CN107190352A - 一种复合导电纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性纤维的制备技术领域，具体涉及一种复合导电纤维的制备方法，本发明以活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线和银量子点作为导电填料，以聚丙烯和聚乙烯切片作为基体材料，经共混造粒、熔融纺丝制得复合导电纤维。本发明的复合导电纤维不仅具有非常好的力学性能，而且导电性能优异，单根纤维的拉伸强度为8.0‑10.0cN/dtex，纤维的电导率为1100‑1500S/m。本发明工艺简单、绿色环保，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种复合导电纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纤维的制备技术领域，涉及石墨烯、碳纳米管新型碳材料的表面修饰及与高聚物共混加工技术领域，具体涉及通过掺杂活化石墨烯/碳纳米管制备聚丙烯/高密度聚乙烯复合导电纤维的方法。
背景技术
石墨烯自2004年由英国曼彻斯特大学的康斯坦丁·诺沃肖洛夫和安德烈·盖姆在实验室用微机械剥离法发现以来(Novoselov,K.S.&Geim,A.K.etal.Electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilms.Sc ience,306,666-669,2004)，其优异的力学、电学、热学性能受到材料科学家的关注。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形呈蜂巢晶格、只有一个碳原子厚度的平面二维薄膜材料，是构建零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨的基础单元。石墨烯是迄今为止最薄、硬度最高的纳米材料，因其优异的力学性能(拉伸强度130GPa，杨氏模量高达1TPa)、突出的导电和导热性能(常温下电子迁移率大于15000cm2·V-1·s-1，电导率106S·m-1，导热系数高达5300W·m-1·K-1)以及显著的界面效应，可以在光学材料、电学材料、复合材料等领域得到广泛应用。
碳纳米管因发现时间早(Iijima,S.Helicalmicrotubulesofgraphiticcarbon.Nature,354,56-58,1991)，对其应用研究较多。碳纳米管也是碳原子采取sp2杂化组成六边形连接构成数层到数十层的同轴圆管一维材料。碳纳米管有单壁和多璧之分，其性能也不尽一致，但综合下来，其性能如下：抗拉强度50-200GPa，弹性模量与金刚石相当，可达1TPa，导热系数稍低于石墨烯。以碳纳米管为增强相与工程材料基体复合，主要利用其优良的力、电、热学性质，使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性。
国内外对碳纳米管和石墨烯导电性能应用研究层出不穷，主要集中在一维纤维材料、二维薄膜材料、三维气凝胶等方面，其中对第一种的研究最为广泛。纳米碳材料科学者们都希望得到碳纳米管或石墨烯的全碳纤维，但由于碳纳米管和石墨烯的高温难熔性(碳纳米管熔点3652-3697℃，石墨烯熔点也超过3000℃)，只能通过与有机基体复合或有机溶剂溶解，经过干纺或湿纺，然后高温热处理或还原剂处理，得到纯碳纤维。然而全碳纤维的工业化应用还需解决众多问题，如碳纳米管和石墨烯的溶解性、有机溶剂的环境影响性、热处理或还原剂处理后纤维的力学性降低导致纤维可纺性降低等各种难题。相比全碳纤维，利用合适配比、均匀分散的碳基填料对纤维进行改性制备出有机-无机杂化纤维，使其在满足使用性能基础上实现工业化，是一条科学实用的制备路线。
聚丙烯和高密度聚乙烯都是应用广泛的通用塑料，但聚丙烯有其使用局限性，如某些场合下强度、耐热性、韧性不够等，而高密度聚乙烯具有高强、耐热性好等优点，利用两相体系的协同效应，拓宽基体材料的使用范围。而已有研究发现，以两种不相容的聚合物作导电基体材料，利用二者熔程差及双渗滤特性，可以有效解决导电纤维中导电物质在高聚物基体高温熔融过程中的迁移重排现象。
当使用碳基填料对不相容两相进行改性时，还需解决碳基填料与基体材料相容性差的问题，以充分发挥碳基填料的导电性能，使其在聚合物基体中尽可能地沿基体轴向均匀排布，这就要求对碳基填料进行表面修饰，使碳基填料含有长链烷基或羧基，提高其亲油性，使其与基体材料良好相容。已有诸多纳米碳材料研究团队发现，不同维度的纳米材料组装使用可以发挥惊人的协同效应，因此，可考虑采用两种经化学修饰过的不同维度的纳米碳材料作为导电物质，利用二者协同效应发挥最大的导电性能。
目前导电纤维多为化学改性的聚苯胺纤维、添加导电炭黑经湿法纺丝的导电纤维或添加Cu、Ag等导电金属的导电纤维等，这些纤维的制备工艺存在改性困难、工艺复杂、环境友好性差等问题，相比之下，熔融纺丝具有操作简单、工艺可控性强、环境友好等优点。关于利用两种不同维度的纳米碳基导电材料对不相容两相基体进行改性制备导电纤维的报道不多。
CN106012093A公开了一种复合导电纤维的制备方法，以活化石墨烯和羧化碳纳米管作为导电填料，以聚丙烯/高密度聚乙烯切片作为基体材料，经共混造粒、熔融纺丝制得复合导电纤维。得到份复合导电纤维具有良好的力学性能和导电性能，但是其导电性仍有待进一步提高，以满足现有技术的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种复合导电纤维的制备方法，利用活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线及银量子点这几种不同维度的物质的特定含量配合作用，可以大幅改善复合导电纤维的导电性。
