CN111751341A

CN111751341A - 一种中药材成分荧光分析检测仪和分析检测方法

Info

Publication number: CN111751341A
Application number: CN202010594376.5A
Authority: CN
Inventors: 赵莉; 薛纯盛; 常胜凯; 陈子坤
Original assignee: Xinxiang Food And Drug Inspection Institute
Current assignee: Xinxiang Food And Drug Inspection Institute
Priority date: 2020-06-24
Filing date: 2020-06-24
Publication date: 2020-10-09
Anticipated expiration: 2040-06-24
Also published as: CN111751341B

Abstract

一种中药成分分析检测设备，样品试管用于承载含有待检测中药的上清液；壳体包括底壳体、侧壳体及上壳体；上壳体包括中心圆孔，圆孔内安装有转盘；转盘与立柱转动连接；立柱固定安装在底壳体上；转盘上设置有方孔；内壁、外壁、隔板的上端均固定密闭连接在转盘上，内壁、外壁下端均插入底壳体凹槽中，在转盘锁定时隔板的下端插入底壳体凹槽中；每个温度区域的内壁上均设置有透镜，外壁上均设置有透光部；内壁、外壁和隔板均为隔热材料；每个温度区域的底壳体内均设置有温度控制装置；同时，对应底壳体表面设置有温度传递孔；立柱每个面均安装有激光器，同时对应侧壳体上设置有探测器。本发明操作方便、中药检品的分析检测涉及维度多，检测的准。

Description

一种中药材成分荧光分析检测仪和分析检测方法

技术领域

本发明涉及医疗器械领域，特别涉及中药检测领域。

背景技术

荧光法是一种常用的中药成分、杂质的检测方法，其利用激光激发物质中的荧光成分，得到荧光光谱，根据荧光光谱可以推测出中药中的成分。光谱成像技术检测速度快，不需要额外进行复杂处理，且绿色环保，已经成为中药分析中必不可少的技术。

同时，在日常执法中，目前采用的方式为将中药材取样后带回实验室进行分析，或由中药材提供者将样品送至检测部门进行分析。无论哪种方式，均无法实时进行中药材的成分分析，这对现场执法来说，是极为不便的。

因此，目前的利用荧光检测中药材的设备和方法缺点非常明显的。首先，荧光法需要较大的设备，只能在实验室中进行操作，对环境要求较高，不适用于现场检测，特别是不适合在市场现场执法时进行检测；再次，目前常见的物质荧光光谱，特别是中药成分的荧光光谱通常是在室温下测量得到的，但实际在操作中，特别是在现场检测时，环境多变且复杂，在这种条件下测量得到的光谱与标准光谱不能很好地匹配，导致无法准确分析中药成分；最后，多种物质荧光光谱可能有交叠导致互相影响，或光谱较为相似难以准确区分，需要有经验的操作者，这也带来分析的不确定性。

发明内容

一种中药成分分析检测设备，包括壳体、转盘、4个温度区域、4个激光器、4 个探测器、1个或多个样品试管；

样品试管用于承载含有待检测中药的上清液；

壳体包括底壳体、侧壳体及上壳体；上壳体包括中心圆孔，圆孔内安装有转盘；转盘与立柱转动连接；立柱固定安装在底壳体上；

转盘上设置有用于插入试管的4个方孔；

内壁、外壁、隔板的上端均固定密闭连接在转盘上，内壁、外壁下端均插入底壳体凹槽中，在转盘锁定时隔板的下端插入底壳体凹槽中；也就是说每个温度区域由内壁、外壁、隔板、转盘、底壳体组成；

每个温度区域的内壁上均设置有透镜，外壁上均设置有透光部；内壁、外壁和隔板均为隔热材料，从而保证每个温度区域具有不同温度；每个温度区域的底壳体内均设置有温度控制装置，用于对温度区域进行加热或制冷，从而保持每个温度区域具有不同温度；同时，对应底壳体表面设置有温度传递孔，用于将温度控制装置产生的冷量或热量传递至温度区域内；

立柱每个面均安装有激光器，保证每个温度区域具有一个激光器，用于向样品试管发射激发的激光，同时对应侧壳体上设置有探测器，用于检测从样品出射的受激荧光，从而获得样品中各成分的荧光光谱。

