CN107192700A - 一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，包括光源光学系统、样品池、单色仪、CCD光谱检测系统和数据处理系统，本发明还公开了一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，包括放入样品步骤、光路射入步骤、分光步骤、光谱检测步骤对比分析步骤。本发明避免了色谱相关技术测量单体化合物检测容易造假的问题，极大地降低了假药对人体的危害；通过计算机模式识别对中药的荧光光谱对应的品质性质进行分析；仪器小型化，数据的分析识别都可以在网上数据平台实现；检测简单，省时省力，节省了实验成本，同时避免了认为误差，检测精度高，适合大规模重要质量的控制。

Description

一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置及 方法

技术领域

本发明涉及一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置及方法。

背景技术

近年来，野生的中草药药材已经远不能保证市场的需要，大量人工种植和假冒中草药冲击着中药市场，人工种植的中药材由于滥施化学肥料及农药、采收时间不合时宜、产地不加选择等原因出现各种质量的药材混杂，药材品种退化的问题。加强对中药的质量控制已经刻不容缓。

中药的质量控制和成分分析是目前中药研究所面临的两大课题，目前主流的分析技术是主要是建立在色谱分离技术之上，并取得了一定的成果，但这种传统方法多针对单体化合物进行分析，对于成分复杂的中药成分并不能进行有效的分离，因此检测能力有限。而且针对单体化合物的检测由于检测的化合物有限，不法分子容易针对检测方案所限定的指标，添加某些化合物达到检测标准，进行药品造假。这些添加化合物往往是工业产品，对人体的可能产生很大的危害。例如三聚氰胺添加到牛奶中以增加氮含量满足对奶制品氮指标的要求。

同时与色谱相关的各种检测技术，与光谱相关技术比较，存在样品的预处理复杂，实验昂贵，耗时费力，数据的处理分析多依靠人工，人为误差的引入很难控制等问题，不适合大规模的中药质量控制。

从目前已经分离并鉴定出来的中药成分来看，很多都具有大共轭π键或刚性的平面结构而能产生荧光，如取代苯类、苯丙素类、醌类、黄酮类、生物碱等，都属于易于被荧光光谱检测出的成分。同时荧光光谱具有灵敏度高、抗干扰、快速、经济、操作简单等优势，非常适合大规模的药品质量控制。

针对多组分荧光光谱重叠的问题，通常的荧光检测思路是在前端引入色谱类的分离机制，但这种方法又回到了色谱检测的老路上，因而不能解决制约色谱分析存在的问题。一种可行的思路是避开实验手段的分离，而是在后端通过数据分析的方法，多因素模式识别来判断药品的品质，建立标准药品荧光光谱数据库，通过将被检测样品与标准重要样品进行荧光光谱匹配，来确定药品的品质，进行质量控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置及方法，避免了色谱相关技术测量单体化合物检测容易造假的问题，极大地降低了假药对人体的危害；仪器小型化，检测简单，省时省力，节省了实验成本，同时避免了人为误差，检测精度高，适合大规模重要质量的控制。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，包括光源光学系统、样品池、单色仪、CCD光谱检测系统和数据处理系统；所述光源光学系统包括LED激发光源。

一种优化方案，所述 LED激发光源采用分立的多波长LED光源，LED激发光源激光波长在350-550nm可调或可选。

进一步地，所述光源光学系统还包括扩束镜 、狭缝、透镜和滤光片；

所述LED激发光源经扩束镜扩束后经过可调狭缝在一定范围内对样品室进行激发，滤光片可对杂散光进行过滤；LED激发光源的入射光路与出射光路成90°侧向检测荧光，以防止入射光对荧光光谱的影响。

进一步地，所述狭缝包括单面可调狭缝，狭缝微调可以精确到百分位0.01mm，根据待检测中药样品荧光的强度变化选取狭缝宽度，调节入射光和出射光的强度。

进一步地，所述样品池材质为石英材质，样品池为长方体的形状，样品池中光路能够在待检测中药样品中传播，样品池2的上部是开口或设置有盖子；

所述单色仪用于对待检测中药样品的光谱进行分光处理；

所述CCD光谱检测系统采用CCD作为检测器，所述探测器为线阵CCD，检测待检测中药样品的光谱；

数据处理系统：用于将检测中药样品光谱与数据处理系统中预设的标准中药样本数据库中的光谱进行匹配分析。

本发明还提供一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，包括放入样品步骤、光路射入步骤、分光步骤、光谱检测步骤对比分析步骤。

