CN107190196B - 一种刀具用高耐磨合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种刀具用高耐磨合金材料及其制备方法，该合金材料的原料由基料、晶粒细化剂和增强剂组成，其中，基料由纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、铜粉和钴粉，晶粒细化剂由碳化铬、硼化锆、氧化铈、碳化钼和氮化镁组成，增强剂为纳米晶勃姆石、氮化锰和氮化铝混合而成。本发明制备的合金材料的硬度最高可达到HRA112.7，抗弯强度最高可达3017N/mm2，具有良好的耐磨损性能，从而可以有效的延长所加工刀具的寿命以及提高刀具的切削效率。

Description

一种刀具用高耐磨合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到合金材料领域，具体的说是一种刀具用高耐磨合金材料及其制备方法。
背景技术
刀具作为切削过程的直接执行者，在工件的切削加工过程中不可避免地存在着磨损和破损等现象，特别是在高速切削中，刀具的磨损尤为严重。高速难加工材料时，由于切削温度很高，刀具的扩散磨损成为刀具的主要磨损机理之一。
磨损后的刀具寿命急剧下降，工件表面粗糙度上升，工件的尺寸往往会超出设计公差。虽然及时换刀可以解决部分工件精度的不足的问题，但对于加工航空航天、新型模具等难加工材料，特别涉及到有国防要求的大型或精密零件，过频的换刀会增加整体零件的重复定位误差，达不到设计要求。
硬质合金应用于制造业的加工刀具，具有硬度高、良好的高温性能和优秀的耐磨性能，号称工业的牙齿，做为金属切削用合金随着组分变化衍生出针对各种材质牌号。
碳化钨基硬质合金由于其高强度、高硬度、高耐磨性和高红硬性，被广泛地用作切削刀具、矿山工具和耐磨零件等，从冲击韧性和耐磨性综合要求而言，低钴粗晶粒合金结构能满足这种要求。但是目前我国对金属陶瓷在性能方面的改进仍不理想，现有金属陶瓷的洛氏硬度和抗弯强度仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种刀具用高耐磨合金材料及其制备方法，该合金材料中加入了晶粒细化剂，从而在烧结时抑制了晶粒的生长，从而提高了硬质合金的硬度和耐磨性，同时，其中添加有增强剂，也能够进一步的提高合金材料的强度和耐磨性能。
本发明为实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种刀具用高耐磨合金材料，该合金材料的原料由基料、基料重量6-8%的晶粒细化剂和基料重量4-5%的增强剂组成，其中，按照重量比，基料由55-60份的纳米碳化钛、8-12份的纳米氮化钛、12-14份的碳化钨、7-9份的碳化铌、5-7份铜粉和3-5份钴粉，晶粒细化剂由5-7份的碳化铬、4-5份的硼化锆、2-3份的氧化铈、1-2份碳化钼和1-2份的氮化镁组成，增强剂为12-16份的纳米晶勃姆石、4-6份的氮化锰和2-3份的氮化铝混合而成。
所述晶粒细化剂中还含有1-2份的碳化铍。
所述增强剂中还含有0.5-1份的纳米碳化硅。
上述刀具用高耐磨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述的比例分别称取各材料混合磨粉，并在氢气氛围中还原得到贫碳合金粉末，再将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结，从而得到预烧结基体；
2）对得到的预烧结基体在氢气氛围中，在1480-1500℃进行渗碳处理110分钟，得到渗碳后的硬质合金材料；
3）将渗碳后的硬质合金材料放入模具中进行烧结，从而得到产品；
在将渗碳后的硬质合金材料放入模具中烧结之前，预先在模具的内壁涂覆一层保护涂料，该保护涂料由有机基体、有机基体重量5-7%的钛白粉以及有机基体重量12-16%的添加剂混合而成，其中，添加剂为石墨、碳化硅粉和硼化锆以1:5:10的重量比混合而成，有机基体为氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80以8:6:35:4:12:7的重量比混合而成。
所述烧结为多段式烧结，具体步骤如下：
a）在300MPa的压力下，以40℃/min 的升温速率升至150℃，并在该温度下保温30min；