立柱上具有电机，用于驱动转盘绕立柱转动。

各个温度区域设定的温度为10℃、20℃、40℃、80℃。

内壁、外壁的下端均设置十字型的卡接部，而对应底壳体的凹槽也为十字型凹槽，从而使得十字型的卡接部能够正好插入匹配十字型凹槽，并在凹槽中进行油封。

隔板的下端具有空心部，空心部内设置有插入部以及与插入部固定连接的永磁铁，隔板内的靠近空心部上设置有电磁铁，通过电磁铁通电产生磁力，吸引永磁铁从而带动插入部回收至空心部内；在电磁铁断电时，插入部由于重力下落，插入底壳体的对应凹槽中。

插入部对应凹槽为弧形。

温度传递孔为圆台形。

一种中药成分分析检测设备的控制方法，用于控制所述设备进行中药成分检测分析。

一种中药成分完整分析检测方法，利用所述设备进行中药成分检测分析。

一种中药成分快速分析检测方法，利用所述设备进行中药成分检测分析。

发明点及技术效果

1、通过设置不同温区，能够获得不同温度下中药材中成分的荧光光谱，通过与相应温度的标准光谱对比，分析更为准确。并且为实现上述目的，在此方法基础上，提供了具有多个温区，且能够切换的装置。

2、通过设置延时检测，能够获得随时间变化中药材中成分的荧光光谱的变化，通过与标准光谱变化规律相比较，使得成分分析更加准确。

3、可以同时对中药材进行温度、时间、波长因素的加载，使得成分分析更加准确。

4、通过旋转式的温区设置，使得整个设备体积较小，且能够全自动地方便地对中药药材进行不同温度、不同时间、不同波长的操作，更加方便。

5、建立了从激发波长、温度、时间、温度变化情况、时间变化情况等多种角度建立了中药成分的标准数据库，从而使得分析检测涉及的维度更多，更加准确。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：

图1是分析仪的俯视图；

图2是分析仪A-A截面图；

图3是分析仪温度区域内壁外壁与底壳体配合图；

图4是分析仪温度区域隔板与底壳体配合图；

图5是分析仪底壳体上设置温度控制装置区域的示意图；

图6是分析仪温度传递孔示意图。

具体实施方式

装置结构

分析仪包括壳体5，其中壳体5包括底壳体、侧壳体及上壳体。上壳体包括中心圆孔，圆孔内安装有转盘7。转盘7与立柱1转动连接，并且受立柱1上的电机驱动而绕立柱1转动。立柱1通过螺纹固定安装在底壳体上。

转盘7上有多个方孔，例如可以为4个，但根据需要并不限定其数量。方孔内设置有试管3。试管3截面为矩形，这样方便插入方孔中。优选的，可以设置矩形大小从而与不同方孔尺寸相配合。此外，采用矩形试管可以保证检测光入光面和出光面均为平面，防止常规圆形试管带来的光散射造成的能量损失问题。当然，圆形试管并不是不可以，以上只是为优选方案，是本发明为了提高测量精度的发明点之一。

分析仪包括多个温度区域4，温度区域4数量与方孔数量相对应。每个温度区域 4具有内壁和外壁4-1，以及温度区域之间的隔板4-2。转盘7对应部分、内壁和外壁 4-1、隔板4-2以及对应底壳体构成了相对封闭的温度区域4。内壁和外壁4-1、隔板 4-2的上端均固定密闭连接在转盘7上；内壁和外壁4-1下端插入底壳体凹槽中；隔板4-2的下端适时地插入底壳体凹槽中，用于在转盘转动过程中锁定多个温度区域的位置，特别是实现透光部4-4和透镜4-3正好与激光器2-1和探测器2-2对准。每个温度区域可以根据需要设置不同的温度，例如依次为10℃、20℃、40℃、80℃等。但可以了解，上述温度区域并不是固定的，而是可以根据需要进行调节的，增加了检测的灵活性。每个温度区域中的装置类似，均设置有内壁和外壁4-1、隔板4-2、激光器2-1、探测器2-2等，在图1中只标出了部分部件，可以理解对应部分的其余部件是明确的(在图1中对称设置)。底壳体内部的凹槽中设置有温度控制装置6，其可以实现制冷或制热，例如采用半导体制冷芯片电阻丝等。为了保证每个温度区域温度相对独立，内壁和外壁4-1、隔板4-2均采用绝热材料制成。在底壳体设置两圈环形凹槽，内壁和外壁4-1的下端插入凹槽中，同时凹槽采用油封，避免温度向内或向外扩散；同时，在底壳体径向设置多条凹槽，隔板4-2的下端插入凹槽中，同时凹槽采用油封，避免温度在不同温度区域间相互扩散。同时，隔板插入对应的凹槽中时，透光部4-4和透镜4-3正好与激光器2-1和探测器2-2对准，从而实现检测的定位。

