CN107192665A - 多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统及方法，所述的测试系统设有经典电化学综合测试系统、微区电化学测试系统和微电极阵列测试系统三个测试系统，三个测试系统可以单独进行测试，也可以任意两个进行联用，利用微电极阵列作为桥梁和纽带，将三个测试系统耦合起来联用，能够进行经典电化学、微电极阵列和微区电化学三种测试，从大尺度、中间尺度和小尺度获取和有效关联非均匀结构局部腐蚀过程的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度、极化性质及电化学阻抗谱等整体平均信息，具有一定统计特征的电偶电位、电偶电流等局部分布信息，以及局部阴极、阳极区的微区分布信息。

Description

多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统及方法

技术领域

本发明属于电化学技术领域，涉及腐蚀电化学测试技术，具体地说，涉及一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统及方法，用于多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀研究。

背景技术

在国民经济的各个领域内经常会遇到各种非均匀结构，这些非均匀结构的组成有以下两种。一种是由多个组成部分组成，例如：焊缝接头是由母材区、热影响区和焊缝区等多个组成部分组成；一种是由多种金属或合金材料组成的，例如：船体表面由钢制船壳、铜合金螺旋推进器和铝基牺牲阳极等材料组成。由于各个组成部分或材料在腐蚀介质中的腐蚀电位和极化特性往往存在明显区别，而相互之间又存在着电连接，在腐蚀介质中就构成了一个复杂的存在多电极耦合的腐蚀金属电极系统。上述非均匀结构在各种自然环境和工艺环境中易产生严重的局部腐蚀，对压力容器和管道、舰船、水下生产系统等装置、设施和构件的服役安全构成巨大威胁，迫切需要研究解决。而这种多电极耦合的非均匀结构由于存在宏观腐蚀电池和微观腐蚀电池的耦合，其局部腐蚀过程往往具有多相、多界面、高度不均匀分布的特征，传统的电化学手段在表征其腐蚀行为时存在一定的困难和局限性，导致其局部腐蚀过程的电化学机制目前仍不十分清楚。

目前，对非均匀结构的局部腐蚀研究，主要采用室内模拟加速、电化学测试并配合理化分析手段进行，考察其各个组成部分，例如焊缝金属、焊接热影响区、熔合区或母材的成分、显微组织与焊接接头腐蚀行为的关系，通过上述方式在一定程度上推动了非均匀结构局部腐蚀研究的发展。但是，由于非均匀结构是一个典型的非均相多电极系统，腐蚀过程高度局部化并随时间而变化和转移。迄今为止，在多电极耦合条件下的电偶腐蚀效应对局部腐蚀的加速机制鲜有深入研究，也缺乏一些直接的电化学证据。以焊接接头为例，传统的极化曲线、电化学阻抗谱等经典电化学测试技术仅能获得焊接接头某一组成部分的统计和面积平均的电极-溶液界面信息，却无法做到定域测量或扫描电极表面不同位置的电化学特性，更难以直接、准确地表征这种具有多相、多界面、高度局部化的腐蚀过程的电化学信息差异、分布及其动态变化。

发明内容

本发明的目的在于针对现有非均匀结构局部腐蚀的研究过程中存在的无法定域测量或扫描电极表面不同位置电化学特征等上述问题，提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统及方法，该测试系统及方法将非均匀结构制备为阵列电极，能够区分不同区域的电化学特性差异，准确反映局域化腐蚀及其电化学过程。

为了达到上述目的，本发明提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，包括经典电化学综合测试系统、微区电化学测试系统和微电极阵列测试系统三个测试系统，所述三个测试系统可单独进行测试，也可任意两个测试系统联用进行测试；所述经典电化学综合测试系统设有用于连接工作电极的工作电极接线端、用于连接参比电极的参比电极接线端和用于连接辅助电极的辅助电极接线端；所述微区电化学测试系统设有扫描探针，用于对阵列电极进行扫描测试；所述微电极阵列测试系统设有高速矩阵转换开关，所述高速矩阵转换开关用于耦合整个阵列电极、或将阵列电极的某一组成部分耦合作为工作电极。