b）保持该压力，以40℃/min 的升温速率升至400℃，并在该温度下保温30min；
c）将压力增至500MPa，以110℃/min 的升温速率升至800℃，并在该温度下保温90min；
d）将烧结压力调至280MPa，以40℃/min 的升温速率升至1100℃，并在该温度下烧结5min；
e）以50℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温即完成烧结。
所述步骤1）中将各材料混合磨粉是指，将各材料混合后加入球磨介质进行湿磨，湿磨完成后将料浆进行过滤，然后采用喷雾干燥器进行雾化干燥，最后得到的粉末粒径不超过4微米；其中，球磨介质为乙醇和丙酮等体积混合，且球磨介质与各材料的原料液固比为400-600ml/Kg，球磨的球料比为4-6:1。
所述步骤1）中氢气氛围中还原时，还原温度为1100℃，还原时间为60-70min。
所述步骤1）中将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结是指，先将贫碳合金粉末在240MPa的压力下压制成型，而后在温度1500℃、真空度为1×10-5Pa、压力为20MPa的条件下烧结80min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1）本发明采用碳化铬、硼化锆、氧化铈、碳化钼和氮化镁共同组成晶粒细化剂，其中，氧化铈的加入，能够固溶到钴相中，起到抑制晶粒长大的作用，而且铈元素相比较于其他元素更活泼，能够与合金中的杂质元素结合，从而起到净化晶界、消除部分缺陷的作用；而且，渗碳过程中，氧化铈可以减缓钴相中碳化钨的溶解析出，进而大大减缓了碳化钨晶粒的长大，这为制备高性能硬质合金提供必要条件。渗碳过程中，添加氧化铈的合金晶粒仍然较未添加合金更为细小，所以最后形成的合金表层晶粒较为细小；同时细小的晶粒促进了渗碳反应的进行，更多的钴往硬质合金内部迁移，使得表层低钴、细小晶粒，进而提高了硬质合金表层的硬度；
2）碳化铬、硼化锆、碳化钼和氮化镁不仅能够起到抑制晶粒长大外，而且由于硼化锆和氮化镁的加入，还可以提高合金材料的高温切削硬度和耐磨性；
3）增强剂中的纳米晶勃姆石煅烧生成分散状态的纳米氧化铝粉，这些纳米氧化铝粉包覆在碳化钨颗粒表面形成了一层薄膜，该薄膜抑制了碳化钨晶粒的长大，起到了细化晶粒的作用；而且分散态的纳米氧化铝能够弥散在基体中，起到固溶强化的作用，提高了合金材料的强度和耐磨性；其中含有的氮化铝是一种高温下稳定的化合物，其具有有效隔绝硬质相中Ti、N、C原子向外的扩散的作用，从而有效抑制Ti、N、C原子在粘接相中的溶解和析出，降低了高温下生成的碳氮化钛在粘接相中的溶解度，减少碳氮化钛在粘接相中溶解析出再长大导致的N分解，增强碳氮化钛的稳定性，使碳氮化钛晶粒得到细化，提高合金材料的硬度和强韧性；
4）本发明中纳米氮化钛的加入可显著提高金属陶瓷综合力学性能，纳米氮化钛在粘接相中的溶解占位而降低了硬质相在粘接相中的溶解度，由此使硬质相的晶粒得到细化；纳米氮化钛对错位起钉扎作用，增大了位错运动的阻碍；纳米氮化钛易在粘接相中溶解，其还有的钛对粘接相金属起固溶强化作用；
5）本发明通过在烧结的模具中预先涂覆一层保护涂料，该保护涂料以氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80形成有机基体，有机基体的存在，不仅使钛白粉和添加剂能够均匀的附着于烧结材料的外表，而且在高温下，能够作为一部分碳源来弥补烧结过程中碳的不足，从而平衡最终产品的碳含量，有助于提高产品的力学性能；添加剂中含有的碳化硅和硼化锆也能够在高温下参与到合金材料的烧结中，从而增强合金表层的强度、硬度和耐磨性；
6）本发明制备的合金材料的硬度最高可达到HRA112.7，抗弯强度最高可达3017N/mm2，具有良好的耐磨损性能，从而可以有效的延长所加工刀具的寿命以及提高刀具的切削效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。本发明所用的碳化钨、碳化铌、铜粉、钴粉、碳化铬、硼化锆、氧化铈、碳化钼、氮化镁、氮化锰和氮化铝等原料均为超细粉末，其细度一般不超过20微米。
实施例1