为了提高温度隔离效果，采用了更为优选的方案。内壁和外壁4-1的下端均设置十字型的卡接部4-1-1，而对应底壳体的凹槽也为十字型凹槽，从而使得十字型的卡接部4-1-1能够正好插入匹配十字型凹槽，并在凹槽中进行润滑油润滑，一方面可以减小转动时的阻力，另一方面也可以实现对温度的油封，防止热量扩散。并且由于设置为十字型，隔温效果更佳。当然除了上述优选方案外，直接将内壁外壁插入凹槽，或利用滚珠、滚球插入凹槽实现内壁外壁在底壳体凹槽中转动也是可以的。隔板4-2 的下端具有空心部4-2-2，空心部内设置有插入部4-2-4以及与插入部固定连接的永磁铁4-2-3。隔板内的靠近空心部4-2-2上设置有电磁铁4-2-1，通过电磁铁通电产生磁力，可以吸引永磁铁4-2-3，从而带动插入部回收至空心部内。在电磁铁断电时，插入部4-2-4由于重力下落，插入底壳体的对应凹槽5-2中。为了方便在转动时回收插入部，凹槽5-2采用弧形设计，且进行油封。在回收时，一方面电磁铁吸引永磁体产生向上的拉力，同时凹槽5-2提供推力。这样可减小电磁铁的功率，并且在转盘7转动的同时即可逐渐回收插入部，而无需等待电磁铁将插入部完全回收后再进行转动，相对直槽而言更加节约检测时间。以上为了隔热进行的结构设计也是本发明的发明点之一。

底壳体对应有温度控制装置6的区域设置有温度传递孔5-3。温度传递孔可以为多个，方便温度控制装置6将冷量或热量传递至温度区域4内。同时为了提高温度传递效率，温度传递孔为下大上小的圆台形孔，优选横截面为双曲面的烟囱型，可以使得热量更好地向温度区域内传递。温度传递孔可以按规律横纵排列，也可以不规则排列；可以设置直径较大、数量较少的孔阵列，也可以设置直径较小、数量较多的孔阵列，其目的都是为了更好的温度传递。

内壁上设置有透镜4-3，外壁上设置有透光部4-4。立柱1上对应不同温度区域安装有多个激光器2-1。在具有四个温度区域时，立柱1横截面为正方形，具有四个面，每个面安装有一个激光器。当温度区域更多或更少时，对应减少立柱的安装面及对应激光器。保证每个温度区域具有一个激光器，用于向样品发射激发的激光，同时对应侧壳体上设置有探测器2-2，用于检测从样品出射的受激荧光。激光器2-1发射特定波长的激发激光通过透镜4-3准直聚焦至试管3的样品中，样品中的成分受激产生受激荧光，并通过透光部4-4出射至探测器2-2中，从而获得样品中各成分的荧光光谱。

检测流程

制备样品

取待检测中药药材，通过碾磨、萃取和/或蒸煮等多种手段获得含有待检测中药药材的上清液，去除悬浮杂质。不同中药药材获得上清液的手段不同，具体可以参考《中华人民共和国药典》。同时，并不是所有中药成分都有荧光效应，因此该检测只针对适合荧光检测分析的中药成分。但由于在市场中存在使用违规处理中药材的方法，例如二氧化硫熏制等，从而使得中药材中残留杂质。采用荧光法可以检测这些杂质成分，从而判断中药材品质。

完整检测

1、将样品注入试管3中，并将试管插入转盘7的方孔中；其余方孔不插入试管。

2、设定第一温度区域温度为Q1(例如20℃)，开启温度控制装置6，进行升温或降温，待样品达到Q1后，开启激光器2-1照射样品，并利用探测器2-2采集样品的荧光光谱，将第一温度区域荧光光谱数据发送至处理器。