优选的，所述经典电化学综合测试系统为电化学工作站。

优选的，所述微区电化学测试系统为微区扫描电化学工作站。

优选的，所述微区扫描电化学工作站为Uniscan M370微区扫描电化学工作站或VersaSCAN微区扫描电化学工作站。

优选的，所述微电极阵列测试系统采用基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统。

优选的，所述基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统包括模块化硬件测试系统和可视化软件测试系统；所述模块化硬件测试系统由机箱、嵌入式控制器、外设模块、仪器模块四部分组成，所述硬件测试系统为独立主控式硬件测试系统或远程控制式硬件测试系统，所述独立主控式硬件测试系统的机箱为集成了所述嵌入式控制器及外设模块的PXI或PXIe机箱，所述远程控制式硬件测试系统的机箱为具有集成MXI-Express控制模块并由台式计算机或者便携式计算机远程控制的PXI或PXIe机箱；所述独立主控式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述嵌入式控制器来独立控制，所述远程控制式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述台式计算机或者便携式计算机通过所述MXI-Express控制模块来远程控制；所述仪器模块包括采用PXI/PXIe总线的高速矩阵转换开关、第一数字万用表、第二数字万用表和微弱电流放大器。

优选的，所述高速矩阵转换开关为按一线M行×N列矩阵配置的高速FET矩阵开关，其行通道R0至RM的数量(M+1)≥4，列通道C0至CN的数量(N+1)≥阵列电极的数量n，并且列通道C0至C(n-1)各自连接微电极阵列中的一个微电极；所述第一数字万用表和第二数字万用表分别用来测量微电极阵列中每个微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电流测量的两个行通道连接到所述微弱电流放大器的两个电流输入测量端，而将所述微弱电流放大器的两个电压输出端接到所述第一数字万用表的两个电压输入测量端，即，将电流测量转换为电压测量；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电位测量的另外两个行通道连接到第二数字万用表的两个电压输入测量端，其中，电压输入的低电位测量端连接一个参比电极，微电极阵列和参比电极都放置在电解池的电解质溶液中；所述可视化软件测试系统用虚拟仪器软件LabVIEW编写。

为了达到上述目的，本发明还提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，采用微电极阵列测试系统单独进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对阵列电极进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度；

为了达到上述目的，本发明还提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，采用经典电化学综合测试系统与微电极阵列测试系统联用进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，并获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学性质参数；

将待测局部区域内的非均匀结构利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化；

为了达到上述目的，本发明还提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，采用微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统联用进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入微区电化学测试系统的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征；

为了达到上述目的，本发明还提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，采用经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统联用进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

为了达到上述目的，本发明还提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，含有以下步骤：

微电极阵列测试系统单独测试：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对阵列电极进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度；

经典电化学综合测试系统与微电极阵列测试系统联用测试：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，并获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学性质参数；

将待测局部区域内的非均匀结构利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化；

微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入微区电化学测试系统的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征；

经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的测试系统，设有经典电化学综合测试系统、微区电化学测试系统和微电极阵列测试系统三个测试系统，利用微电极阵列作为桥梁和纽带，将三个测试系统耦合起来联用，能够进行经典电化学、微电极阵列和微区电化学三种测试，获取和有效关联非均匀结构局部腐蚀过程的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度、极化性质及电化学阻抗谱等整体平均信息，具有一定统计特征的电偶电位、电偶电流等局部分布信息，以及局部阴极、阳极区的微区分布信息。

(2)本发明提供的测试方法，采用微电极阵列精确模拟一个大面积的非均匀结构及其各组成区域，利用微电极阵列测试系统进行测试，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度；利用微电极阵列测试系统与经典电化学综合测试系统联用进行测测试，获取自腐蚀电位、自腐蚀电流密度、极化性质及电化学阻抗谱等电化学性质的宏观平均信息，同时又可以获取具有一定统计特征的电偶电位及电偶电流等电化学性质的局部分布信息；利用经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统进行测试，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