一种刀具用高耐磨合金材料，该合金材料的原料由基料、基料重量6%的晶粒细化剂和基料重量4%的增强剂组成，其中，按照重量比，基料由55份的纳米碳化钛、8份的纳米氮化钛、12份的碳化钨、7份的碳化铌、5份铜粉和3份钴粉，晶粒细化剂由5份的碳化铬、4份的硼化锆、2份的氧化铈、1份碳化钼和1份的氮化镁组成，增强剂为12份的纳米晶勃姆石、4份的氮化锰和2份的氮化铝混合而成。
上述刀具用高耐磨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述的比例分别称取各材料混合磨粉，并在氢气氛围中还原得到贫碳合金粉末，再将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结，从而得到预烧结基体；
2）对得到的预烧结基体在氢气氛围中，在1480℃进行渗碳处理110分钟，得到渗碳后的硬质合金材料；
3）将渗碳后的硬质合金材料放入模具中进行烧结，从而得到产品；
其中，在将渗碳后的硬质合金材料放入模具中烧结之前，预先在模具的内壁涂覆一层保护涂料，该保护涂料由有机基体、有机基体重量5%的钛白粉以及有机基体重量12%的添加剂混合而成，其中，添加剂为石墨、碳化硅粉和硼化锆以1:5:10的重量比混合而成，有机基体为氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80以8:6:35:4:12:7的重量比混合而成。
取样检测，该合金材料的硬度HRA99.3，抗弯强度最高可达2980N/mm2。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化和改进：
如，所述晶粒细化剂中还含有1份的碳化铍；
又如，所述增强剂中还含有0.5份的纳米碳化硅；
再如，所述烧结为多段式烧结，具体步骤如下：
a）在300MPa的压力下，以40℃/min 的升温速率升至150℃，并在该温度下保温30min；
b）保持该压力，以40℃/min 的升温速率升至400℃，并在该温度下保温30min；
c）将压力增至500MPa，以110℃/min 的升温速率升至800℃，并在该温度下保温90min；
d）将烧结压力调至280MPa，以40℃/min 的升温速率升至1100℃，并在该温度下烧结5min；
e）以50℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温即完成烧结；
又再如，所述步骤1）中将各材料混合磨粉是指，将各材料混合后加入球磨介质进行湿磨，湿磨完成后将料浆进行过滤，然后采用喷雾干燥器进行雾化干燥，最后得到的粉末粒径不超过4微米；其中，球磨介质为乙醇和丙酮等体积混合，且球磨介质与各材料的原料液固比为400ml/Kg，球磨的球料比为4:1；
又再如，所述步骤1）中氢气氛围中还原时，还原温度为1100℃，还原时间为60min；
最后，所述步骤1）中将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结是指，先将贫碳合金粉末在240MPa的压力下压制成型，而后在温度1500℃、真空度为1×10-5Pa、压力为20MPa的条件下烧结80min。
实施例2
一种刀具用高耐磨合金材料，该合金材料的原料由基料、基料重量8%的晶粒细化剂和基料重量5%的增强剂组成，其中，按照重量比，基料由60份的纳米碳化钛、12份的纳米氮化钛、14份的碳化钨、9份的碳化铌、7份铜粉和5份钴粉，晶粒细化剂由7份的碳化铬、5份的硼化锆、3份的氧化铈、2份碳化钼和2份的氮化镁组成，增强剂为16份的纳米晶勃姆石、6份的氮化锰和3份的氮化铝混合而成。
上述刀具用高耐磨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述的比例分别称取各材料混合磨粉，并在氢气氛围中还原得到贫碳合金粉末，再将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结，从而得到预烧结基体；
2）对得到的预烧结基体在氢气氛围中，在1500℃进行渗碳处理110分钟，得到渗碳后的硬质合金材料；
3）将渗碳后的硬质合金材料放入模具中进行烧结，从而得到产品；