3、保持Q1温度T1时间(例如1小时)，在此期间内不断采集样品的荧光光谱，以观察其在随时间延长光谱的变化情况，将第一温度区域荧光光谱变化数据发送至处理器。当然，在一些情况下，为节约时间，此步骤也可以省略。

4、转盘7转动，将试管3带入第二温度区域范围内，此时设定第二温度区域温度为Q2(例如40℃)，开启温度控制装置6，进行升温，待样品达到Q2后，开启激光器2-1照射样品，并利用探测器2-2采集样品的荧光光谱，将第二温度区域荧光光谱数据发送至处理器。

5、保持Q2温度T2时间(例如1小时)，在此期间内不断采集样品的荧光光谱，以观察其在随时间延长光谱的变化情况，将第二温度区域荧光光谱变化数据发送至处理器。当然，在一些情况下，为节约时间，此步骤也可以省略。

6、转盘7转动，将试管3带入第三温度区域范围内，此时设定第三温度区域温度为Q3(例如80℃)，开启温度控制装置6，进行升温，待样品达到Q3后，开启激光器2-1照射样品，并利用探测器2-2采集样品的荧光光谱。将第三温度区域荧光光谱数据发送至处理器。

7、保持Q3温度T3时间(例如1小时)，在此期间内不断采集样品的荧光光谱，以观察其在随时间延长光谱的变化情况，将第三温度区域荧光光谱变化数据发送至处理器。由于在高温时，很多成分的荧光光谱会随时间有较大变化，因此该步骤设定的T3时间也可以为2小时、3小时甚至更长。

8、转盘7转动，将试管3带入第四温度区域范围内，此时设定第四温度区域温度为Q4(例如10℃)，开启温度控制装置6，进行降温，待样品达到Q4后，开启激光器2-1照射样品，并利用探测器2-2采集样品的荧光光谱。将第四温度区域荧光光谱数据发送至处理器。

9、保持Q4温度T4时间(例如1小时)，在此期间内不断采集样品的荧光光谱，以观察其在随时间延长光谱的变化情况，将第四温度区域荧光光谱变化数据发送至处理器。由于温度骤降会导致很多成分的荧光光谱发生较大变化，因此为分析准确性，该步骤是优选的。这也是本发明的发明点之一。同时，在低温时，很多成分的荧光光谱会随时间有较大变化，因此该步骤设定的T4时间也可以为2小时、3小时甚至更长。

10、处理器将第一至第四温度区域荧光光谱数据以及第一至第四温度区域荧光光谱变化数据通过无线网络传输至服务器。服务器根据利用上述数据与对应的标准数据进行比对，从而获得分析结果。

上述过程使用了单一的激发波长，实际上但为了检测的准确度，可以在不同温度区域设置不同的激发波长，从而得到不同激发波长下荧光光谱数据及变化数据。又有如下两种方式：

(1)样品在第一个温度区域进行步骤2、3检测时，先利用波长1进行上述检测，再利用波长2进行上述检测，以此类推，进行完波长n的检测后，转盘7再转动，将样品带入下一个温度区域中，进行上述步骤4、5，依次类推。此时每个温度区域内的激光器应当设置为可以激发不同波长激光的激光器。

(2)样品在第一温度区域进行步骤2、3检测时，利用波长1进行上述检测；但在步骤4、5检测时利用波长2进行检测，在步骤6、7时采用波长3进行检测，在步骤8、9时采用波长4进行检测。当然，不同温度区域也并不一定均采用不同波长，可以在某几个温度区域采用同样波长进行检测。

快速检测

1、将样品分成n份(例如n＝4)分别注入多个试管3中，并将每个试管插入转盘7的各个方孔中。

2、将第一至四温度区域分别设定温度为Q1、Q2、Q3、Q4，开启各个温度区域的温度控制装置6，进行升温或降温，待各个区域的样品温度分别达到Q1、Q2、Q3、 Q4后，开启各个激光器2-1照射样品，并利用对应各个探测器2-2采集样品的荧光光谱，将各个温度区域荧光光谱数据发送至处理器。

3、保持Q1、Q2、Q3、Q4温度T0时间(例如1小时)，在此期间内不断采集样品的荧光光谱，以观察其在随时间延长光谱的变化情况，将第一至四温度区域荧光光谱变化数据发送至处理器。由于温度骤降会导致很多成分的荧光光谱发生较大变化，因此为分析准确性，该步骤是优选的。这也是本发明的发明点之一。当然，为了节约时间，该步骤也是可以省略的。

