CN107189020B - 一种费托蜡离聚物的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种费托蜡离聚物的合成方法，首先以费托蜡为原料，无溶剂接枝丙烯酸，在反应温度140℃，向熔融态的费托蜡中分别滴加丙烯酸和引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯，滴加时间控制在3~5小时，滴加结束后再反应1小时，抽真空脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；然后进行成盐反应，在140℃下向上述接枝后的产物中加入浓度为40%的氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即得到费托蜡离聚物。本发明的有益效果是：合成过程操作简单，反应平稳，条件易控，对设备要求低，容易实现工业化生产。

Description

一种费托蜡离聚物的合成方法
技术领域
本发明涉及一种费托蜡离聚物的合成方法，属于费托蜡改性技术领域。
背景技术
新型煤化工以生产洁净能源和可替代石油化工的产品为主，如柴油、汽油、航空煤油、液化石油气、乙烯原料、聚丙烯原料、替代燃料（甲醇、二甲醚）等，它与能源、化工技术结合，可形成煤炭-能源化工一体化的新兴产业。煤炭能源化工产业将在中国能源的可持续利用中扮演重要的角色，这对于中国减轻燃煤造成的环境污染、降低中国对进口石油的依赖均有着重大意义。费托蜡是用费歇尔-托普希法由煤气(CO+H2)经过提纯、聚合成无支链的线性分子量的烃类化合物，有微晶结构，并有很强的保持力；颜色雪白，能产生极好的光泽，它们不含硫和油，熔化以后变成像水一样清澈的液体。因此费托蜡在皮鞋油、地板蜡、汽车蜡、化妆品、油漆等方面都有应用，但是其附加价值都比较低。
经过改性后的费托蜡，赋予了其特殊的性能，如提高其硬度、改善熔融粘度等，进一步提高附加价值，拓展其应用范围。其中，将费托蜡成盐形成离聚物是改性的一个重要方法。改性后形成的费托蜡离聚物可以用作有机或者无机颜料色母料的分散剂，作为成核剂影响热塑性塑料的结晶行为和形态，还可以用作永久抗静电剂、塑料加工中的润滑剂和脱模剂和涂料中的消光剂和耐磨剂，以及改善油墨膜的机械稳定性和滑动性能等。现有技术中的费托蜡离聚物合成方法较为复杂，反应温度偏高，成盐过程中采用金属氢氧化物的固体粉末参与反应，会产生固体包覆，导致反应不稳定等问题，因此，本发明提供了一种简单易操作的费托蜡离聚物的合成方法，反应过程平稳，条件易控，对设备要求低，容易实现工业化生产。
发明内容
本发明公开了一种费托蜡离聚物的合成方法，分为两步骤：
（1）接枝反应：以费托蜡为原料，无溶剂接枝丙烯酸，在反应温度140℃时，向熔融态的费托蜡中分别滴加丙烯酸和引发剂，滴加时间控制在3~5小时，滴加结束后再反应1小时，抽真空脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；
（2）成盐反应：在140℃下向上述接枝后的产物中加入氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即得到费托蜡离聚物。成盐过程中采用了氢氧化钠溶液而不是固体粉末，能够降低反应温度，不会产生固体包覆，使得反应更平稳。
由上述步骤得到的费托蜡离聚物为钠盐。
其中，步骤（1）中所用引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯，引发剂与丙烯酸的重量比为1:10，丙烯酸与费托蜡的重量比在1:10~2:5范围内，所述真空度低于-0.08MPa。
步骤（2）中，氢氧化钠水溶液的浓度为40%，氢氧化钠与丙烯酸的摩尔比值为0.95:1。
本发明的有益效果是：合成过程操作简单，反应平稳，条件易控，对设备要求低，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述，以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但其仅是本发明的较佳实施方式，不以任何形式限制本发明。故凡依本发明专利申请范围所述的特征及原理所做的等效变化，均包括于本发明专利申请范围内。
实施例1
（1）接枝反应：在安装有冷凝装置的5000ml五口烧瓶中添加2500g费托蜡，加热到140℃，分别滴加250g丙烯酸和25g的过氧化苯甲酸叔丁酯，控制滴加时间为3.5小时，滴加结束后继续反应1小时，然后抽真空，在-0.08MPa下脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；
（2）成盐反应：在140℃下向上述接枝后的产物中加入347g浓度为40%的氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即得到费托蜡钠离聚物，钠含量为2.9%。
实施例2
（1）接枝反应：在安装有冷凝装置的5000ml五口烧瓶中添加2500g费托蜡，加热到140℃，分别滴加375g丙烯酸和37.5g的过氧化苯甲酸叔丁酯，控制滴加时间为4小时，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空，在-0.08MPa下脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；
（2）成盐：在140℃下向上述接枝后的产物中加入521g浓度为40%的氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即得到费托蜡钠离聚物，钠含量为4.2%。
实施例3
（1）接枝反应：在安装有冷凝装置的5000ml五口烧瓶中添加2500g费托蜡，加热到140℃，分别滴加500g丙烯酸和50g的过氧化苯甲酸叔丁酯，滴加时间为5小时，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空，在-0.08MPa下脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；
（2）成盐：在140℃下向上述接枝后的产物中加入694g浓度为40%的氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即得到费托蜡钠离聚物，钠含量为5.4%。
可见，上述方法合成费托蜡钠离聚物的过程操作简单，接枝率高，反应条件易控，对设备要求低，有利于实现工业化生产。

Claims (8)

1.一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）接枝反应：以费托蜡为原料，无溶剂接枝丙烯酸，在反应温度140℃时，向熔融态的费托蜡中分别滴加丙烯酸和引发剂，滴加时间控制在3~5小时，滴加结束后再反应1小时，抽真空，脱除未反应的单体和未接枝上的低聚物；
（2）成盐反应：在140℃下向上述接枝后的产物中加入氢氧化钠水溶液，控制速度在1小时内滴加完毕，滴加结束后再反应1小时，然后抽真空脱除水分后即可得到费托蜡离聚物。
2.根据权利要求1所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：所述费托蜡离聚物为钠盐。
3.根据权利要求2所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述真空度低于-0.08MPa。
4.根据权利要求2所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯。
5.根据权利要求4所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯与丙烯酸的重量比为1:10。
6.根据权利要求2所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述丙烯酸与费托蜡的重量比在1:10~2:5范围内。
7.根据权利要求2所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为40%。
8.根据权利要求2所述的一种费托蜡离聚物的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氢氧化钠与丙烯酸的摩尔比值为0.95~1。
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