CN107185561B - 一种BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散花瓣状BiOIxBr(1‑x)@SiO2光催化剂及应用，以BiOIxBr(1‑x)为有效组分，一步法制得高分散的花瓣状BiOIxBr(1‑x)@SiO2光催化剂。本发明可在可见光下降解活性艳红染料，处理效率高，治理成本低，不存在二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的制备方法及其应用，特别是一种高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的制备方法及在可见光下降解活性艳红反应中的应用，属于水处理技术领域和光催化领域。
背景技术
近几十年来，工业废水的排放对环境造成了严重的危害。我国是染料生产大国，年生产的染料11大类，500多个品种，生产能力约30万吨，占世界染料总产量的30％以上。因此，有机染料废水在我国工业废水中占据相当大的比重。印染行业的蓬勃发展导致印染废水量不断增加，印染废水对环境的影响不容小觑。印染废水具有水量大、有机污染物含量高、色度深、毒性强、pH值波动大、水质变化大、难降解等特点，属难处理的工业废水。活性艳红染料是印染废水中常见的较难处理的水溶性活性染料，由于传统的处理方法如生化法、混凝法、吸附法等存在着处理效率低，治理成本高、二次污染等缺点。
因此，现有技术处理活性艳红染料时，存在处理效率低，治理成本高和二次污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂及其应用。本发明光催化剂可在光照下降解活性艳红染料，处理效率高，治理成本低，不存在二次污染。
本发明采用以下技术方案实现：一种高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，它是以 BiOIxBr(1-x)为有效组分，一步法制得。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述以BiOIxBr(1-x)为有效组分，一步法制得；是将CTAB溶于蒸馏水制成原溶液，加入试剂，晶化，洗涤，干燥，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；所述原溶液中CTAB的质量分数为1.5-1.7％。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入试剂，是依次加入正辛烷、 KI水溶液和Bi(NO3)3·5H2O酸溶液后，搅拌18-22min，调节PH值至6-7并滴入TEOS，继续搅拌1.5-2.5h；所述KI水溶液，是向KI中加入0.8-1.2倍量的蒸馏水，溶解，即得；所述 Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，是向Bi(NO3)3·5H2O中加入0.8-1.2倍量的硝酸或冰醋酸，溶解，即得。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入试剂，是依次加入正辛烷、 Bi(NO3)3·5H2O酸溶液和KI水溶液后，搅拌18-22min，调节PH值至6-7并再滴入TEOS，继续搅拌1.5-2.5h；所述KI水溶液，是向KI中加入0.8-1.2倍量的蒸馏水，溶解，即得；所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，是向Bi(NO3)3·5H2O中加入0.8-1.2倍量的硝酸或冰醋酸，溶解，即得。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入正辛烷，是按正辛烷的加入量为原溶液体积的1/5-1/3向原溶液中加入正辛烷。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入KI水溶液，是按Br与I 的摩尔比为1：0.8-1.2向原溶液中滴加KI水溶液；KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入Bi(NO3)3·5H2O的酸溶液，是按Br与Bi的摩尔比为1：0.8-1.2向原溶液中滴加Bi(NO3)3·5H2O酸溶液；Bi(NO3)3·5H2O 酸溶液的滴加速度为1-2滴/s。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述加入TEOS，是按Br与Si的摩尔比为1：8.8-9.2向原溶液中滴加TEOS；TEOS的滴加速度为1-2滴/s。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂中，所述晶化，是在晶化为95-105℃下晶化22-26h；所述洗涤，是用无水乙醇在78-82℃下回流5.5-6.5h；所述干燥，是在95-105℃下干燥5-6h。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用，在光照下，降解处理活性艳红溶液。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在太阳光下，降解处理活性艳红溶液。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在可见光下，降解处理活性艳红溶液。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在氙灯光源下，降解处理活性艳红溶液。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在450-550w氙灯光源下，降解处理活性艳红溶液。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在450-550w氙灯光源下，光催化剂和活性艳红水溶液超声处理，两者达到吸附一脱附平衡后，在磁力搅拌下进行降解。
前述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的应用中，是在450-550w氙灯加420 滤光片的光源下，将0.5g光催化剂和800mL20-50mg/L的活性艳红X-3B溶液超声处理，两者达到吸附一脱附平衡后，在磁力搅拌下降解30-40min。