(3)本发明提供的测试系统及测试方法，通过中间尺度的微电极阵列，使获取的大尺度数据(即整体平均信息)和中间尺度数据(即局部分布信息)之间、中间尺度数据(即局部分布信息)和小尺度数据(即微区分布信息)之间，可以经由一定的数理统计处理建立各种电化学性质的关联，从而准确反映出非均匀结构宏观腐蚀行为与各组成部分或材料的微观电极反应间的内在联系。即通过三种不同尺度测试系统的耦合、联用和表征，可全面获取和有效关联非均匀结构局部局部腐蚀过程的整体平均信息、局部分布信息和微区分布信息。

附图说明

图1a-1d为本发明实施例1微电极阵列测试系统与微电极阵列的线路连接状体图。

图1e-1f为本发明实施例1测试结果图。

图2a为本发明实施例2微电极阵列测试系统与经典电化学综合测试系统联用时的线路连接状态图。

图2b-2d为本发明实施例2测试结果图。

图3a为本发明实施例3微电极阵列测试系统与经典电化学综合测试系统联用时的线路连接状态图。

图3b为本发明实施例3测试结果图。

图4a为本发明实施例4微电极阵列测试系统与微区电化学测试系统联用时的线路连接状态图。

图4b为本发明实施例4测试结果图。

图5a为本发明实施例5微区电化学测试系统与经典电化学综合测试系统联用时的线路连接状态图。

图5b-5c为本发明实施例5测试结果图。

1、微电极阵列，2、扫描探针，3、高速矩阵转换开关，4、参比电极，5、微电极阵列测试系统，6、辅助电极，7、经典电化学综合测试系统，8、微区电化学测试系统，WE、工作电极接线端，RE、参比电极接线端，CE、辅助电极接线端。

具体实施方式

下面，通过示例性的实施方式对本发明进行具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的元件、结构和特征也可以有益地结合到其他实施方式中。

本发明一实施例，提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，包括经典电化学综合测试系统、微区电化学测试系统和微电极阵列测试系统三个测试系统，所述三个测试系统可单独进行测试，也可任意两个测试系统联用进行测试；所述经典电化学综合测试系统设有用于连接工作电极的工作电极接线端、用于连接参比电极的参比电极接线端和用于连接辅助电极的辅助电极接线端；所述微区电化学测试系统设有扫描探针，用于对阵列电极进行扫描测试；所述微电极阵列测试系统设有高速矩阵转换开关，所述高速矩阵转换开关用于耦合整个阵列电极、或将阵列电极的某一组成部分耦合作为工作电极。利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关先将所有微电极全部耦合后，定期对非均匀结构逐一进行电偶电位和电偶电流的高速扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态、局部腐蚀电流密度等其它方法无法提供的电化学性质分布信息及其时空演变规律，在确定并量化各影响因素在电偶腐蚀过程中的作用时起到关键作用。利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关先将阵列电极中某一组成部分耦合在一起，通过微电极阵列测试系统与经典电化学综合测试系统联用，进行非均匀结构的经典电化学测试，获取电极/溶液界面的统计和面积平均的腐蚀电化学动力学信息；通过微电极阵列测试系统与经典电化学综合测试系统联用，对待测局部区域内阵列电极用高速矩阵转换开关切换出来进行定域测量，提供非均匀结构局部阳极区或阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化，克服多相共存带来的困难。利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关先将阵列电极全部耦合后，通过微电极阵列测试系统和微区电化学测试系统联用，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征，更重要的是可以定期扫描得到阴、阳极区域随时间发展的演化过程。利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关先将阵列电极全部耦合后，通过经典电化学综合测试系统和微区电化学测试系统联用，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，利用微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性，精确确定局部腐蚀前沿及周边区域电化学界面的阻抗行为及相应参数，通过阻抗的变化评估电偶腐蚀的发展情况，在确定并量化各影响因素在局部阳极溶解过程中的作用时起到关键作用。