本发明技术方案为：
一种复合导电纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点、聚丙烯切片、聚乙烯切片加入到500-4000rpm转速的高速混合机中混合3-35分钟，得到混合料；
其中，所述活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点的质量比为1:10:(20-40)：(2-5)；聚丙烯切片与聚乙烯切片的质量比为(1-100):1；
混合完后，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过40-50℃水浴淬火，牵引入切粒机切片，得到复合粒料；
2)将步骤1)中制备的复合粒料平摊在托盘中，置于80-120℃真空烘箱中干燥6-12小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)将步骤2)中制备的初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒；
完成复合导电纤维的制作。
本发明中，活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点的质量比为1:10:(20-40)：(2-5)，例如为1:10:20:5、1:10:30:4、1:10:20:3、1:10:25:4、1:10:25:5、1:10:35:5、1:10:37:2或1:10:22:5等。
本发明中，聚丙烯切片与聚乙烯切片的质量比为(1-100):1，例如为1:1、10:1、20:1、30:1、50:1、65:1、80:1或100:1等。
本发明中，所述活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线和银量子点的总质量占复合导电纤维的总质量分数为0.1％-10％，例如为0.1％、1％、2％、5％、7％、8％、9％或10％等。
本发明中，水浴淬火的温度为40-50℃，例如为40℃、42℃、44℃、45℃、47℃或50℃等。
优选地，所述步骤1)中，活化石墨烯的制备方法为：在40-50kg纯水中加入0.3-1kg氧化石墨烯，将0.2-1kg改性剂溶于15-20kg溶剂并用冰醋酸调节其pH至4-5，然后将两种溶液加入45-80℃搪瓷反应釜中混合搅拌0.5-12小时；然后加入1-5kg还原剂，55-95℃条件下搅拌反应0.5-8小时后静置、冷却至室温，上层液作醇回收液，下层物料用改性剂溶剂反复离心洗涤至pH接近中性，物料置于托盘在65-125℃烘箱中真空干燥3-24小时，得到的活化石墨烯隔绝空气保存。
优选地，所述改性剂为十二烷胺或十六烷胺正十二烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷或其组合，改性剂溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或其组合。
优选地，所述还原剂为25％-28％氨水或抗坏血酸或柠檬酸钠或碘化氢或L-半胱氨酸或40％-80％水合肼水溶液或硼氢化钠或乙二胺或其组合。
优选地，所述步骤1)中羧化碳纳米管的制备方法为：取65％硝酸15-20L和98％浓硫酸45-60L组成混合酸，将0.7-2kg碳纳米管加入到混合酸中，然后置于65-98℃反应釜中回流反应0.5-8小时，反应尾气用浓氢氧化钠溶液吸收；反应液静置、冷却至室温，上层液作酸回收液，下层物料用纯水反复离心洗涤至pH为中性，抽滤后得到产物；产物置于托盘在65-120℃烘箱中干燥3-24小时，得到羧化碳纳米管。
优选地，所用碳纳米管为单璧碳纳米管，其长度为1-10μm，直径为8-15nm，例如为8nm、9nm、10nm、11nm、12nm或15nm等，羧化碳纳米管的羧基质量份数在1％-3％。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述银纳米线的直径为30-70nm，例如为30nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、68nm或70nm等，优选为40-50nm。
优选地，所述银纳米线和银量子点的质量比为10:1。
所述活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线和银量子点的总质量占复合导电纤维的总质量分数为0.1％-10％。
优选地，所述步骤1)中，所述聚丙烯切片的熔融指数MFI为30-60g/10min，所述聚乙烯切片的熔融指数MFI为8-22g/10min。
优选地，所述步骤2)中，纺丝参数设定为：纺丝机主机转速60-80rpm，加料段、熔融段和机头段温度为320-350℃。
所述步骤3)中，所述干燥条件为侧吹风温度为18-25℃，风速为0.3-0.4m/s；
所述牵伸辊牵伸条件为牵伸辊转速为200-220rpm，绕卷辊转速为500-600rpm，拉伸倍数控制在5-6。
本发明有益效果：
1)本发明通过使用活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线和银量子点协同配合，可以改善形貌，发挥这几种特定维度的协同效应，而且该形貌有助于降低高聚物在高温熔融过程中的迁移重排现象，提高得到的复合导电纤维的结构稳定性、提高力学性能和导电性能。
2)本发明制备出的复合导电纤维具有良好的力学性能和导电性能，经测试，单根纤维的拉伸强度为8.0-10.0cN/dtex，纤维的电导率为1100-1500S/m。具有良好的韧性，适合三维编织，编织面料有望成为制作抗静电服、防电磁屏蔽服等功能服装的主体材料。
