的比电功率在30瓦～50瓦范围之内；其电子束焦斑为30μm～60μm。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置，其特征在于，所述半导体CCD二维探测器(3)需具有如下性能：接收衍射范围不大于60°；衍射角分辨率优于0.04°；接收器读数时间优于1s。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析装置，其特征在于，所述的金属全反射准直管直径为50μm或100μm。
4.一种聚丙烯腈纤维结构X射线衍射在线快速分析方法，具体步骤如下：
将该装置安装在聚丙烯腈生产线收丝机之前的任意相邻两个导向辊(2)之间，当聚丙烯腈纤维经过导向辊(2)时，调节升降立柱高度改变移动平台位置，使一束纤维置于X射线光路中；开启电机并通过电机调节水平移动平台移动速度，使其与聚丙烯腈纤维之间保持相对静止，开启X射线光源(1)，X射线照射于聚丙烯腈纤维表面发生衍射，由二维CCD半导体X射线探测器(3)捕捉X射线信号，根据所得到X射线衍射谱图进行分析，实现对其结晶度、取向度及晶粒尺寸的检测。
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