为了实现对非均匀结构的经典电化学测试，在本发明上述实施例中，所述经典电化学综合测试系统为电化学工作站，可为市售任一规格型号的工作站，包括SolartronAnalytical、Princeton Applied Research、Gamry、Zennium、AutoLab、Ivium、CorrTest、IMe/6e系列、CHI系列、PG系列、PINE AF系列等产品系列或公司生产的各种型号。

在本发明上述实施例中，所述微区电化学测试系统为微区扫描电化学工作站。作为优选设计，所述微区电化学测试系统为Uniscan M370微区扫描电化学工作站或VersaSCAN微区扫描电化学工作站。

在本发明上述实施例中，所述微电极阵列测试系统采用基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统，该测试系统包括模块化硬件测试系统和可视化软件测试系统；所述模块化硬件测试系统由机箱、嵌入式控制器、外设模块、仪器模块四部分组成，所述硬件测试系统为独立主控式硬件测试系统或远程控制式硬件测试系统，所述独立主控式硬件测试系统的机箱为集成了所述嵌入式控制器及外设模块的PXI或PXle机箱，所述远程控制式硬件测试系统的机箱为具有集成MXI-Express控制模块并由台式计算机或者便携式计算机远程控制的PXI或PXle机箱；所述独立主控式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述嵌入式控制器来独立控制，所述远程控制式硬件测试系统的控制方式由运行操作系统的所述台式计算机或者便携式计算机通过所述MXI-Express控制模块来远程控制；所述仪器模块包括采用PXI/PXle总线的高速矩阵转换开关、第一数字万用表、第二数字万用表和微弱电流放大器。

作为上述实施例的优选设计，所述高速矩阵转换开关为按一线M行×N列矩阵配置的高速FET矩阵开关，其行通道R0至RM的数量(M+1)≥4，列通道C0至CN的数量(N+1)≥阵列电极的数量n，并且列通道C0至C(n-1)各自连接微电极阵列中的一个微电极；所述第一数字万用表和第二数字万用表分别用来测量微电极阵列中每个微电极的电偶腐蚀电流和电偶腐蚀电位；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电流测量的两个行通道连接到所述微弱电流放大器的两个电流输入测量端，而将所述微弱电流放大器的两个电压输出端接到所述第一数字万用表的两个电压输入测量端，即，将电流测量转换为电压测量；将所述高速矩阵转换开关进行电偶电位测量的另外两个行通道连接到第二数字万用表的两个电压输入测量端，其中，电压输入的低电位测量端连接一个参比电极，微电极阵列和参比电极都放置在电解池的电解质溶液中；所述可视化软件测试系统用虚拟仪器软件LabVIEW编写。

作为上述实施例的优选设计，所述高速矩阵转换开关为PXI 2535或PXIe 2531，所述第一数字万用表和第二数字万用表为PXI 4071或PXIe 4081，所述微弱电流放大器为PXI4022。

本发明又一实施例，提供了一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用上述多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，含有以下步骤：

(一)微电极阵列测试系统单独测试：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对非均匀结构进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度；

(二)经典电化学综合测试系统与微电极阵列测试系统联用测试：

(1)利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，并获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学性质参数；

(2)将待测局部区域内的非均匀结构利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化；

(三)微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入微区电化学测试系统的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征；

(四)经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

在上述实施例所述的测试方法中，步骤(一)、(二)、(三)、(四)的测试顺序可以任意互换。在步骤(二)中，步骤(1)和步骤(2)的测试顺序也可以互换。也可以单独采用步骤(一)、(二)、(三)、(四)中任意一个步骤作为一个测试方法进行单独测试。

下述实施例中，均通过阵列电极模拟一个大面积的非均匀结构及其各组成区域，该非均匀结构可以是一个由多个部分组成的大面积焊缝接头，也可以是一个由多种材料组成的接头或连接件。

实施例1：通过微电极阵列测试系统对微电极阵列进行局部电化学测试，其具体步骤如下：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对阵列电极逐一进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取微电极阵列的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度。

其测试流程为：打开微电极阵列测试系统软件，利用高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，然后定期对阵列电极逐一进行电偶电位和电偶电流的扫描，一般每隔2小时、或1天、或5天扫描一次。