4、处理器将第一至第四温度区域荧光光谱数据以及第一至第四温度区域荧光光谱变化数据通过无线网络传输至服务器。服务器根据利用上述数据与对应的标准数据进行比对，从而获得分析结果。

温度控制

通常在进行升温时，直接通电升温，温度达到预定值后停止升温，这种升温方式升温速度较慢。如果提高升温速度，会导致最终难以准确控制到预定温度，常常会超过预定温度，此时还需要利用温度传感器采集温度信号进行负反馈再进行降温。如此反复，最终获得较为准确温度。然而这种方式速度慢，稳定性差。

但是对于精确的荧光光谱检测而言，温度会对检测结果产生较大影响，因此需要快速准确达到预定温度。因此需要设计更为合理的温度控制曲线。

P＝T₀/2*t²，当t<1分钟

P＝T₀/2*{tanh[π*2/T₀*(t-1)]+1+k}，当t>1分钟

其中P是实时控制温度，T₀是预定温度，t是时间。k为经验参数。tanh为双曲正切函数。

采用上述方案，可以保证快速、稳定地达到预定温度，也是发明点之一。

当然，这只是优选方案，也可以直接使用P＝T₀/10*t升温曲线进行温度控制。

除了升温控制外，由于需要对样品进行温度保持，因此还需要设置保温方案。由于环境散热，温度会下降ΔP，当ΔP≤T₀/100时，启动上述升温程序，当温度传感器监测到再次达到T₀后停止升温程序。当然升温程序可以采用通常的方式，例如线性升温，再进行反馈控制。优选可以采用如下方式：

在温度控制装置开始后，计时器进行计时，在到达预定温度后，计时器依然进行计时，但温度控制装置停止加热，但随着环境散热等因素，温度传感器监测到试管温度下降T₀/100，此时再次启动温度控制装置进行加热升温，升温曲线采用

P＝T₀/2*{tanh[π*2/T₀*(t-1)]+1+k’}

通常情况下，k’>k。特别的，k’＝1.0005*k。这样，可以保证保温效果最佳，避免温度的大幅度波动和温控电路的频繁启动，从而使得样品条件更加稳定、准确，最终使得检测效果更加准确，这也是本发明的发明点之一。当然，可以理解，采用保温程序，或温控程序也是可以的。

可以理解，除了上述内容，分析检测设备还具有其他一些常规结构。由于这些结构都是公知的，因此在本发明中并未详细记载，但这并不意味着本发明不存在这些结构。

本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims

1.一种中药成分分析检测设备，其特征在于：包括壳体、转盘、4个温度区域、4个激光器、4个探测器、1个或多个样品试管；

样品试管用于承载含有待检测中药的上清液；

转盘上设置有用于插入试管的4个方孔；

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于：立柱上具有电机，用于驱动转盘绕立柱转动。

3.如权利要求1所述的设备，其特征在于：各个温度区域设定的温度为10℃、20℃、40℃、80℃。

4.如权利要求1所述的设备，其特征在于：内壁、外壁的下端均设置十字型的卡接部，而对应底壳体的凹槽也为十字型凹槽，从而使得十字型的卡接部能够正好插入匹配十字型凹槽，并在凹槽中进行油封。

5.如权利要求1所述的设备，其特征在于：隔板的下端具有空心部，空心部内设置有插入部以及与插入部固定连接的永磁铁，隔板内的靠近空心部上设置有电磁铁，通过电磁铁通电产生磁力，吸引永磁铁从而带动插入部回收至空心部内；在电磁铁断电时，插入部由于重力下落，插入底壳体的对应凹槽中。

6.如权利要求5所述的设备，其特征在于：插入部对应凹槽为弧形。

7.如权利要求1所述的设备，其特征在于：温度传递孔为圆台形。

8.一种中药成分分析检测设备的控制方法，其特征在于：用于控制如权利要求1-7所述设备进行中药成分检测分析。

9.一种中药成分完整分析检测方法，其特征在于：利用权利要求1-7所述设备进行中药成分检测分析。

10.一种中药成分快速分析检测方法，其特征在于：利用权利要求1-7所述设备进行中药成分检测分析。