3)本发明的制备方法简单、易操作，环境友好，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管(单壁碳纳米管，直径为10nm)、银纳米线(直径为45nm)和银量子点按照1:10:25:3的质量比混合，得到导电填料；将聚丙烯切片和聚乙烯切片按照60:1的质量比混合，得到高聚物前驱体；
将导电填料和高聚物前驱体混合，然后加入2500rpm转速的高速混合机中混合8分钟，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过48℃水浴淬火，牵引入切粒机切片；
2)将步骤1中制备的复合粒料平摊在不锈钢托盘中，置于85℃烘箱中干燥10小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒，得到复合纤维。纺丝时纺丝机参数设定为：主机转速60rpm，加料段、熔融段和机头段温度分别控制为270℃、300℃和350℃，牵伸一、二辊转速为200rpm及230rpm，绕卷辊转速为500rpm。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为9.1cN/dtex，电导率为1220S/m。
实施例2
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管(单壁碳纳米管，直径为15nm)、银纳米线(直径为30nm)和银量子点按照1:10:20:5的质量比混合，得到导电填料；将聚丙烯切片和聚乙烯切片按照100:1混合，得到高聚物前驱体；
将导电填料和高聚物前驱体混合，然后加入800rpm转速的高速混合机中混合25分钟，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过50℃水浴淬火，牵引入切粒机切片；
2)将步骤1中制备的复合粒料平摊在不锈钢托盘中，置于85℃烘箱中干燥10小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒，得到复合纤维。纺丝时纺丝机参数设定为：主机转速80rpm，加料段、熔融段和机头段温度分别控制为250℃、300、325℃，牵伸一、二辊转速为200rpm、240rpm，绕卷辊转速为600rpm。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为8.5cN/dtex，电导率为1150S/m。
实施例3
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管(单壁碳纳米管，直径为8nm)、银纳米线(直径为70nm)和银量子点按照1:10:40:2的质量比混合，得到导电填料；将聚丙烯切片和聚乙烯切片按照1:1混合，得到高聚物前驱体；
将导电填料和高聚物前驱体混合，然后加入800rpm转速的高速混合机中混合30分钟，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过40℃水浴淬火，牵引入切粒机切片；
2)将步骤1中制备的复合粒料平摊在不锈钢托盘中，置于85℃烘箱中干燥10小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒，得到复合纤维。纺丝时纺丝机参数设定为：主机转速80rpm，加料段、熔融段和机头段温度分别控制为270℃、290、350℃，牵伸一、二辊转速为220rpm、235rpm，绕卷辊转速为600rpm。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为9.0cN/dtex，电导率为1125S/m。
实施例4
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管(单壁碳纳米管，直径为8-15nm)、银纳米线(直径为40nm)和银量子点按照1:10:30:2.5的质量比混合，得到导电填料；将聚丙烯切片和聚乙烯切片按照50:1的质量比混合，得到高聚物前驱体；
将导电填料和高聚物前驱体混合，然后加入1000rpm转速的高速混合机中混合15分钟，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过45℃水浴淬火，牵引入切粒机切片；
2)将步骤1中制备的复合粒料平摊在不锈钢托盘中，置于85℃烘箱中干燥10小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒，得到复合纤维。纺丝时纺丝机参数设定为：主机转速70rpm，加料段、熔融段和机头段温度分别控制为255℃、290℃和330℃，牵伸一、二辊转速为210rpm及235rpm，绕卷辊转速为550rpm。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为9.5cN/dtex，电导率为1250S/m。
实施例5
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管(单壁碳纳米管，直径为8-15nm)、银纳米线(直径为50nm)和银量子点按照1:10:40:3的质量比混合，得到导电填料；将聚丙烯切片和聚乙烯切片按照80:1的质量比混合，得到高聚物前驱体；
将导电填料和高聚物前驱体混合，然后加入2000rpm转速的高速混合机中混合5分钟，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过42℃水浴淬火，牵引入切粒机切片；