一种优化方案，所述光路射入步骤，打开LED激发光源，根据提纯后待检测中药样品要求，选择光源以及波长，光路射入样品池2，照射提纯后待检测中药样品。

进一步地，所述光谱检测步骤，CCD光谱检测系统4用于检测提纯后待检测样品的荧光光谱。

进一步地，所述光谱信息对比分析步骤；数据处理系统用于将提纯后待检测中药样品的荧光光谱与数据处理系统中预设的中药样本数据库进行光谱匹配分析；

通过对整体荧光光谱的多因素模式识别确认待测样品与标准样品的差异，判断提纯后待检测中药样品的品质，对中药质量进行控制。

进一步地，包括以下步骤，

步骤1：放入样品步骤；将待检测中药放入样品池，提取同一浓度下的待检测中药样品的清液放入样品池，将待检测中药样品过滤提纯处理，去除杂质，得到提纯后待检测样品；

步骤2：光路射入步骤；打开LED激发光源，根据提纯后待检测中药样品要求，调整合适的光源以及波长射入样品池，照射提纯后待检测中药样品；

具体的，LED激发光源采用分立的多波长LED光源，依次将不同波长的激发光射入样品池；所述的多波长LED激发光源可以发出多个不同波段的激发光照射待测样品，从而获得更多的提纯后待检测中药样品的荧光光谱信息；

步骤3：分光步骤；样品池内待检测中药样品所发出的荧光经单色仪进行分光；单色仪用于对光谱进行分光检测，因为光源选择波长相差较大LED作为激发光源，荧光发射波长会有较大的变化，如果配套一组线阵CCD，需要对光谱进行分光；

步骤4：光谱检测步骤；CCD光谱检测系统用于检测提纯后待检测样品的荧光光谱：提纯后待检测样品所发出的荧光经单色仪分光，进入CCD光谱测量系统，得到样品池中提纯后待检测样品受激发射的荧光光谱；

步骤5：对比分析步骤；数据处理系统用于将提纯后待检测中药样品的荧光光谱与数据处理系统中预设的中药样本数据库进行光谱匹配分析；

通过对整体荧光光谱的多因素模式识别确认待测样品与标准样品的差异，判断提纯后待检测中药样品的品质，对中药质量进行控制。

本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：

1.本发明可以利用荧光光谱的整体的光谱信息进行中药的质量控制，避免了色谱相关技术测量单体化合物检测容易造假的问题，极大地降低了假药对人体的危害；通过计算机模式识别可以对中药的荧光光谱对应的品质性质进行分析。

2.本发明充分考虑了目前中药检测对仪器小型化的要求，光谱获取之后可以直接将谱图通过网络与数据库中的标准光谱进行对照，数据的分析识别都可以在网上数据平台实现。

3、检测简单，省时省力，节省了实验成本，同时避免了人为误差，检测精度高，适合大规模重要质量的控制。

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

附图说明

图1是本发明检测装置的结构示意图；

图2为本发明某相关样品三维荧光光谱图；

图3为本发明某相关样品的另一三维荧光光谱图；

图4为本发明检测方法的步骤框图；

图5为本发明检测方法的具体步骤图；

图中，

1-光源光学系统，2-样品池，3-单色仪，4-CCD光谱检测系统，5-数据处理系统。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。

实施例1一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置

如图1-3所示，本发明提供一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，包括光源光学系统1、样品池2、单色仪3、CCD光谱检测系统4和数据处理系统5。

光源光学系统1包括LED激发光源；

LED激发光源：采用分立的多波长LED激发光源，可得到不同波长的激发光，具有较高的稳定性和较高的光强。选择分立的多波长LED激发光源目的在于比传统的发射光谱单一波长的光源增加了光源的波长选择，因而增加荧光光谱的信息维度，但同时避开传统的三维荧光光谱光源为氙灯加单色仪的复杂光源系统，便于仪器的小型化和现场及时操作。分立的LED波长可根据所检测中药品种进行选择LED光源。

LED激发光源采用可以发出红光、绿光和蓝光的LED作为激发光源，即所述LED激发光源包括红光LED激发光源、绿光LED激发光源、蓝光LED激发光源；

所述光源光学系统1还包括扩束镜 、狭缝、透镜和滤光片等。LED激发光源的激光波长在350-550nm可调或可选，经扩束镜扩束后经过可调狭缝在一定范围内对样品池2进行激发，滤光片可对杂散光进行过滤。光路入射光路与出射光路成90°，以防止入射光对荧光光谱的影响。