其中，在将渗碳后的硬质合金材料放入模具中烧结之前，预先在模具的内壁涂覆一层保护涂料，该保护涂料由有机基体、有机基体重量7%的钛白粉以及有机基体重量16%的添加剂混合而成，其中，添加剂为石墨、碳化硅粉和硼化锆以1:5:10的重量比混合而成，有机基体为氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80以8:6:35:4:12:7的重量比混合而成。
取样检测，该合金材料的硬度HRA112.7，抗弯强度最高可达3017N/mm2。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化和改进：
如，所述晶粒细化剂中还含有2份的碳化铍；
又如，所述增强剂中还含有1份的纳米碳化硅；
再如，所述烧结为多段式烧结，具体步骤如下：
a）在300MPa的压力下，以40℃/min 的升温速率升至150℃，并在该温度下保温30min；
b）保持该压力，以40℃/min 的升温速率升至400℃，并在该温度下保温30min；
c）将压力增至500MPa，以110℃/min 的升温速率升至800℃，并在该温度下保温90min；
d）将烧结压力调至280MPa，以40℃/min 的升温速率升至1100℃，并在该温度下烧结5min；
e）以50℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温即完成烧结；
又再如，所述步骤1）中将各材料混合磨粉是指，将各材料混合后加入球磨介质进行湿磨，湿磨完成后将料浆进行过滤，然后采用喷雾干燥器进行雾化干燥，最后得到的粉末粒径不超过4微米；其中，球磨介质为乙醇和丙酮等体积混合，且球磨介质与各材料的原料液固比为600ml/Kg，球磨的球料比为6:1；
又再如，所述步骤1）中氢气氛围中还原时，还原温度为1100℃，还原时间为70min；
最后，所述步骤1）中将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结是指，先将贫碳合金粉末在240MPa的压力下压制成型，而后在温度1500℃、真空度为1×10-5Pa、压力为20MPa的条件下烧结80min。
实施例3
一种刀具用高耐磨合金材料，该合金材料的原料由基料、基料重量7%的晶粒细化剂和基料重量4.5%的增强剂组成，其中，按照重量比，基料由57.5份的纳米碳化钛、10份的纳米氮化钛、13份的碳化钨、8份的碳化铌、6份铜粉和4份钴粉，晶粒细化剂由6份的碳化铬、4.5份的硼化锆、2.5份的氧化铈、1.5份碳化钼和1.5份的氮化镁组成，增强剂为14份的纳米晶勃姆石、5份的氮化锰和2.5份的氮化铝混合而成。
上述刀具用高耐磨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述的比例分别称取各材料混合磨粉，并在氢气氛围中还原得到贫碳合金粉末，再将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结，从而得到预烧结基体；
2）对得到的预烧结基体在氢气氛围中，在1490℃进行渗碳处理110分钟，得到渗碳后的硬质合金材料；
3）将渗碳后的硬质合金材料放入模具中进行烧结，从而得到产品；
其中，在将渗碳后的硬质合金材料放入模具中烧结之前，预先在模具的内壁涂覆一层保护涂料，该保护涂料由有机基体、有机基体重量6%的钛白粉以及有机基体重量14%的添加剂混合而成，其中，添加剂为石墨、碳化硅粉和硼化锆以1:5:10的重量比混合而成，有机基体为氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80以8:6:35:4:12:7的重量比混合而成。
取样检测，该合金材料的硬度HRA107.5，抗弯强度最高可达2997N/mm2。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化和改进：
如，所述晶粒细化剂中还含有1.5份的碳化铍；
又如，所述增强剂中还含有0.75份的纳米碳化硅；
再如，所述烧结为多段式烧结，具体步骤如下：
a）在300MPa的压力下，以40℃/min 的升温速率升至150℃，并在该温度下保温30min；
b）保持该压力，以40℃/min 的升温速率升至400℃，并在该温度下保温30min；
c）将压力增至500MPa，以110℃/min 的升温速率升至800℃，并在该温度下保温90min；