2)将步骤1中制备的复合粒料平摊在不锈钢托盘中，置于85℃烘箱中干燥10小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒，得到复合纤维。纺丝时纺丝机参数设定为：主机转速80rpm，加料段、熔融段和机头段温度分别控制为250℃、280℃和320℃，牵伸一、二辊转速为220rpm及240rpm，绕卷辊转速为600rpm。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为9.3cN/dtex，电导率为1300S/m。
对比例1
除不添加银纳米线外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为5.5cN/dtex，电导率为650S/m。
对比例2
除不添加银量子点外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为6.8cN/dtex，电导率为630S/m。
对比例3
除添加的活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点的质量比为1:10:5:15外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
所得复合纤维经表征测试，纤维的拉伸强度为6.9cN/dtex，电导率为929S/m。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点、聚丙烯切片、聚乙烯切片加入到500-4000rpm转速的高速混合机中混合3-35分钟，得到混合料；
其中，所述活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线、银量子点的质量比为1:10:(20-40)：(2-5)；聚丙烯切片与聚乙烯切片的质量比为(1-100):1。
混合完后，将混合料匀速加入到双螺杆挤出机中混合挤出，挤出料通过40-50℃水浴淬火，牵引入切粒机切片，得到复合粒料；
2)将步骤1)中制备的复合粒料平摊在托盘中，置于80-120℃真空烘箱中干燥6-12小时，粒料经立式熔融纺丝机中纺丝得到初生丝；
3)将步骤2)中制备的初生丝经干燥、上油、牵伸辊牵伸、卷绕络筒；
完成复合导电纤维的制作。
2.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，活化石墨烯的制备方法为：在40-50kg纯水中加入0.3-1kg氧化石墨烯，将0.2-1kg改性剂溶于15-20kg溶剂并用冰醋酸调节其pH至4-5，然后将两种溶液加入45-80℃搪瓷反应釜中混合搅拌0.5-12小时；然后加入1-5kg还原剂，55-95℃条件下搅拌反应0.5-8小时后静置、冷却，上层液作醇回收液，下层物料用改性剂溶剂反复离心洗涤至pH中性，物料置于托盘在65-125℃烘箱中真空干燥3-24小时，得到的活化石墨烯隔绝空气保存。
3.根据权利要2所述的活化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述改性剂为十二烷胺或十六烷胺正十二烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷或其组合，改性剂溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或其组合。
4.根据权利要求2所述的活化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述还原剂为25％-28％氨水或抗坏血酸或柠檬酸钠或碘化氢或L-半胱氨酸或40％-80％水合肼水溶液或硼氢化钠或乙二胺或其组合。
5.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，羧化碳纳米管的制备方法为：取65％硝酸15-20L和98％浓硫酸45-60L组成混合酸，将0.7-2kg碳纳米管加入到混合酸中，然后置于65-98℃反应釜中回流反应0.5-8小时，反应尾气用浓氢氧化钠溶液吸收；反应液静置、冷却至室温，上层液作酸回收液，下层物料用纯水反复离心洗涤至pH为中性，抽滤后得到产物；产物置于托盘在65-120℃烘箱中干燥3-24小时，得到羧化碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的羧化碳纳米管的制备方法，其特征在于：所用碳纳米管为单璧碳纳米管，其长度为1-10μm，直径为8-15nm，所述羧化碳纳米管的羧基质量份数在1％-3％；
优选地，所述银纳米线的直径为30-70nm，优选为40-50nm；
优选地，所述银纳米线和银量子点的质量比为10:1。
7.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述活化石墨烯、羧化碳纳米管、银纳米线和银量子点的总质量占复合导电纤维的总质量分数为0.1％-10％。
8.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述聚丙烯切片的熔融指数为30-60g/10min，所述聚乙烯切片的熔融指数为8-22g/10min。
9.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，纺丝参数设定为：纺丝机主机转速60-80rpm，加料段、熔融段和机头段温度依次分别为250-270℃、280-300℃和320-350℃。
10.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述干燥条件为侧吹风温度为18-25℃，风速为0.3-0.4m/s；
所述牵伸辊牵伸条件为牵伸一辊转速和牵引二辊转速为200-220rpm及230-240rpm，绕卷辊转速为500-600rpm，拉伸倍数控制在5-6。
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