CN107184450A - 一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用，这种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法包含：(1)将烘干的桂花粉末加入到含有植酸的提取溶剂中，渗漉提取，过滤，收集滤液；(2)将滤液离心除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；(3)将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩，得浓缩液等步骤；这种制备方法减少了营养成分的损失，提高了产品的质量，减少营养成分因为接触空气而产生变化或挥发损失，同时也减少了因为接触空气而引进其他气相杂质的可能，进而提高了产品的纯度。

Description

一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用。
背景技术
随着美容化妆品行业的发展，天然植物类产品由于使用安全、作用温和、效果明显等优点而得到欢迎。一般是通过相应加工得到含有有效成分的植物提取物，并添加到化妆品中。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法及其应用。这种制备方法减少了营养成分的损失，提高了产品的质量，减少营养成分因为接触空气而产生变化或挥发损失，同时也减少了因为接触空气而引进其他气相杂质的可能，进而提高了产品的纯度。
本发明通过以下具体技术方案得以实现：
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法，包含以下步骤：
(1)将烘干的桂花粉末加入到含有植酸的提取溶剂中，渗漉提取，过滤，收集滤液；
(2)将滤液离心除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；
(3)将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩，得浓缩液；
(4)步骤(3)所述浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，30-40％(体积分数)乙醇除杂，60-75％(体积分数)乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)步骤(4)所述洗脱液加入活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物；其中，所述溶剂为乙醇。
优选地，所述的提取溶剂为体积百分比浓度为60-80％的乙醇溶液；
优选地，所述的植酸与乙醇的重量比为1：(50-80)。
优选地，所述的所述提取溶剂的重量为所述桂花粉末的4-5倍。
优选地，所述的桂花提取物的制备方法，步骤(2)中所述离心的转速4000-6000r/min；所述离心时间为20-30min；步骤(5)所述的浓缩为蒸发浓缩；步骤(3)所述的浓缩液浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10；步骤(4)中所述乙醇除杂的乙醇浓度为50-60％，乙醇体积为1-7柱体积，所述乙醇洗脱的乙醇浓度为80-95％，乙醇体积为1-7柱体积；步骤(5)所述的活性炭脱色，活性炭加入量为桂花重量的0.01-0.1倍。
本发明还提供了根据上述制备方法所制得的具有抗氧化功效的桂花提取物。
本发明还提供了所述具有抗氧化功效的桂花提取物在制备化妆品中的应用。
本发明还提供了一种化妆品，包括所述具有抗氧化功效的桂花提取物
在其中一些实施例中，所述具有抗氧化功效的桂花提取物的用量为最终产品重量的0.1-0.5％。
本发明相对于现有技术的优点和有益效果为：
(1)现有的桂花的浸膏提取技术大多采用干桂花，但鲜桂花制干桂花过程中会损失或者破坏营养成分；而有部分使用鲜桂花的由于缺乏很好的保存措施，因此加工不便，必须在原料地现场加工。因此，本技术中，将原料的保存运输过程，改为将鲜桂花粉碎后浸入密封的高浓度乙醇液中。一方面运输保存过程也是浸泡提取过程的一部分，另一方面乙醇也起到杀毒保鲜的作用，更重要的是减少了营养成分的损失，提高了产品的质量。
(2)本发明全过程走纯液相途径，将接触空气的时间尽可能减少至采摘时与浓缩过程，可大幅度减少营养成分因为接触空气而产生变化或挥发损失，同时也减少了因为接触空气而引进其他气相杂质的可能，进而提高了产品的纯度。
(3)本发明特别将植酸溶于乙醇中，一起作为提取剂提取。植酸具有很强的抗氧化活性，还能够减少在提取过程中桂花活性成分的损失，提高番桂花提取物稳定性，增大提取效率，特别应用在产品中，产品被氧化比较少。
(4)本发明接触的固相物质除了盛放原料的罐与管道，仅有原料花瓣，大大减少了引入其他固体杂质的可能，对提高产品纯度起很大的作用。
(5)采用本发明制备方法所获得的桂花提取物，有效物含量高，产品性能稳定，可添加在多种护肤产品中，如膏霜、乳液、水剂等。本发明能清除DPPH自由基，起到抗氧化作用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的5倍的植酸浓度为80％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为6000r/min；离心时间为30min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.10的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用7柱体积，40％(体积分数)浓度为60％乙醇除杂，用7柱体积，75％(体积分数)的乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
实施例2
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的4倍的植酸浓度为60％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为4000r/min；离心时间为20min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用1柱体积，30％(体积分数)浓度为50％乙醇除杂，用1柱体积，60％(体积分数)的乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.01倍的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
实施例3
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的4倍的植酸浓度为80％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为4000r/min；离心时间为30min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用7柱体积，30％(体积分数)浓度为60％乙醇除杂，用1柱体积，75％(体积分数)乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.01倍的的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
实施例4
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的5倍的植酸浓度为60％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为6000r/min；离心时间为20min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.10的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用1柱体积，40％(体积分数)浓度为50％乙醇除杂，用7柱体积，60％(体积分数)的乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
实施例5