d）将烧结压力调至280MPa，以40℃/min 的升温速率升至1100℃，并在该温度下烧结5min；
e）以50℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温即完成烧结；
又再如，所述步骤1）中将各材料混合磨粉是指，将各材料混合后加入球磨介质进行湿磨，湿磨完成后将料浆进行过滤，然后采用喷雾干燥器进行雾化干燥，最后得到的粉末粒径不超过4微米；其中，球磨介质为乙醇和丙酮等体积混合，且球磨介质与各材料的原料液固比为500ml/Kg，球磨的球料比为5:1；
又再如，所述步骤1）中氢气氛围中还原时，还原温度为1100℃，还原时间为65min；
最后，所述步骤1）中将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结是指，先将贫碳合金粉末在240MPa的压力下压制成型，而后在温度1500℃、真空度为1×10-5Pa、压力为20MPa的条件下烧结80min。

Claims (4)

1.一种刀具用高耐磨合金材料，该合金材料的原料由基料、基料重量6-8%的晶粒细化剂和基料重量4-5%的增强剂组成，其中，按照重量比，基料由55-60份的纳米碳化钛、8-12份的纳米氮化钛、12-14份的碳化钨、7-9份的碳化铌、5-7份铜粉和3-5份钴粉，晶粒细化剂由5-7份的碳化铬、4-5份的硼化锆、2-3份的氧化铈、1-2份碳化钼、1-2份的碳化铍和1-2份的氮化镁组成，增强剂为12-16份的纳米晶勃姆石、4-6份的氮化锰、0.5-1份的纳米碳化硅和2-3份的氮化铝混合而成；
上述刀具用高耐磨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述的比例分别称取各材料混合磨粉，并在氢气氛围中还原得到贫碳合金粉末，再将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结，从而得到预烧结基体；
2）对得到的预烧结基体在氢气氛围中，在1480-1500℃进行渗碳处理110分钟，得到渗碳后的硬质合金材料；
3）将渗碳后的硬质合金材料放入模具中进行烧结，从而得到产品；其特征在于：在将渗碳后的硬质合金材料放入模具中烧结之前，预先在模具的内壁涂覆一层保护涂料，该保护涂料由有机基体、有机基体重量5-7%的钛白粉以及有机基体重量12-16%的添加剂混合而成，其中，添加剂为石墨、碳化硅粉和硼化锆以1:5:10的重量比混合而成，有机基体为氯磺化聚乙烯、聚氧丙基甘油醚、醋酸乙酯、羧甲基纤维素、正丁醇和吐温-80以8: 6:35:4:12:7的重量比混合而成；
所述烧结为多段式烧结，具体步骤如下：
a）在300MPa的压力下，以40℃/min 的升温速率升至150℃，并在该温度下保温30min；
b）保持该压力，以40℃/min 的升温速率升至400℃，并在该温度下保温30min；
c）将压力增至500MPa，以110℃/min 的升温速率升至800℃，并在该温度下保温90min；
d）将烧结压力调至280MPa，以40℃/min 的升温速率升至1100℃，并在该温度下烧结5min；
e）以50℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温即完成烧结。
2.根据权利要求1所述的一种刀具用高耐磨合金材料，其特征在于：所述步骤1）中将各材料混合磨粉是指，将各材料混合后加入球磨介质进行湿磨，湿磨完成后将料浆进行过滤，然后采用喷雾干燥器进行雾化干燥，最后得到的粉末粒径不超过4微米；其中，球磨介质为乙醇和丙酮等体积混合，且球磨介质与各材料的原料液固比为400-600ml/Kg，球磨的球料比为4-6:1。
3.根据权利要求1所述的一种刀具用高耐磨合金材料，其特征在于：所述步骤1）中氢气氛围中还原时，还原温度为1100℃，还原时间为60-70min。
4.根据权利要求1所述的一种刀具用高耐磨合金材料，其特征在于：所述步骤1）中将贫碳合金粉末压制成型后真空烧结是指，先将贫碳合金粉末在240MPa的压力下压制成型，而后在温度1500℃、真空度为1×10-5Pa、压力为20MPa的条件下烧结80min。
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