狭缝选择以SZ-22型单面可调狭缝为例，狭缝微调可以精确到百分位（0.01mm），可以根据待检测中药样品荧光的强度变化选取合适的狭缝宽度，调节入射光和出射光的强度。

所述光学系统利用微光纤将2个红光LED、3个绿光LED和2个蓝光LED发出的光汇聚到导光材料上，LED激发光源将光源依次射入样品池2内中药样本上激发荧光。

所述的多波长LED激发光源可以发出多个不同波段的激发光照待检测中药样品，从而获得更多的样品的荧光信息。

样品池2：由石英构成，具有长方体的形状，体积为4mL，光能够在被测样品中传播，上部是开放的，或者加一个塑料或橡胶等材质的盖子。光路的选择为90°侧向检测荧光，避开入射光对荧光光谱的影响。所取的待检测中药样品主要为经过滤沉淀的清液，防止悬浮物或其它杂志对荧光的抑制作用。

需要按照规范步骤提取同一浓度下的中药样品的清液放入样品池3，针对不同的待检测中药样品，可采用不同过滤提纯过程，荧光对待检测中药样品的纯净度要求并不高，但仍需取出悬浮物等杂质，以避免对荧光光谱的抑制。

单色仪3选择的目的是对光谱进行分光检测，因为光源选择波长相差较大LED作为激发光源，荧光发射波长会有较大的变化，如果配套一组线阵CCD，需要对光谱进行分光。

所述探测器为线阵CCD，为具有高量子效率、可编程增益放大和高速16位AD转换，具有较大的动态探测范围。

LED激发光源可以通过单色仪3配套同一CCD光谱检测系统4。

CCD光谱检测系统4：待检测中药样品所发出的荧光经单色仪3分光，进入CCD光谱检测系统4，得到样品池3中待检测中药样品受激发射的荧光光谱。

数据处理系统：将检测到的待检测中药样品的荧光光谱与数据库中标准中药样品的荧光光谱进行匹配分析，通过对整体荧光光谱的多因素模式识别而非常用的单体化合物组分的鉴定确认待测样品与标准样品的差异，判断中药样品的品质，对中药质量进行控制。

实施例2一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法

如图4-5所示，本发明还提供一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，包括以下步骤：

步骤1：放入样品步骤；将待检测中药放入样品池2，提取同一浓度下的待检测中药样品的清液放入样品池2，将待检测中药样品过滤提纯处理，去除杂质，得到提纯后待检测样品；

具体的，需要按照规范步骤提取同一浓度下的中药样品的清液放入样品池，针对不同的中药样品，可采用不同过滤提纯过程，荧光对样品的纯净度要求并不高，但仍需取出悬浮物等杂质，以避免对荧光光谱的抑制。

步骤2：光路射入步骤；打开LED激发光源，根据提纯后待检测中药样品要求，调整合适的光源以及波长射入样品池2，照射提纯后待检测中药样品；

具体的，LED激发光源采用分立的多波长LED光源，依次将不同波长的激发光射入样品池2。所述光学系统利用微光纤将2个红光LED、3个绿光LED和2个蓝光LED发出的光汇聚到的导光材料上，LED激发光源将光源依次射入样品池2内中提纯后待检测中药样品本上激发荧光。

所述的多波长LED激发光源可以发出多个不同波段的激发光照射待测样品，从而获得更多的提纯后待检测中药样品的荧光光谱信息。

步骤3：分光步骤；样品池2内待检测中药样品所发出的荧光经单色仪3进行分光；单色仪3用于对光谱进行分光检测，因为光源选择波长相差较大LED作为激发光源，荧光发射波长会有较大的变化，如果配套一组线阵CCD，需要对光谱进行分光。

步骤4：、光谱检测步骤；CCD光谱检测系统4用于检测提纯后待检测样品的荧光光谱：提纯后待检测样品所发出的荧光经单色仪3分光，进入CCD光谱测量系统4，得到样品池2中提纯后待检测样品受激发射的荧光光谱。