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的4倍的植酸浓度为60％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为4000r/min；离心时间为20min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用7柱体积，40％(体积分数)浓度为50-60％乙醇除杂，用7柱体积，75％(体积分数)的乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
实施例6
将实施例1所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制备含有桂花提取物的唇膏，具体为以下质量百分比的原料：
上述唇膏制备工艺采用常规工艺即可。
此实施例6做出来的唇膏，经60名拥有干燥唇部的成年女性使用。外涂方法是一天一次共外涂15天。结果显示，有59名试用者试用后嘴唇变得红润、丰满、有弹性。有1名试用者试用后嘴唇无明显变化。60名试用者试用后均没有出现过敏现象。
实施例7
将实施例1所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制备含有桂花提取物的面膜，具体为以下质量百分比的原料：
上述面膜制备工艺采用常规工艺即可。
此实施例7做出来的面膜，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，每两天使用一次，于早上洁面后涂于脸部，轻轻按摩至完全吸收。结果显示，有89名试用者试用后脸部肌肤变得红润、光滑、有弹性。有1名试用者试用后脸部肌肤无明显变化。90名试用者试用后均没有出现过敏现象。
实施例8
将实施例3所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制备含有桂花提取物的洗面奶，具体为以下质量百分比的原料：
上述洗面奶制备工艺采用常规工艺即可。
实施例8所制备的洗面奶，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，于每天早上洁面使用。结果显示，有89名试用者试用后脸部肌肤变得红润、光滑、有弹性。有1名试用者试用后脸部肌肤无明显变化。90名试用者试用后均没有出现过敏现象。
实施例9
将实施例4所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制备含有桂花提取物的润肤露，具体为以下质量百分比的原料：
上述润肤露制备工艺采用常规工艺即可。
实施例9所制备的润肤露，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，于每天晚上洗浴后使用轻轻按摩至完全吸收。结果显示，有88名试用者试用后肌肤变得滋润、紧致，有两名试用者试用后眼部肌肤无明显变化，所有的试用者试用后均没有出现过敏现象。
对比例1
一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法：
将烘干的桂花粉末加入到重量为所述桂花粉末的8倍的植酸浓度为80％的乙醇溶液中，渗漉提取，过滤，收集滤液；将滤液离心，离心转速为6000r/min；离心时间为30min；除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩至在50℃条件下相对密度为1.10的浓缩液；将浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，用7柱体积，40％(体积分数)浓度为60％乙醇除杂，用7柱体积，75％(体积分数)的乙醇洗脱，收集并洗脱液；对洗脱液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物。
对比例2
对比例2为一种桂花提取物的制备方法，除渗漉提取中采用体积浓度为85％的乙醇溶液对桂花进行提取，其余工艺步骤和参数与实施例1相同。
抗氧化活性测定
配制浓度为1×10-4mol/L的DPPH·无水乙醇溶液。将实施例1、2、3、4、5和对比例1、2中得到桂花提取物用80％乙醇配制成浓度分别为0.01、0.04、0.08、0.10、0.12、0.16、0.20、0.24、0.26的待测样品溶液。分别取5mL样品溶液和DPPH·溶液，并混合均匀，避光放置30min，以80％乙醇调零，在517BITI处测定吸光度Ai；同样方法，分别取5mL80％乙醇溶剂与样品溶液相互混合均匀，避光放置30min后测定吸光度Aj；5mL80％乙醇溶剂加5mLDP.PH-溶液混匀，避光放置30rain，测定吸光度Ac。最后按照以下公式计算自由基清除率：IP％＝[1一(Ai—Aj)/Ac]×100，式中Ai为样品与DP—PH·作用后的吸光度数值；Aj为样品自身对吸光度的贡献；Ac为DPPH·自身的吸收。对实施例1-5以及对比例1、2的阔叶山麦冬取物清除DPPH·的能力测定结果见下表：
由上表可知,当浓度达到0.26mg/mL时，实施例1的抗氧化活性达到88.46％，实施例2的抗氧化活性达到85.28％，实施例3的抗氧化活性达到89.34％，实施例4的抗氧化活性达到75.67％，实施例5的抗氧化活性达到74.57％，对比例1的抗氧化活性达到41.37％，对比例2的抗氧化活性达到38.52％。
以上数据表明实施例3制得的桂花提取物清除DPPH·能力最强，对比例2制得的桂花提取物清除DPPH·能力最差。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将烘干的桂花粉末加入到含有植酸的提取溶剂中，渗漉提取，过滤，收集滤液；
(2)将滤液离心除沉淀，弃去沉淀物，收集上清液，备用；
(3)将离心所得上清液进行减压蒸发浓缩，得浓缩液；
(4)步骤(3)所述浓缩液上MCI树脂柱纯化，经水洗除杂，30-40％(体积分数)乙醇除杂，60-75％(体积分数)乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)步骤(4)所述洗脱液加入活性炭脱色，过滤，浓缩，干燥，得精制桂花提取物；其中，所述溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的具有抗氧化功效的桂花提取物的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂为体积百分比浓度为60-80％的乙醇溶液；所述植酸与乙醇的重量比为1：(50-80)。
3.根据权利要求2所述的桂花提取物的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂的重量为所述桂花粉末的4-5倍。
4.根据权利要求1所述的桂花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述离心的转速4000-6000r/min；所述离心时间为20-30min；步骤(5)所述的浓缩为蒸发浓缩；步骤(3)所述的浓缩液浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
5.根据权利要求1所述的桂花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述乙醇除杂的乙醇浓度为50-60％，乙醇体积为1-7柱体积，所述乙醇洗脱的乙醇浓度为80-95％，乙醇体积为1-7柱体积。
6.根据权利要求1所述的桂花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的活性炭脱色，活性炭加入量为桂花重量的0.01-0.1倍。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法所制得的具有抗氧化功效的桂花提取物。
8.根据权利要求7所述具有抗氧化功效的桂花提取物在制备化妆品中的应用。
9.一种化妆品，其特征在于，包括权利要求7所述的具有抗氧化功效的桂花提取物。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其特征在于，所述具有抗氧化功效的桂花提取物的用量为最终产品重量的0.1-0.5％。
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