申请人对本发明光催化剂(按实施例1进行制备)进行了测试，测试用500w的氙灯作为光源,来降解800mL20mg/L的活性艳红X-3B溶液。将0.5g催化剂和活性艳红水溶液超声处理30min使催化剂与有机染料的吸附一脱附平衡后，在磁力搅拌下开始进行降解，每隔5min 取出约5mL的上层清液,高速离心后,通过可见分光光度计在活性艳红X-3B的最大吸收波长为538nm处测定反应液的吸光度。结果显示，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L,量为 800mL，催化剂用量为0.5g，模拟太阳光光照35min，活性艳红的降解率为100％。
此外，还利用扫描电子显微镜、射线衍射、比表面积和紫外一可见漫反射等技术对本发明光催化剂的结构和光学性能进行了表征。具体见图1-图6，其中，图1是实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的扫描电镜照片(SEM)；从图中可以看出,所制备的光催化剂具有为花瓣状结构，花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂分散性好，大小均一，花瓣的厚度20-40nm；扫描电子显微镜测试结果还表明本发明光催化剂比表面积大(373.8m2/g)。图2是实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的Mapping图；从图中可以看出含有Si，O，Bi，I，Br元素，而且分布很均匀。图3是实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的XRD曲线，从图中可以看出，XRD曲线在各处的衍射峰与BiOBr晶体(JCPDS09-0393)和BiOI晶体能很好的相匹配，表明所制备的BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂具有晶体结构。图4为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的高倍透射电镜照片(HRTEM)图，和SEM图片一致，而且BiOIxBr(1-x)颗粒均匀分散在SiO2上面。图5为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂的UV-vis曲线，由图可见，本发明光催化剂在可见光有光吸收，说明有可见光响应。图6为实施例1、9、10和11所制备得到光催化剂在500w Xe灯加420滤光片的光源下降解20mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解效果图，从图中可以看出，本发明光催化剂在500w Xe灯加420滤光片的光源下具有更好的降解效果，降解结果可以说明本发明花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂活性得到较大的提高,比单纯 BiOIxBr(1-x)的活性都要高。图7为实施例1所制备得到光催化剂在500w Xe灯加420滤光片的光源下分别降解20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解效果图，从图中可以看出，在催化剂用量为0.5g，450-550w氙灯光源光照35min的条件下，不同浓度的活性艳红的降解率分别为100％，84.76％，55.63％，44.57％。
与现有技术相比，本发明制备原料廉价易得，制备工艺简单，无二次污染，绿色环保。同时本发明光催化剂光结构似花瓣，花瓣厚度20-40nm,具有高分散性和高比表面积(373.8 m2/g)，光催化活性高，还可响应可见光，太阳光中可见光占45-50％，所以可充分利用太阳光来实现污水的清洁处理，从而到达低耗高效的目的。可用来处理染料类废水，具有很好的应用效果。如，可用于在可见光下降解活性艳红溶液，即在450-550w氙灯光源(即模拟太阳光)下对活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L，量为800mL，催化剂用量为0.5g，450-550w氙灯光源光照35min，活性艳红的降解率为100％，降解效率高，具有良好的催化效果以及稳定性。因此，本发明光催化剂可在光照下降解活性艳红染料，处理效率高，治理成本低，不存在二次污染。
附图说明
图1为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2的扫描电镜照片(SEM)；从图中可以看出,所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2分散性好,大小均一,花瓣的厚度20-40nm；
图2为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2的Mapping图；从图中可以看出含有 Si，O，Bi，I，Br元素，而且分布很均匀；
图3为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2的XRD曲线，从图中可以看出,XRD曲线在各处的衍射峰与BiOBr晶体(JCPDS09-0393)和BiOI晶体能很好的相匹配,表明所制备的BiOIxBr(1-x)@SiO2具有晶体结构；
图4为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2的高倍透射电镜照片(HRTEM)图，和SEM图片一致，而且BiOIxBr(1-x)颗粒均匀分散在SiO2上面；
图5为实施例1所制备的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2的UV-vis曲线，由图可见，催化剂样品在可见光有光吸收，说明有可见光响应；
图6为实施例1、9、10和11所制备得到样品在500w Xe灯加420滤光片的光源下降解20mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解效果图；
图7为实施例1所制备得到样品在500w Xe灯加420滤光片的光源下分别降解20mg/L、 30mg/L、40mg/L、50mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解效果图。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1.