步骤5：对比分析步骤；数据处理系统5用于将提纯后待检测中药样品的荧光光谱与数据处理系统5中预设的中药样本数据库进行光谱匹配分析；

待检测中药样品的荧光光谱在中药样本数据库的光谱匹配则为真药，

待检测中药样品的荧光光谱不在中药样本数据库的光谱匹配则为假药。

通过对整体荧光光谱的多因素模式识别确认待测样品与标准样品的差异，判断提纯后待检测中药样品的品质，对中药质量进行控制。

以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，其特征在于：包括光源光学系统(1)、样品池(2)、单色仪(3)、CCD光谱检测系统(4)和数据处理系统(5)；所述光源光学系统(1)包括LED激发光源。

2.如权利要求1所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，其特征在于：所述 LED激发光源采用分立的多波长LED光源，LED激发光源激光波长在350-550nm可调或可选。

3.如权利要求1所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，其特征在于：所述光源光学系统(1)还包括扩束镜 、狭缝、透镜和滤光片；

所述LED激发光源经扩束镜扩束后经过可调狭缝在一定范围内对样品室进行激发，滤光片可对杂散光进行过滤；LED激发光源的入射光路与出射光路成90°侧向检测荧光，以防止入射光对荧光光谱的影响。

4.如权利要求3所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，其特征在于：所述狭缝包括单面可调狭缝，狭缝微调可以精确到百分位0.01mm，根据待检测中药样品荧光的强度变化选取狭缝宽度，调节入射光和出射光的强度。

5.如权利要求1所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测装置，其特征在于： 所述样品池(2)材质为石英材质，样品池(2)为长方体的形状，样品池(2)中光路能够在待检测中药样品中传播，样品池(2)的上部是开口或设置有盖子；

所述单色仪(3)用于对待检测中药样品的光谱进行分光处理；

所述CCD光谱检测系统(4)采用CCD作为检测器，所述探测器为线阵CCD，检测待检测中药样品的光谱；

数据处理系统(5)：用于将检测中药样品光谱与数据处理系统(5)中预设的标准中药样本数据库中的光谱进行匹配分析。

6.一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，其特征在于：包括放入样品步骤、光路射入步骤、分光步骤、光谱检测步骤对比分析步骤。

7.如权利要求6所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，其特征在于：所述光路射入步骤，打开LED激发光源，根据提纯后待检测中药样品要求，选择光源以及波长，光路射入样品池(2)，照射提纯后待检测中药样品。

8.如权利要求6所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，其特征在于：所述光谱检测步骤，CCD光谱检测系统(4)用于检测提纯后待检测样品的荧光光谱。

9.如权利要求6所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，其特征在于：所述光谱信息对比分析步骤；数据处理系统(5)用于将提纯后待检测中药样品的荧光光谱与数据处理系统(5)中预设的中药样本数据库进行光谱匹配分析；

通过对整体荧光光谱的多因素模式识别确认待测样品与标准样品的差异，判断提纯后待检测中药样品的品质，对中药质量进行控制。

10.如权利要求6所述的一种用于中药质量控制的多光源快速荧光光谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤1：放入样品步骤；将待检测中药放入样品池(2)，提取同一浓度下的待检测中药样品的清液放入样品池(2)，将待检测中药样品过滤提纯处理，去除杂质，得到提纯后待检测样品；

步骤2：光路射入步骤；打开LED激发光源，根据提纯后待检测中药样品要求，调整合适的光源以及波长射入样品池(2)，照射提纯后待检测中药样品；

具体的，LED激发光源采用分立的多波长LED光源，依次将不同波长的激发光射入样品池(2)；所述的多波长LED激发光源可以发出多个不同波段的激发光照射待测样品，从而获得更多的提纯后待检测中药样品的荧光光谱信息；

步骤3：分光步骤；样品池(2)内待检测中药样品所发出的荧光经单色仪(3)进行分光；单色仪(3)用于对光谱进行分光检测，因为光源选择波长相差较大LED作为激发光源，荧光发射波长会有较大的变化，如果配套一组线阵CCD，需要对光谱进行分光；

步骤4：光谱检测步骤；CCD光谱检测系统(4)用于检测提纯后待检测样品的荧光光谱：提纯后待检测样品所发出的荧光经单色仪(3)分光，进入CCD光谱测量系统4，得到样品池(2)中提纯后待检测样品受激发射的荧光光谱；

步骤5：对比分析步骤；数据处理系统(5)用于将提纯后待检测中药样品的荧光光谱与数据处理系统(5)中预设的中药样本数据库进行光谱匹配分析；

通过对整体荧光光谱的多因素模式识别确认待测样品与标准样品的差异，判断提纯后待检测中药样品的品质，对中药质量进行控制。