以对第i个阵列电极进行扫描测试为例说明上述扫描过程，参见图1a-图1d，图1a为全耦合时高速矩阵转换开关与微电极阵列的连接状态图，图1b为对第i个阵列电极的电偶电流测试时高速矩阵转换开关与微电极阵列的连接状态图，图1c为对第i个阵列电极的电偶电位测试时高速矩阵转换开关与微电极阵列的连接状态图，图1d为恢复至全耦合状态时高速矩阵转换开关与微电极阵列的连接状态图。在进行扫描时，图1b-1d的顺序重复电偶电流测量、电偶电位测量及恢复全耦合状态，直至扫描结束。测试结果如图1e和1f所示，图中WM表示焊缝区，HAZ表示热影响区，BM表示母材区。

实施例2：通过微电极阵列测试系统和经典电化学综合测试系统对微电极阵列进行经典电化学测试，其具体步骤如下：

参见图2a，利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将微电极阵列中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，获取非均匀结构某一组成部分的宏观电化学信息。

其测试流程为:

(1)开启电化学工作站，选择“开路电位”，设置需要监测的时间后，进行开路电位测试。

(2)待开路电位稳定后，进行线性极化电阻测试，扫描范围为±10mV vs.OCP，扫描速率为0.1667mV/s。

(3)待开路电位稳定后，进行电化学阻抗谱测试，扫描频率范围为100kHz-0.01Hz，扰动信号为幅值10mV以内的正弦波。

(4)待开路电位稳定后，线性极化电阻和电化学阻抗谱测试完成后，进行动电位极化曲线测试，扫描范围为相对于开路电位±250mV，扫描速率0.1667mV/s。

在上述测试流程中，步骤(2)和步骤(3)可以互换，在步骤(2)和(4)中，扫描范围和扫描速率都可以根据不同研究体系设置不同的参数。以焊接接头中母材区为例，测试结果如图2b-2d所示。

实施例3：通过微电极阵列测试系统和经典电化学综合测试系统对微电极阵列进行经典电化学测试，其具体步骤如下：

参见图3a，将感兴趣的局部区域内的微电极利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化。

其测试流程为：

(1)将微电极阵列中所感兴趣的局部区域内的微电极用高速开关切换出来。

(2)开启电化学工作站，待开路电位稳定后，进行电化学阻抗谱测试，扫描频率范围为100kHz-0.01Hz，扰动信号为幅值10mV以内的正弦波。以焊接接头中母材区为例，测试结果如图3b所示。

实施例4：通过微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统进行微区电化学测试，其具体步骤如下：

参见图4a，利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入Uniscan M370微区扫描电化学工作站的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征。

其测试过程为：

(1)利用微电极阵列测试系统的高速开关先将所有阵列电极全部耦合后，作为工作电极接入Uniscan M370微区扫描电化学工作站的V_In端。

(2)将阵列电极放入电解池中，并将微电极调平，开启Uniscan M370微区扫描电化学工作站的测试软件，利用Uniscan M370微区扫描电化学工作站的控制单元将扫描探针调节到距离阵列电极表面100μm以下，向电解池中加入电解质溶液，设置扫描范围参数进行测试，扫描范围如X＝12000μm，Y＝1000μm，其中X、Y表示扫描范围。测试结果如图4b所示，其中，X＝0-3000μm范围内为焊缝区，X＝3000-5000μm范围内为热影响区，X＝5000-12000μm范围内为母材区。

实施例5：通过经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统进行微区电化学测试，其具体步骤如下：

参见图5a，利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

其测试过程为：

(1)将电化学工作站与Uniscan M370微区扫描电化学工作站的工作电极连接，利用微电极阵列测试系统的高速开关先将所有阵列电极全部耦合后，与电化学工作站的工作电极接线端连接，电化学工作站的参比电极接线端接入参比电极、电化学工作站的辅助电极接线端与作为辅助电极的扫描探针连接。