将1.36gCTAB溶于蒸馏水中，使原溶液中CTAB的质量分数为1.6％；然后向其中加入正辛烷，正辛烷的加入量为原溶液体积的1/4，搅拌30min后，按Br：I的摩尔比为1：1向上述溶液中滴入KI水溶液，搅拌30min，然后按Br:Bi的摩尔比为1：1向上述溶液中滴加 Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，继续搅拌20min，调节PH值至6-7，并按Br与Si的摩尔比为1：9 向上述溶液中滴入TEOS，搅拌2h后倒入晶化釜进行晶化(100℃，24h)，待晶化釜自然降温至室温，用无水乙醇在80℃下回流6h洗涤，过滤，干燥(100℃，6h)，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；
所述KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述TEOS的滴加速度为1-2滴/s；
所述KI水溶液水溶液这样制备：KI中加入1.0倍量的蒸馏水，溶解，即得；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液这样制备：Bi(NO3)3·5H2O中加入1.0倍量的冰醋酸，溶解，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂。
用本实施例的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在500w氙灯光源下，对800mL 活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L，高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为0.5g，氙灯光源光照35min,活性艳红的降解率为100％。
实施例2
将1.36gCTAB溶于蒸馏水中，使原溶液中CTAB的质量分数为1.7％；然后向其中加入正辛烷，所述正辛烷的加入量为原溶液体积的1/3，搅拌30min后，按Br：I的摩尔比为1：1.2向上述溶液滴入KI水溶液，剧烈搅拌30min，然后按Br:Bi的摩尔比为1：1.2向原溶液中滴加Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，继续搅拌20min，调节PH值至6-7后，按按Br与Si的摩尔比为1：9.2向上述溶液中滴入TEOS，搅拌2h后倒入晶化釜进行晶化(100℃，24h)，待晶化釜自然降温至室温，用无水乙醇在80℃下回流6h洗涤，过滤，干燥(100℃，6h)，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；
所述KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述TEOS的滴加速度为1-2滴/s；
所述KI水溶液水溶液这样制备：KI中加入1.2倍量的蒸馏水，溶解，即得；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液这样制备：Bi(NO3)3·5H2O中加入1.2倍量的硝酸，溶解，即得。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在550w氙灯光源下，对800L活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L，高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为500g，氙灯光源光照35min，活性艳红的降解率为100％。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在550w氙灯光源下，对 800L活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为30mg/L，高分散的花瓣状 BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为500g，氙灯光源光照35min,活性艳红的降解率为84.76％。
实施例3
将1.36gCTAB溶于蒸馏水中，使原溶液中CTAB的质量分数为1.5％；然后向其中加入量正辛烷，所述正辛烷的加入量为原溶液体积的1/5，搅拌30min后，按Br:Bi的摩尔比为1： 0.8向原溶液中滴加Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，继续搅拌30分钟后，按Br：I的摩尔比为1：0.8-1.2向上述溶液滴入KI水溶液，继续搅拌20min，调节PH值至6-7后，按Br与Si的摩尔比为1：8.8向上述溶液中滴入TEOS，搅拌2h后倒入晶化釜进行晶化(100℃，24h)；待晶化釜自然降温至室温，用无水乙醇在80℃下回流6h对样品进行洗涤，过滤，干燥(100℃， 6h)，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；
所述KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述TEOS的滴加速度为1-2滴/s；
所述KI水溶液水溶液这样制备：KI中加入0.8倍量的蒸馏水，溶解，即得；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液这样制备：Bi(NO3)3·5H2O中加入0.8倍量的硝酸，溶解，即得。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在450w氙灯光源下，对 800mL活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L，高分散的花瓣状 BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为0.5g，氙灯光源光照35min，活性艳红的降解率为100％。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在550w氙灯光源下，对 800mL活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为40mg/L，高分散的花瓣状 BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为0.5g，氙灯光源光照35min,活性艳红的降解率为55.63％。
实施例4
将1.36gCTAB溶于蒸馏水中，使原溶液中CTAB的质量分数为1.7％；然后向其中加入正辛烷，正辛烷的加入量为原溶液体积的1/3，搅拌30min后，按Br:Bi的摩尔比为1：0.9向原溶液中滴加Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，继续搅拌30分钟，按Br：I的摩尔比为1：0.9向上述溶液滴入KI水溶液，继续搅拌20min，调节PH值至6-7后，按Br与Si的摩尔比为1： 8.9向上述溶液中滴入TEOS，搅拌2h后倒入晶化釜进行晶化(100℃，24h)；待晶化釜自然降温至室温，用无水乙醇在80℃下回流6h对样品进行洗涤，过滤，干燥(100℃，6h)，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；
所述KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液的滴加速度为1-2滴/s；
所述TEOS的滴加速度为1-2滴/s；
所述KI水溶液水溶液这样制备：KI中加入1.1倍量的蒸馏水，溶解，即得。
所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液这样制备：Bi(NO3)3·5H2O中加入1.1倍量的冰醋酸，溶解，即得。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在480w氙灯光源下，对 800L活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为20mg/L，高分散的花瓣状 BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为50g，氙灯光源光照35min，活性艳红的降解率为100％。
用本实施例制备的高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，在550w氙灯光源下，对 800mL活性艳红溶液进行降解，活性艳红溶液初始质量浓度为50mg/L，高分散的花瓣状 BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂用量为0.5g，氙灯光源光照35min,活性艳红的降解率为44.57％。
Claims (7)
1.一种高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：它是以BiOIxBr(1-x)为有效组分，一步法制得；所述以BiOIxBr(1-x)为有效组分，一步法制得，是将CTAB溶于蒸馏水制成原溶液，加入试剂，晶化，洗涤，干燥，即得高分散的花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂；所述原溶液中CTAB的质量分数为1.5-1.7％；
所述加入试剂，是依次加入正辛烷、KI水溶液和Bi(NO3)3·5H2O酸溶液或依次加入正辛烷、Bi(NO3)3·5H2O酸溶液和KI水溶液后，搅拌18-22min，调节pH值至6-7并滴入TEOS，继续搅拌1.5-2.5h；所述KI水溶液，是向KI中加入0.8-1.2倍量的蒸馏水，溶解，即得；所述Bi(NO3)3·5H2O酸溶液，是向Bi(NO3)3·5H2O中加入0.8-1.2倍量的硝酸或冰醋酸，溶解，即得。
2.如权利要求1所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：所述加入正辛烷，是按正辛烷的加入量为原溶液体积的1/5-1/3向原溶液中加入正辛烷。
3.如权利要求1所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：所述加入KI水溶液，是按Br与I的摩尔比为1：0.8-1.2向原溶液中滴加KI水溶液；KI水溶液的滴加速度为1-2滴/s。
4.如权利要求1所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：所述加入Bi(NO3)3·5H2O的酸溶液，是按Br与Bi的摩尔比为1：0.8-1.2向原溶液中滴加Bi(NO3)3·5H2O酸溶液；Bi(NO3)3·5H2O酸溶液的滴加速度为1-2滴/s。
5.如权利要求1所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：所述加入TEOS，是按Br与Si的摩尔比为1：8.8-9.2向原溶液中滴加TEOS；TEOS的滴加速度为1-2滴/s。
6.如权利要求1所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂，其特征在于：所述晶化，是在晶化为95-105℃下晶化22-26h；所述洗涤，是用无水乙醇在78-82℃下回流5.5-6.5h；所述干燥，是在95-105℃下干燥5-6h。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的高分散花瓣状BiOIxBr(1-x)@SiO2光催化剂应用，其特征在于：在光照下，降解处理活性艳红溶液。
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