(2)将阵列电极放入电解池中，并将阵列电极调平，开启Uniscan M370微区扫描电化学工作站的测试软件，利用Uniscan M370微区扫描电化学工作站的控制单元将扫描探针下到距离阵列电极100μm以下，向电解池中加入电解质溶液，输入电解质溶液的电导率，选择点扫，扫描频率范围为100kHz-0.01Hz，进行局部电化学阻抗谱的定点(即全频扫描)分析。

(3)选择线扫或面扫，设置扫描范围参数，扫描范围如X＝12000μm，Y＝1000μm，其中X、Y表示扫描方向及位置。输入特征频率，进行局部电化学阻抗谱的线或面扫描(某一固定的低频频率)测试。测试结果如图5b-5c所示。

上述实施例用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，包括经典电化学综合测试系统、微区电化学测试系统和微电极阵列测试系统三个测试系统，所述三个测试系统可单独进行测试，也可任意两个测试系统联用进行测试；所述经典电化学综合测试系统设有用于连接工作电极的工作电极接线端、用于连接参比电极的参比电极接线端和用于连接辅助电极的辅助电极接线端；所述微区电化学测试系统设有扫描探针，用于对阵列电极进行扫描测试；所述微电极阵列测试系统设有高速矩阵转换开关，所述高速矩阵转换开关用于耦合整个阵列电极、或将阵列电极的某一组成部分耦合作为工作电极。

2.如权利要求1所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，所述经典电化学综合测试系统为电化学工作站。

3.如权利要求1或2所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，所述微区电化学测试系统为微区扫描电化学工作站。

4.如权利要求3所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，其特征在于，所述微区扫描电化学工作站为Uniscan M370微区扫描电化学工作站或VersaSCAN微区扫描电化学工作站。

5.如权利要求1、2、4任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，所述微电极阵列测试系统采用基于微电极阵列的多通道电偶腐蚀测试系统。

6.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用权利要求1至5任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，采用微电极阵列测试系统单独进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对阵列电极进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度。

7.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用权利要求1至5任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，

采用经典电化学综合测试系统与微电极阵列测试系统联用进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，并获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学性质参数；

将待测局部区域内的非均匀结构利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化。

8.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用权利要求1至5任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，采用微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统联用进行，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入微区电化学测试系统的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征。

9.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用权利要求1至5任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，采用经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统联用进行测试，含有以下步骤：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。

10.一种多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试方法，采用权利要求1至5任意一项所述的多电极耦合的非均匀结构局部腐蚀的测试系统，其特征在于，含有以下步骤：

微电极阵列测试系统单独测试：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，通过高速矩阵转换开关对阵列电极进行电偶电位和电偶电流的扫描，获取非均匀结构的电偶腐蚀状态和局部腐蚀电流密度；

经典电化学综合测试系统与微电极阵列测试系统联用测试：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极中某一组成部分耦合在一起作为工作电极，与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的开路电位、线性极化电阻、电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试，并获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学性质参数；

将待测局部区域内的非均匀结构利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关进行切换，高速矩阵转换开关的输出端与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，进行阵列电极的电化学阻抗谱测试，获取非均匀结构的局部阳极区或局部阴极区内的电化学阻抗及其随时间的变化；

微区电化学测试系统与微电极阵列测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极，接入微区电化学测试系统的输入端，利用微区电化学测试系统的扫描探针扫描阵列电极表面微区内的氧化还原反应，原位获得非均匀结构表面在微观尺度下的局部阳极与阴极的空间分布特征；

经典电化学综合测试系统与微区电化学测试系统联用：

利用微电极阵列测试系统的高速矩阵转换开关将阵列电极全部耦合后，作为工作电极与经典电化学综合测试系统的工作电极接线端连接，微区电化学测试系统的扫描探针作为辅助电极，与经典电化学综合测试系统的辅助电极接线端连接，经典电化学综合测试系统的参比电极接线端连接参比电极，将工作电极、参比电极和辅助电极放置在电解池的电解质溶液中，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行点扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的定点分析，通过微区电化学测试系统的扫描探针进行线扫描或面扫描，进行阵列电极局部电化学阻抗谱的线和面分析，获取非均匀结构被测表面的局部阻抗特性。